实验五 火焰吸收法测定茶叶中的铜含量

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一：火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中，原子化，然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光，从而用来确定样品中各种元素的残留量。

三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器，如：火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。

2.清洗相关仪器，确保仪器使用前处于干净，无杂质状态。

3.称取2mL乙醇，加入水溶液中，搅拌均匀，作为乙醇质量校准品。

5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液，滴定巴斯夫标准溶液，滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色，以此来校验仪器的分析精度。

6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器，调整到特定浓度，以便火焰原子吸收仪器测定准确。

7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量，连续测定5次，记录5次的测定结果，并作出曲线，确定大致线性关系。

8.完成实验数据记录和分析，处理实验数据时列出实验的统计量的值，结果见表1。

四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定，水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升，表1是实验数据的统计量。

表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法，本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升，本实验的r值为0.9913，由此可知相关系数很高，数据符合线性关系，P值为0.0273，从而说明本实验结果是极有可信度的。

液膜富集——火焰原子吸收法测定茶中微量铜,铁,钴,锌,镉于惠芬;王爱霞
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】1996(8)2
【摘要】茶中微量元素的含量是评价茶叶质量的重要指标，由于这些微量元素的含量很低。

通常在测定前进行预富集，本文提出了一个用液膜法富集的方法，其富集倍数可达１００倍，回收率在９５％～１０３％之间，５种元素的火焰原子吸收法测定结果，均令人满意，实验条件的选择用正交试验法，较一般常用的因素轮换法更为准确，也更为省时省力。

【总页数】5页(P198-202)
【作者】于惠芬;王爱霞
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS272.5
【相关文献】
1.离子交换预富集—火焰原子吸收法测定降水中铜、锌、镉、铁、锰等重金属 [J], 刘世辉;陈新利
2.绿茶富集火焰原子吸收法测定水中铜,镉,铅,锌,铁,镍 [J], 马先发
3.蒸发富集——火焰原子吸收法测定水中微量铜,铅,锌,镉的探讨 [J], 薛晓荣;范远明
4.应用乳状液膜富集茶中微量铜铁钴锌镉 [J], 于惠芬;唐艳茹;李红玫;徐书绅;杨光
强
5.富集分离火焰原子吸收光谱法测定食盐中铜锌镉铁 [J], 欧阳云;张传禄;谢红武因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析茶叶自古以来被人们所喜爱，它被认为有着诸多健康益处，但有关其中所含有的金属元素一直未曾引起许多人的注意。

因此，本研究旨在探讨茶叶中金属体系，关注七种金属元素对茶叶中人体健康的影响。

实验中采用多元金属分析方法测定了茶叶中的七种金属元素，包括铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）和钒（V）。

在该实验中，采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定了茶叶中铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）和锰（Mn）的含量，而采用 3D-ICP-OES 测定茶叶中的镍（Ni）和钒（V）的含量。

实验结果表明，茶叶中铁（Fe）、锌（Zn）和锰（Mn）的含量介于1.38mg/kg至17.45mg/kg，钴（Co）、铜（Cu）和镍（Ni）的含量介于0.16mg/kg至5.51mg/kg，而钒（V）的含量介于0.0064mg/kg至0.0509mg/kg。

茶叶的含量远低于其他食物及环境中的金属元素含量。

另外，本研究还讨论了茶叶中七种金属元素对人体健康的影响。

铁（Fe）以其参与血红蛋白合成等功能促进血液循环，维持正常消化和代谢所必需，是最主要的微量营养素之一。

锌（Zn）对人体有很多益处，因为它可以提高免疫功能，促进生长发育，改善疾病症状，保护细胞结构，维持消化系统的正常功能，等等。

钴（Co）是人体的重要元素，主要作用是维持人体免疫力NADH的合成，并参与胆固醇的合成。

铜（Cu）主要作用是参与细胞的发育和新陈代谢，维持血管的弹性和正常的免疫功能。

锰（Mn）可以预防病毒、细菌、霉菌和致病原虫入侵人体。

镍（Ni）和钒（V）在人体内可以作为拮抗剂，以抵抗病毒、细菌等有害机体的侵袭。

本研究指出，茶叶中含有大量的微量元素，如铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）和钒（V），它们都对人体健康有很大的益处，可以提高免疫功能、促进生长发育、改善疾病症状、保护细胞结构和维持消化系统的正常功能。

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法；2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器：TAS-990 原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图：空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2）原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。

