药剂学实验指导——乳剂的制备及鉴别
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乳剂的制备与鉴别【摘要】目的:掌握采用不同乳化剂制备乳剂的方法及乳剂类型的鉴别方法。
方法:采用干胶法制备菜油乳剂;等量植物油与石灰水混合搅拌后制成石灰搽剂;用稀释法鉴别两种乳剂的类型;用染色镜检法鉴别两种乳剂的类型。
结果:制成的菜油乳剂是一种乳黄色的均匀液体,能够被水稀释,用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色,乳剂内相被染成红色,用水溶性染色剂亚甲基蓝染色,乳剂外相被染为蓝色;制成的石灰搽剂为乳白色的粘稠状物质,不能被水稀释,用苏丹-Ⅲ染色,乳剂外相被染成红色,用亚甲基蓝染色,乳剂内相被染成蓝色。
结论:菜油乳剂为O/W型,石灰搽剂为W/O型。
关键词:乳剂;干胶法;新生皂化法;稀释法;染色镜检法乳剂是指两种互不相容的液体混合,其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。
分散的液滴称为分散相、内相或不连续相。
乳剂一般包括水包括(O/W)和油包水(W/O)两种类型。
乳剂易于制备和保存,对药物具有缓释控释性,可提高药物生物利用度,对于易水解和挥发的药物,有保护作用。
作为药物载体,乳剂给药系统近年来已被广泛研究与应用[ 1 ]。
乳剂的作用特点是:分散度大,药物吸收和药效的发挥很快,有利于提高生物利用度,可掩盖药物的不良臭味,使口感更适宜等。
现今,随着人们环保意识的增强,国内外对农药O/W型的研制和开发十分重视[ 2 ]。
菜油乳剂在生活中常用作有机农药和外用乳膏的配制。
石灰搽剂常用来治疗烧伤。
本实验分别采用干胶法和新生造化法制备菜油乳剂和石灰搽剂,并分别采用稀释法和染色镜检法鉴别两种乳剂的类型,以此对乳剂进行深一步的了解。
1 仪器与试剂1.1仪器显微镜(重庆奥特光仪器有限公司);FA1004A电子天平(上海精天电子仪器有限公司)。
1.2试剂菜油(红蜻蜓菜油);阿拉伯胶(成都市科龙化工试剂厂);西黄蓍胶(国药集团化学试剂有限公司);尼泊金乙酯(成都市科龙化工试剂厂);氢氧化钙;苏丹红;亚甲蓝。
2 方法与结果2.1菜油乳剂的制备方法与结果2.1.1 菜油乳剂的制备(干胶法)先将阿拉伯胶 2.81g、西黄蓍胶0.31g置干燥研钵中,研细,待均匀后加入全量菜油12.5 ml 稍加研磨至均匀。
第1篇一、实验目的本次实验旨在学习乳剂的基本制备方法,掌握乳剂的稳定性评价方法,并通过实验验证乳剂的制备效果。
二、实验原理乳剂是由两种或两种以上不相溶的液体组成的非均相分散体系,其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中。
乳剂的制备方法有机械搅拌法、超声波乳化法、胶体磨法等。
本实验采用机械搅拌法制备乳剂。
三、实验材料1. 材料:油相(植物油)、水相(蒸馏水)、乳化剂(吐温-80)、助溶剂(Span-80)、稳定剂(聚乙烯醇)、食盐。
2. 仪器:搅拌器、烧杯、温度计、秒表、移液管、滤纸、滤网。
四、实验步骤1. 配制水相:将蒸馏水加入烧杯中,加入吐温-80和Span-80,搅拌均匀。
2. 配制油相:将植物油加入另一个烧杯中,加入聚乙烯醇,搅拌均匀。
3. 制备乳剂:将水相倒入油相中,开启搅拌器,搅拌速度为1000 r/min,搅拌时间为10分钟。
4. 稳定乳剂:在搅拌过程中,加入食盐,搅拌均匀。
5. 静置:将制备好的乳剂静置一段时间,观察其稳定性。
五、实验结果与分析1. 乳剂的制备效果:通过实验,成功制备了乳剂。
观察发现,乳剂呈均匀的白色乳液,无明显分层现象。
2. 乳剂的稳定性:将制备好的乳剂静置24小时后,观察其稳定性。
结果表明,乳剂无明显分层现象,说明乳剂的稳定性较好。
3. 影响乳剂稳定性的因素:(1)乳化剂:本实验采用吐温-80和Span-80作为乳化剂,结果显示乳剂稳定性较好。
吐温-80和Span-80具有较好的表面活性,能降低油水两相的界面张力,有利于乳剂的稳定。
(2)搅拌速度:实验中搅拌速度为1000 r/min,搅拌时间10分钟。
结果表明,搅拌速度和时间的合理搭配有利于乳剂的稳定。
(3)稳定剂:本实验采用聚乙烯醇作为稳定剂,结果表明乳剂稳定性较好。
聚乙烯醇具有良好的成膜性,能在乳剂表面形成一层保护膜,防止乳剂分层。
六、实验结论通过本次实验,成功制备了乳剂,并验证了乳剂的稳定性。
实验结果表明,采用机械搅拌法制备乳剂,选用合适的乳化剂、稳定剂以及合理的搅拌速度和时间,可以制备出稳定性较好的乳剂。
乳剂的制备一、目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法。
2.掌握测定油乳化所需HLB值的方法。
二、基本概念和实验原理(一)基本概念两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称为乳剂(也称乳浊液);分散的液滴称为分散相、内相或不连续相,一般直径在0.1~100μm;包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。
乳剂可分为水包油(o/w)型或油包水(w/o)型,常采用稀释法和染色镜检法鉴别。
乳浊液是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,故处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂使乳剂稳定,并且一般需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化机的稳定机理可能是由于在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,减低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化机有各种表面活性剂、阿拉伯胶、西黄耆胶等。
