LED用荧光粉的制备

化学化工学院文献检索课程作业成员陆海威王仁桢王卓历袁波班级化工1004学号16 23 25 29教师王彩凤LED用荧光粉的制备一、背景回顾人类的照明发展史可以概括为:最早于50 多万年前使用燃烧的木头照明;1772 年发明了煤气照明;1876 年发明了电灯泡照明;1938 年实现了荧光灯照明。

每次照明领域的革命都使人类文明进入一个崭新的阶段。

目前,世界上接近四分之一的电能用于生活照明,而且传统的照明光源的效率最高也仅有85～100lm/ W[1 - 3 ] 。

如果照明消耗节约5 % ,那么全世界每年就可以节约至少50 亿美元的照明投入。

在当前全球能源危机和气候变暖的双重压力下,迫切需要提高生活照明用电的光电转换效率以及减少温室气体排放量,同时,科学技术的飞速发展也对照明光源的色纯度等提出了更高的要求,这就迫使照明光源进行技术革命。

半导体白光二极管照明(L ED) 就是在这样的大背景下诞生的,与光效高、稳定性好、使用寿命长、颜色可调、显色指数更高(接近于自然白光) 等优点,被称为新一代照明光源。

目前,白光L ED 主要通过以下三个途径产生白光:一是利用三基色L ED 合成白光;二是利用蓝光L ED 激发黄色荧光粉合成白光;三是利用近紫外发射L ED 激发三基色荧光粉合成白光。

三种方案各有优缺点,现在世界各国商业化、大规模生产的主要是后两种(可概括为荧光转换型白光L ED) ,而就荧光转换型方案来说,荧光粉是制约该类型白光L ED 器件性能提高的一个关键因素。

目前白光L ED 用荧光粉特别是稀土荧光粉的研究十分活跃, 如蓝粉BaMgAl10O17 : Eu2 + 、绿粉ZnS : (Cu2+ ,Al3 + ) ,红粉Y2O2 S : Eu3 + 等。

这些传统的荧光粉在紫外区激发的光效低,且绿粉和红粉均为硫化物体系,该体系的化学稳定性差,在制备和使用过程中容易对环境造成污染,使得白光L ED 的发光效率和使用寿命不易提高。

因此研究和开发蓝色光激发的红色或者黄色发射荧光粉是十分重要的。

所以我们小组就在前辈们的基础上就这个课题做进一步的探讨。

二、检索过程1. 中文资源检索策略及检索结果篇名：LED用荧光粉的制备并且关键词：LED并且关键词：荧光粉并且关键词：制备2、英文资源检索策略及检索结果三、综述LED用荧光粉的制备摘要: 用高温固相反应法制备了稀土离子Ce3 + 、Gd3 + 双掺杂的YVO4 发光材料,通过X 射线衍射(XRD) 、扫描电镜(SEM) 、激发以及发射光谱等测试手段对YVO4 :Ce3 + ( Gd3 + ) 荧光粉的制备条件、发光性能以及表面形貌进行了研究。

XRD 结果表明,在1100 ℃恒温5 h 可得到Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 纯相。

SEM结果显示颗粒基本为球形,粒径约为300～500 nm。

激发光谱测试表明,Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉在近紫外光区(232 nm) 和蓝光区(424 nm) 可以被有效地激发,用424 nm 的蓝光激发样品时,Ce3 + ( Gd3 + ) :YVO4 荧光粉在611 nm 和659 nm 处的发光强度最大.关键词:LED ; Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉;制备Abstract : Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 phosphors were prepared by high temperature solid-state reaction. Through the X-ray diff raction (XRD) , scanning elect ron microscopy (SEM) , excitation and emission spectra and other tests by means ofYVO4 :Ce3 + ( Gd3 + ) fluorescence powder preparation conditions , luminescence properties and surface morphology were studied. XRD result s showed that at 1100 ℃temperature 5h available Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4p hosphors pure phase. SEM results showed that the basic particles is spherical , the particle size is about 300～500nm. Excitation spectra showed t hat , Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 phosphor in the near UV region (232 nm) and blue region (424 nm) can be effectively excited with 424 nm blue light when excited sample , Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 fluorescence powder in the 611nm and 659 nm at maximum luminous intensity . Key words : LED ;Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 phosphor ; preparation正文1.前言在全球气候变化和能源紧张的背景下，节约能源、保护环境成为当今时代的主流，其中寻求高节能的照明光源已受到高度重视．白光发光二极管(Light EmittingDiode，LED)具有发光效率高、能耗低(仅为白炽灯的1／8)、寿命长f可达l0万h)、无污染等诸多优点，已广泛应用于城市景观照明、液晶显示背光源、室内外普通照明等多种照明领域[1-20]，被认为是替代白炽灯、荧光灯的新一代绿色照明光源．目前，获取白光LED的主要途径有以下几种：(1)利用三基色原理和目前已能生产的红、绿、蓝三种超高亮度LED按光强1：2：0。