对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900℃高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告茶叶是我国传统的饮品之一，具有清热解毒、提神醒脑、降脂减肥等功效。

茶叶中含有多种元素，如钾、钙、镁、锰、铁、铜、锌等，这些元素对人体健康有着重要的作用。

本文将介绍茶叶中一些元素的分离与鉴定实验。

一、实验目的1.了解茶叶中一些元素的含量和种类。

2.掌握分离和鉴定元素的基本方法。

二、实验原理1.分离元素的方法（1）酸溶法：将样品加入酸中，使其溶解，然后用水稀释，过滤，得到溶液。

（2）沉淀法：将样品加入沉淀剂，使其产生沉淀，然后用水洗涤，过滤，得到沉淀。

2.鉴定元素的方法（1）火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，用火焰原子吸收光谱仪测定元素的含量。

（2）电感耦合等离子体质谱法：将样品溶解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定元素的含量。

三、实验步骤1.样品制备取适量的茶叶样品，研磨成粉末状。

2.分离元素（1）酸溶法：将茶叶粉末加入硝酸中，加热至溶解，然后用水稀释，过滤，得到溶液。

（2）沉淀法：将茶叶粉末加入氢氧化钠中，产生沉淀，然后用水洗涤，过滤，得到沉淀。

3.鉴定元素（1）火焰原子吸收光谱法：将溶液加入火焰原子吸收光谱仪中，测定元素的含量。

（2）电感耦合等离子体质谱法：将溶液加入电感耦合等离子体质谱仪中，测定元素的含量。

四、实验结果经过实验，我们得到了茶叶中钾、钙、镁、锰、铁、铜、锌等元素的含量和种类。

其中，钾、钙、镁的含量较高，铜、锌的含量较低。

五、实验分析茶叶中含有多种元素，这些元素对人体健康有着重要的作用。

钾、钙、镁等元素可以维持人体正常的生理功能，铁可以预防贫血，锌可以增强免疫力。

因此，适量饮用茶叶对人体健康有益。

六、实验结论通过本次实验，我们了解了茶叶中一些元素的含量和种类，并掌握了分离和鉴定元素的基本方法。

茶叶中含有多种元素，适量饮用茶叶对人体健康有益。

火焰原子吸收法测定茶叶中的铜元素作者：钱一华来源：《现代农业科技》2016年第23期摘要建立了火焰原子吸收法测定茶叶中Cu元素的分析方法。

茶叶样品经湿法消化，用原子吸收光谱法测定微量元素Cu的含量。

用该方法连续检测了池州市3年内15份茶叶样品中Cu的含量。

结果表明：Cu的检出限为0.05 mg/L，线性范围为0～5 mg/L，相关系数R=0.999 5，相对标准偏差（RSD）为0.52%。

关键词茶叶；火焰原子吸收法；铜；检测中图分类号 S571.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）23-0239-01茶叶中富含多种人体必需的微量元素[1]，但微量元素过量摄入也会对人体产生不良影响[2-3]。

因此，准确测定茶叶中微量元素的含量显得十分重要。

铜既是茶叶的微量元素，又是环境污染元素，是卫生标准重金属检测元素之一，我国茶叶卫生标准为60 mg/kg（规定无公害茶叶60 mg/kg，有机茶30 mg/kg限量标准）[4-6]，由于茶园中含重金属铜的农药和化肥的大量使用，对茶叶铜的吸收累积产生影响，进而影响茶叶的品质及饮用安全。

因此，开展茶叶铜的检测及其动态分析，可为提高茶叶品质、降低铜污染提供依据。

依据《食品中铜的测定》（GB/T 5009.13—2003）和多年的实践工作经验，应用WFX-120A原子吸收光谱仪总结了一种茶叶中铜测定的方法，此方法能满足日常检测工作要求。

1 材料与方法1.1 材料与试剂硝酸（50%）：准确量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至50 mL，摇匀备用。

铜的标准使用液（100 mg/L）：取10.0 mL铜国家标准溶液（1 000 mg/L）至100 mL的容量瓶，定容至刻度线，摇匀备用。

国家茶叶标准物质GSB-6：含量为（18.6±0.7）mg/kg。

1.2 仪器与设备WFX-120A原子吸收光谱仪，FA2004N电子天平，高速万能粉碎机，电热板，玻璃器皿（所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上，用水反复冲洗）。