(二)实验原理小量制备乳剂时,可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法;大量生产乳剂时,采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。
一般系根据混合乳化剂的HLB值和油乳化所需HLB值来选择乳化剂,当选用的乳化剂的HLB值符合油乳化所需HLB值时,制得的乳剂比较稳定。
由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求,故通常将两种以上的乳化剂混合使用。
混合乳化剂的HLB值可按下式进行计算:HLB1·W1+HLB2·W2+···+HLBn·WnHLB混和=W1+W2+···+Wn(2-6)式中:HLB1、HLB2···HLBn———各个乳化剂的HLB值;W1 、W2···Wn———乳化机的重量。
测定油乳化所需HLB的方法,是将两种以上已知HLB的乳化剂,按式(2-6)以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂,然后与油制备成一系列乳剂,在室温条件或采用加速试验的方法(如离心法)观察所制乳剂的乳析速度。
软膏剂的制备及质量检查(含现象结论及讨论)实验日期:202X年X月X日 T:24℃ RH:40%一、实验目的1.掌握不同类型基质软膏的制备方法。
2.掌握软膏剂质量评定的方法。
二、实验原理软膏剂的制备方法有:研和法、融合法、乳化法。
根据药物和基质性质、制备的量及设备条件等选择合适的方法进行制备。
研和法:固体药物→研细→加部分基质→研磨至糊状→递加其余基质研磨→成品融和法:基质→水浴加热熔化→加入其他基质→搅拌至基质全熔→搅拌下加入药物→搅拌冷却至膏状乳化法:油溶性组分→搅拌下加热至约80℃;水溶性组分→搅拌下加热至与油相相同温度;将水、油溶性组分加到一块搅拌冷凝至稠膏状→成品三、仪器与材料仪器:水浴锅,研钵,软膏板,软膏刀,显微镜等。
材料:水杨酸,凡士林,白凡士林,液体石蜡,硬脂酸,单硬脂酸甘油酯,羊毛脂,三乙醇胺,甘油,羧甲基纤维素钠,苯甲酸钠,纯化水。
四、实验内容1.油脂性基质软膏的制备:处方:水杨酸 1.0 g 主药液体石蜡适量(约4 g)油脂性基质凡士林加至200g 油脂性基质制法:取水杨酸置于研钵中,加少量液状石蜡研磨成糊状,分次加入白凡士林,研磨均匀,加入剩余的液体石蜡调节稠度,即得。
2.O/W型乳剂基质软膏的制备处方:水杨酸 2.0 g 主药硬脂酸 4.8 g 与三乙醇胺形成有机胺皂作乳化剂单硬脂酸甘油酯 1.4 g 辅助乳化剂白凡士林0.4 g 油脂性基质羊毛脂 2.0 g 油脂性基质液体石蜡 2.4 g 油脂性基质三乙醇胺0.16 g 与硬脂酸形成有机胺皂作乳化剂纯化水加至40.0 g 水性基质制法:取硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白凡士林、羊毛脂和液体石蜡于烧杯中,水浴加热至80℃搅拌熔化。
取三乙醇胺和计算量纯化水于另一烧杯、水浴加热至80℃,搅拌均匀。
同温下,将水相与油相混合,水浴上不断搅拌,后取出于室温搅拌。
在有水杨酸的研钵中加入O/W型乳剂基质,即得。
3.水溶性基质软膏的制备处方:水杨酸 1.0 g 主药羧甲基纤维素钠 1.2 g 高分子表面活性剂甘油 2.0 g 油脂性基质苯甲酸钠0.1 g 防腐剂纯化水16.8 ml 水性基质制法:取羧甲基纤维素钠置于研钵中,加入甘油后研磨均匀,然后边研磨边加入溶有甲酸钠的水溶液,待溶胀后研磨均匀,即得水溶性基质。
药剂学实验一乳剂的制备一、实验目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3.掌握乳剂类型的鉴别方法。
二.基本概念和实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容的液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。
形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。
分散相的直径一般在0.1~10 m之间。
乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)和复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。
乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。
通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法和湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。
乳剂类型的鉴别方法有稀释法(水)和染色镜检法(水/油性染料)。
三、实验内容(一)液状石蜡乳的制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0.05 ml1%糖精钠溶液0.003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]:(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,研磨过程中加纯化水4 ml,研至发出噼啪声,即成初乳。