38的比例混合而成白色”．但由于LED器件光输出会随温度升高而下降，不同的LED下降程度差别较大，结果造成混合白光的色差，限制了用三基色LED 芯片组装实现白光的应用；(2)蓝色LED 芯片与可被蓝光有效激发的发黄光荧光粉结合组成白光LEDE ．荧光粉吸收一部分蓝光，受激发发射黄光，发射的黄光与剩余的蓝光混合，通过调控二者强度比，从而获得各种色温的白光；(3)采用发紫外光的LED芯片和可被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉，产生多色混合组成白光LED．此外，还可选用两基色、四基色，甚至五基色荧光粉．2.1 样品制备样品的合成采用高温固相反应。

首先按照确定的计量比例称量一定量中进行充分研磨直至混合均匀,样品压片,然后装入刚玉坩埚中,送入箱式马弗炉中800 ℃预烧6 h ,将预烧过的样品取出放入晶体生长炉中在氮气保护下以10 ℃/ 分钟的速度升至所需温度(1100 ℃) ,恒温5 h ,取出再研磨,即得所需样品。

2.2 RD 衍射谱分析图1 为在制备过程中加入不同的Ce3 + 所得样品的XRD 谱,可以看到所有样品的衍射峰位置都相同,并且和J CPDS 2520559 卡片相同,因此可以断定所合成产物主要为四方晶系结构。

随着Ce3 + 掺杂浓度的增加XRD 峰值强度也随着增强,这说明在相同的制备条件下掺杂的激活离子越多样品的结晶度越高。

从以上SEM 和XRD 的结果分析来看,随着掺杂Ce3 + 浓度的增加虽然有利于结晶度,但是掺杂量太多时会使荧光粉颗粒发生团簇,所以5 mol %Ce3 + 浓度比较适合。

2.3 荧光光谱分析本文研制的Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉的发射光谱如图2 所示。

图3 为5 mol %Ce3 + 掺杂浓度的Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉的发射光谱,激发波长() 为424 nm。

由图2 可见,在600～700 nm 区域内有一个强的发射带,这个发射带上有两个峰,中心波长分别在611 nm ,659 nm处。

Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉的上述光谱性质主要是因为Ce3 + 、Gd3 + 离子的电子跃迁综合结果所致。

实验表明, 使用蓝光二极管( 424nm) 作激发光源,通过激发光与发射光的混合, Ce3 + ( Gd3 + ) : YVO4 荧光粉可以成为一种用来产生复合白光的材料。

3. 结论有资料表明,YA G: Ce3 + 荧光粉组成的白色L EDs 的需求在迅猛增加,这样制作L ED 所用的荧光粉的需求量也将急剧增加。

为了制备接近理想的YA G:Ce3 + 荧光粉纳米粒子,人们采用各种高技术开发了制备纳米粒子的方法。

溶剂热法、有机物燃烧法、喷雾热解法等技术制备出一系列高质量的YA G: Ce3 + 荧光粉纳米粒子,采用高技术手段制备的粒子有很大的优越性,可以制备出粒度均匀、高纯、超细、球状、分散性好、粒径分布窄、发光性能优异的优良粉末。

我国是稀土大国,如何利用该技术提高生产率,实现工业化是我们所面临的首要问题。

制备的关键是如何控制颗粒大小和获得较窄且均匀的粒度分布(即无团聚或团聚轻) 以及如何保证粉末的化学纯度。

就工业化而言,就要综合考虑生产条件、对粉末的质量要求、产率以及成本等要求。

固相法工艺简单、操作方便,但所得粉体含有杂质,粒度分布较宽,发光性能较差,适用于要求较低的情况下。

而液相法具有设备简单,颗粒性能好,易放大等优点,适于工业化生产,因此具有很好的发展前途。

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