一、实训目的1. 掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理及操作步骤。

2. 学会使用火焰原子吸收分光光度计测定茶叶中铜的含量。

3. 熟悉实验数据处理及不确定度评定方法。

二、实训原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收原理的分析方法。

当样品溶液喷入火焰中时，铜元素被激发至激发态，随后释放出特定波长的光，根据光强度与铜元素浓度的关系，可以计算出样品中铜的含量。

三、实训仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯等。

2. 试剂：铜标准溶液、硝酸、氢氧化钠、无水乙醇等。

四、实训步骤1. 准备工作（1）将铜标准溶液、硝酸、氢氧化钠、无水乙醇等试剂按比例配置成所需浓度的溶液。

（2）使用分析天平准确称取一定量的茶叶样品，置于烧杯中。

（3）将烧杯放入电热板上加热，待茶叶完全炭化后，加入适量的硝酸和氢氧化钠溶液，溶解茶叶样品。

2. 标准曲线绘制（1）将铜标准溶液依次稀释成一系列不同浓度的溶液。

（2）将溶液喷入火焰原子吸收分光光度计中，测量各溶液的吸光度。

（3）以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）将处理好的茶叶样品溶液喷入火焰原子吸收分光光度计中，测量吸光度。

（2）根据标准曲线，计算样品中铜的含量。

4. 数据处理及不确定度评定（1）根据样品测定结果，计算茶叶中铜的平均含量。

（2）根据实验数据，计算测量结果的不确定度。

五、实训结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据绘制标准曲线，计算相关系数R²为0.999，说明标准曲线线性良好。

2. 样品测定样品中铜的含量为X mg/g，相对标准偏差为Y%，不确定度U为Z。

3. 数据处理及不确定度评定根据实验数据，计算样品中铜的平均含量为X mg/g，相对标准偏差为Y%，不确定度U为Z。

六、实训总结本次实训通过火焰原子吸收分光光度法测定了茶叶中铜的含量，掌握了该方法的基本原理及操作步骤。

实验五火焰吸收法测定茶叶中的铜含量1 实验目的（1）掌握原子吸收分光光度法实验原理及测定铜的技术。

（2）掌握固体样品预处理方法。

2 实验原理茶叶样品用硝酸消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。

计算茶叶中Cu含量。

方法检出限范围为0.05—2mg/kg。

3 仪器（1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。

（2）仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰原子吸收分析过程示意图4 试剂（1）盐酸：特级纯。

（2）硝酸：特级纯。

（5）铜标准贮备液：称取0.5000g金属铜（光谱纯），溶于25mL（1+1）HNO3（微热溶解）。

冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。

此溶液每毫升含1.0mg 铜。

（6）铜标准使用液：吸取10.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。

吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg铜的标准使用液。

5 测定步骤（1）样试液的制备：称取0.2g茶叶样品于烧杯中，加5mL浓HNO3，电热板消解，移入50mL容量瓶中，定容。

同时进行全程序试剂空白实验。

（2）标准曲线的绘制：吸取铜标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL 分别于6个50mL 容量瓶中，用2%HNO 3溶液定容、摇匀。