再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制15 ml。
(2)湿胶法:取纯化水4 ml置乳钵中,加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。
再分次加入6 ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制成15 ml,即得。
实验十乳剂的制备及鉴别实训目的能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。
会进行乳剂类型的鉴别。
能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
实训器材药品液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油(或其他植物油)、苏丹红、亚甲蓝。
器材瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。
实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下:水水乳化剂混初乳乳剂合油湿胶法制备乳剂的工艺流程如下:油水乳化剂混初乳乳剂合水新生皂法制备乳剂的工艺流程如下:植物油搅拌或乳剂振摇碱(一)液状石蜡乳的制备1.方法步骤[处方]液状石蜡12ml阿拉伯胶4g纯化水加至30ml[制法]( 1)干胶法将阿拉伯胶粉4g 置干燥乳钵中,加入液状石蜡12ml ,稍加研磨,使胶粉分散后,加纯化水8ml ,不断研磨至发生噼啪声,形成稠厚的乳状液,即成初乳,再加纯化水适量研匀即得。
( 2)湿胶法取纯化水约8ml 升置乳钵中,加入4g 阿拉伯胶粉研匀成胶浆后,分次加入液状石蜡,迅速向同一方向研磨,至制成稠厚的初乳。
然后加入适量纯化水,使成 30ml,搅匀,即得。
本品为润滑性轻泻剂。
用于治疗便秘,特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。
2.注意事项( 1)制备初乳时,干法应选用干燥乳钵;油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1 的比例一次加水(添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳,此时再研磨稀释也难以转变成O/W 型,形成后亦极易破裂。
若在初乳中添加水量过多,因外相水液的黏度较低,不能把油很好地分散成油滴,制成的乳剂也不稳定和容易破裂),迅速沿同一方向研磨。
研磨时应注意方向一致,由乳钵体内部向外,再由外向内。
其间不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。
(2)本品以阿拉伯胶为乳化剂,故为 O/W 型乳剂,必须在初乳制成后加水稀释。
所制得的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀。
(二)石灰搽剂的制备1.方法步骤[处方]氢氧化钙溶液30ml花生油30ml[制法]取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中,加盖用力振摇至乳剂形成即得。
药剂学实验一乳剂得制备一、实验目得与要求1、掌握乳剂得一般制备方法。
2、比较不同方法制备得乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3、掌握乳剂类型得鉴别方法。
二.基本概念与实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容得液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成得非均相分散体系。
形成液滴得一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外得一相称为外相、连续相或分散介质。
分散相得直径一般在0、1~10 m之间。
乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)与复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。
乳剂就是一种动力学及热力学不稳定得分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相与连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定得机械力作用下进行分散。
乳化剂得稳定机理就是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用得乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。
通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法与湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。
乳剂类型得鉴别方法有稀释法(水)与染色镜检法(水/油性染料)。
三、实验内容(一)液状石蜡乳得制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0、05 ml1%糖精钠溶液0、003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]:(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,研磨过程中加纯化水4 ml,研至发出噼啪声,即成初乳。