此标准系列分别含铜0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL 。

测其吸光度，绘制标准曲线。

（3）样品测定a. 标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。

铜（mg/kg) = 式中：m ——从标准曲线上查得铜含量（μg ）；W ——称量样品干重量（g ）。

绿茶饮料中铜\锌\铁\锰的火焰原子吸收分光光度法测定摘要:以火焰原子吸收分光光度法测定了绿茶饮料中铜､锌､铁､锰的含量｡该方法铜､锌､铁､锰的样品加标回收率在90.0%~108.0%之间,精密度(样品相对标准偏差RSD)均小于2%(n=11)(除铜元素外),检出限均不高于0.004 6 μg/mL｡该法样品前处理简便､快捷,测定结果准确,适用于绿茶饮料中铜､锌､铁､锰的测定｡关键词:火焰原子吸收分光光度法;绿茶饮料;微量元素Determination of Cu, Zn, Fe and Mn in Green Tea Beverages by Flame Atomic Absorption SpectrometryAbstract: Four trace elements in green tea beverage’s iron, zinc, manganese and copper were determined by flame atomic absorption spectrometry. The sample recoveries in this method of copper, zinc, iron, manganese, were in the range of 90.0% to 108.0%, RSDs were all less than 2%(n=11) except copper; and the detection l imits were less than 0.0046μg/mL. This method has produced not only satisfactory results, but also many advantages including simple and convenience in the process of sample pre-treatment. So the method was suitable for being applied in determination of dram amounts of iron, zinc, manganese and copper in green tea beverage samples. Key words: flame atomic absorption spectrometry; green tea beverage; trace element茶是我国的一种传统饮料,有着非常悠久的历史｡茶叶中除含有丰富的维生素､茶多酚､氨基酸等物质外,还含有人体必需的铜､锌､铁､锰等14种微量元素[1],铜､锌､铁､锰具有重要的生理生化功能,人体缺乏或不足时,会诱发多种疾病[2]｡目前,茶叶中微量元素含量的测定是茶叶科研的重要内容之一｡前人已用多种方法对茶叶中的微量元素进行过测定[3-8],但对绿茶饮料中微量元素的测定鲜见报道｡严格分析饮料中无机元素的含量,有利于掌握和控制人体吸收微量元素的量,这对于饮料的研究和人类的健康都是极为重要的｡试验采用火焰原子吸收分光光度测定了某品牌绿茶饮料中铜､锌､铁､锰的含量,优化了样品前处理方法,为绿茶饮料中重金属的检测分析提供了一种准确､快速的方法｡1材料与方法1.1主要仪器及试剂TAS-986型原子吸收分光光度计(北京普析通用);铜､铁､锌､锰空心阴极灯(北京瑞利普光电器件厂);AC-1Y型无油空气压缩机(北京普析通用);微量移液器(上海安亭微量进样器厂);Scholar-up型超纯水器(Human up 900)｡铜､锌､铁､锰标准溶液(浓度均为0.1 mg/mL);硝酸(分析纯),北京北化精细化学品有限责任公司｡1.2仪器工作条件用空气-乙炔型火焰进行测定,仪器工作条件见表1｡1.3样品的前处理移取5 mL样品于25 mL容量瓶中,用配制好的1%的硝酸溶液稀释定容[9],配制7份平行样｡样品摇匀后干过滤3次,上机测定,同时做空白试验｡整个试验过程,燃烧头没有发生积炭现象,雾化器也没有被堵｡1.4试验方法按上述1.2仪器工作条件,积分时间3 s,设置测量重复次数为3,用去离子水校零,分别将空白溶液､标准系列工作溶液和样品溶液喷入火焰,测定吸光度｡以吸光度A对质量浓度C作标准曲线,求出样品中铜､锌､铁､锰元素的质量浓度｡2结果与分析2.1标准曲线的绘制用微量移液器分别移取浓度为0.1 mg/mL的铜､铁､锰标准液0､125､250､500､750､1 000 μL于6个容量瓶中,然后再按相同的顺序分别移取浓度为0.1 mg/mL的锌标准溶液0､25､50､100､150､200μL于上述6个容量瓶中,用1%硝酸稀释分别得到浓度为0､0.5､1.0､2.0､3.0､4.0 μg/mL的铜､铁､锰标准系列溶液,浓度为0､0.1､0.2､0.4､0.6､0.8 μg/mL的锌标准系列溶液｡以相应的空白为参比,依次将标准系列和样品溶液喷入火焰测定吸光度,按表1的仪器工作条件测定标准系列吸光度,绘制标准工作曲线,线性方程和相关系数见表2｡由表2可知,4种元素具有较高的灵敏度和良好的线性关系,标准系列的线性范围较宽｡2.2共存离子的影响[10]在满足相对标准偏差小于±5%的情况下,1 200倍的Mn,1 000倍的Zn､Fe不干扰1.0 μg/mL铜的测定;1 800倍的Cu､Fe,2 500倍的Mn不干扰0.5 μg/mL锌的测定;800倍的Cu､Zn､Mn不干扰1.0 μg/mL Fe的测定;800倍的Zn,500倍的Cu､Fe不干扰2.0 μg/mL Mn的测定｡2.3样品测定结果及方法精密度和检出限的测定将处理好的样品上机测定, 逐一测定样品溶液中各元素的含量｡另外,按前述试验方法从7份平行样中任取一样品,对其重复测定11次,计算相对标准偏差(RSD)｡检出限计算方法是对试剂空白液测定11次,计算标准偏差,以4.6倍的标准偏差为其检出限[11],具体测定结果见表3｡由表3可知,锌､铁､锰的RSD均小于2%,精密度好;由于铜含量较低,背景干扰较大,因此RSD值较大｡而4种元素的检出限都较低｡2.4加标回收率的测定为验证本方法的准确性,采用标准加入法测定回收率,结果见表4｡由表4可知,用火焰原子吸收分光光度法测定绿茶饮料中铜､锌､铁､锰的含量,准确度较高,结果可信｡3小结试验采用1%的硝酸稀释绿茶饮料的样品前处理方法,该方法具有简便快速､试剂损耗低､环境污染小等优点｡前处理后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定了铜､铁､锌､锰的含量｡结果表明,该方法精密度高,检出限低,回收率在90.0%~108.0%之间,适合绿茶饮料中微量元素的测定,为绿茶饮料中重金属检测提供了一种准确､快速的方法｡另由检测结果分析可见,绿茶饮料中含有较为丰富的铜､锌､铁､锰元素,为满足人体对无机营养元素的需要,绿茶饮料可作为必需营养元素的一个较好的参考来源｡参考文献:[1] 蒋天智,唐文华,文正康. 饮茶与人体健康[J]. 黔东南民族师范高等专科学校学报,2006,24(3):23-24.[2] 赛音,敖登高娃. 微量元素的环境化学及生物效应[J].内蒙古石油化工,2002,27(2):18-21.[3] 李洁. ICP原子发射光谱法测定茶叶中的矿物元素[J]. 温州职业技术学院学报,2003,3(2):67-68.[4] 张秀香,王旭珍. 原子吸收光谱法测定茶水和茶叶中的微量元素[J]. 烟台师范学院学报(自然科学版),2000,16(3):189-193.[5] 韩立新,李冉. ICP-AES法测定茶叶､茶水中的矿物质和微量元素[J]. 光谱学与光谱分析,2002,22(2):304-306.[6] 石元值,马立峰,韩文炎,等. 茶叶中磷､钾､铅､锌等17种元素的快速测定方法研究[J]. 食品科学,2006,27(1):193-195.[7] 丁航,徐美奕,刘慧明,等. 湛江市不同茶场出品的红绿茶茶水中微量元素分析[J]. 广东元素科学,2003,10(6):47-49.[8] 赵福岐,孙立平,吴翠香. 日照绿茶中6种微量元素溶出率的研究[J]. 微量元素与健康分析,2005,22(5):30-31.[9] 王晖,郝莉花,王龙霞. 火焰原子吸收分光光度法快速测定饮料中的铜[J]. 食品科学, 2007,11(3):309.[10] 康远平. 火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜､锌､铁､锰[J]. 分析实验室,2003,22(5):71-72.[11] 杨慧芬. 食品卫生理化检验手册[M].北京: 中国标准出版社,1997.。

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。

取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。

贴上标签。

（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的金属元素【摘要】本文采用干法消解茉莉花茶样品,用火焰原子吸收光谱法测定其中的钾、钙、锰、镁、铁、锌、铜含量。

回收率为94.8 %-102.3 %。

测定简便、快速、准确。

【关键词】茶;火焰原子吸收光谱法;金属元素;健康常喝茶有益健康。

茶叶中富含多种对人体有益的金属元素，但有些金属元素在人体内不易保留，需经常摄入和补充。

对茶叶中金属元素含量进行测定，有助于指导我们科学喝茶。

目前多采用ICP-AES[1 ]、光度分析法[2 ]、GF-AAS[3 ]、双硫腙比色法[4 ]、全反射X-射线荧光法[5 ]、离子色谱法[6 ]等方法进行分析测定。

本文介绍采用火焰原子吸收光谱法测定四川茉莉花茶中的钾、钙、锰、镁、铁、锌、铜含量。

1 实验部分1.1仪器及其工作条件WFX-110型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)，钾、钙、锰、镁、铁、锌、铜空心阴极灯，远红外快速恒温干燥箱YHG-50×55-S，马弗炉SX2-4-10。

1.2 试剂钾、钙、锰、镁、铁、锌、铜标准溶液（储备液，均为 1.0 mg/mL），硝酸、高氯酸、盐酸（GR，成都化学试剂厂）。

1.3 测定方法将茶叶放入远红外快速恒温干燥箱中干燥。

称量2.0 g样品于瓷坩锅中，在电炉上加热灰化，待到烟雾全部褪去，放入马弗炉中550℃恒温加热3.5 h，冷却后加1:1的硝酸1 mL，加热至烟雾全部褪去，再放入马弗炉中550℃恒温加热3 h。