再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液与香精,共制15 ml。
(2)湿胶法:取纯化水4 ml置乳钵中,加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。
再分次加入6 ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液与香精,共制成15 ml,即得。
实验十 乳剂的制备及鉴别
实训目的
● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。
● 会进行乳剂类型的鉴别。
● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
实训器材
药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油(或其他植物油)、苏丹红、亚甲蓝。
器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。
实训指导
干胶法制备乳剂的工艺流程如下:
湿胶法制备乳剂的工艺流程如下:
新生皂法制备乳剂的工艺流程如下:
(一)液状石蜡乳的制备 1.方法步骤
[处方] 液状石蜡 12ml
阿拉伯胶 4g
纯化水加至30ml
[制法]
(1)干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中,加入液状石蜡12ml,稍加研磨,使胶粉分散后,加纯化水8ml,不断研磨至发生噼啪声,形成稠厚的乳状液,即成初乳,再加纯化水适量研匀即得。
(2)湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中,加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后,分次加入液状石蜡,迅速向同一方向研磨,至制成稠厚的初乳。
然后加入适量纯化水,使成30ml,搅匀,即得。
本品为润滑性轻泻剂。
用于治疗便秘,特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。
2.注意事项
(1)制备初乳时,干法应选用干燥乳钵;油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水(添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳,此时再研磨稀释也难以转变成O/W型,形成后亦极易破裂。
若在初乳中添加水量过多,因外相水液的黏度较低,不能把油很好地分散成油滴,制成的乳剂也不稳定和容易破裂),迅速沿同一方向研磨。
研磨时应注意方向一致,由乳钵体内部向外,再由外向内。
其间不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。
(2)本品以阿拉伯胶为乳化剂,故为O/W型乳剂,必须在初乳制成后加水稀释。
所制得的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀。
(二)石灰搽剂的制备
1.方法步骤
[处方]氢氧化钙溶液30ml
花生油30ml
[制法]取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中,加盖用力振摇至乳剂形成即得。
本品用于烧伤、烫伤的治疗。
2.注意事项
(1)本法系采用新生皂法制备乳剂。
氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成钙皂后,作为乳化剂生成W/O型乳剂。
其他常见的植物油如菜油、麻油等均可代替花生油。
实际应用中花生油用前应以干热法灭菌。
(2)本实验中所用氢氧化钙溶液应为饱和溶液。
氢氧化钙溶液制法:取氢氧化钙0.3g,置锥形瓶内,加纯化水100ml,密塞摇匀,时时剧烈振摇,放置1h,即得。
用时倾取上层澄明液使用。
(3)本品具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。
氢氧化钙有收敛、杀菌作用,钙离子能使毛细血管收缩,抑制烧伤后的体液外渗,并能促进上皮细胞生成。
钙皂还可中和酸性渗
出液、减少刺激。
花生油对创面也有滋润和保护作用。
(三)乳剂类型鉴别
1.方法步骤
(1)稀释法取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴,再加入纯化水约5ml,振摇、翻转数次,观察混合情况,并据此判断乳剂类型。
(2)染色法将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,分别用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲蓝染色,在显微镜下观察并判断乳剂类型。
将以上实验结果记入表10-1。
2.注意事项
(1)染色法所用检品及试剂,用量不宜过多,以防污染或腐蚀显微镜及影响观察结果。
(2)乳剂类型的鉴别,见表10-2。
表10-2O/W型与W/O乳剂的鉴别
o/w型乳剂w/o型乳剂
外观一般为乳白色接近油的颜色
稀释性可用水稀释可用油稀释水溶性染料外相染色
油溶性染料外相染色
实验十乳剂的制备及鉴别
实训目的
实训结果
注:内外相染色情况栏中填入能否染色及被何种染色剂染色。
实训讨论
姓名: 学号: 实验日期: 气温:℃。