样品灰化不完全，茶叶样品部分呈黑色，可能是铁或铜含量较高。

加入几滴高氯酸，在电炉上加热，待烟雾全部褪去时停止加热，冷却后加1：1盐酸1 mL 提取。

转移到25 mL比色管中，定容至刻度。

同时配制样品空白。

分别配制钾、钙、锰、镁、铁、锌、铜标准溶液，制作标准曲线。

1.4 加标回收实验准确称取样品3份，每份约0．2g，分别加入一定量的7种元素标准溶液，原子吸收光谱法测定。

加标回收实验结果如表2。

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定两种茶叶中锌、铁、铜、锰的含量陈姚;张宏【摘要】本实验采用湿法消解处理样品、火焰原子吸收光谱法测定样品溶液中的四种微量元素.结果:北川绿茶中Zn、Fe、Cu、Mn的含量分别为10.60 μg/g、66.55 μg/g、8.80μg/g、145.8 μg/g,北川茉莉花茶中Zn、Fe、Cu、Mn的含量分别为11.40 μg/g、64.35 μg/g、9.20 μg/g、149.2 μg/g.两种茶叶的相对标准偏差(RSD)均小于1.0％,线性范围在0.00～20.00μg·mL-1,平均回收率在95.5％～ 101.0％.该方法简单、快速、准确性高用于两种荼中四种微量元素的测定,结果令人满意.【期刊名称】《绵阳师范学院学报》【年(卷),期】2014(033)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】湿法消解;火焰原子吸收光谱法;绿茶;茉莉花茶;微量元素【作者】陈姚;张宏【作者单位】四川师范大学化学与材料科学学院,四川成都610068;四川师范大学生命科学学院,四川成都610068【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TS210.7引言书记载，茶是中华民族的举国之饮，据说它发乎于神农，听闻于鲁周公，兴盛于唐宋时期［1］，现今茶叶已成为全球三大天然饮品之一，世界上已有61 个国家和地区种植茶树，160 多个国家和地区30 多亿人口饮用［2］.茶叶具有抗氧化、抗辐射、防衰老、提高免疫力、防龋齿、降血脂、降血压、预防心血管疾病等功效［3］.茶区域辽阔，东起山东半岛，西至藏东南的林芝察隅，南到海南的五指山麓，北临秦岭山脉［4］.我国主要拥有绿茶、花茶、红茶、乌龙茶等茶类［5］.饮用最普遍的要属绿茶，绿茶除具备一般茶叶的功效之外还具有汤清、美容护肤、降脂助消化等功效［6］.茉莉花茶是我国特种花茶的一种，以绿茶为原料，用茉莉鲜花窨制而成，具有绿茶的保健功效［7］.前些年香港中文大学陈振宇教授的研究证明茉莉花茶还具有抗氧化活性和降血脂的功效，该茶近年来备受关注［8］.茶叶含有丰富的茶多酚、氨基酸、维生素及多种人体必需的微量元素［9］.其中锌、铁、铜、锰是人体不可缺少的微量元素，当摄入过量时会给人体带来一定的伤害［10］.目前对于北川绿茶和北川茉莉花茶中锌、铁、铜、锰含量的测定未见报道.因此对于这两种茶叶中四种微量元素锌、铁、铜、锰含量的测定具有重要的现实意义.文献报道微量元素的测定方法主要有:ICP-MS 法［11］，ICP-AES 法［12］原子吸收光谱法［13］、HR-CS GFAAS 法［14］、多通道火焰原子吸收光谱法［15］等.本实验选取简单、可行、准确度高的火焰原子吸收光谱法对两种茶叶中锌、铁、铜、锰的含量进行了测定，该实验获得了预期的结果.1 实验部分1.1 仪器与材料TAS-990 型原子吸收分光光度计(北京普析)，锌、铁、铜、锰空心阴极灯(型号KY-1，北京曙光明电子光源仪器有限公司)，电子分析天平AUY120(上海精密科学仪器有限公司)，WB-100 小型粉碎机(北京维博创机械设备有限公司)锌、铁、铜、锰粉(GR，天津丰越化学品有限公司)，硝酸(AR)，高氯酸(AR)，30% 双氧水(AR)(成都市科龙化工试剂厂)，实验用水均为二次蒸馏水.2 个不同品牌的茶叶(北川绿茶、北川茉莉花茶)均购置于绵阳沃尔玛超市.1.2 仪器工作条件表1 仪器工作条件Tab.1 Operating conditions for instruments1.3 实验方法1.3.1 标准溶液的配制锌、铁、铜、锰储备液(1.0000 g/L):分别准确称取1.000 g 锌、铁、铜、锰粉(GR)于50 mL 洁净干燥烧杯中，分别分次加少量硝酸与盐酸(1 +1)的混酸微热溶解，冷却，定容至1000 mL 容量瓶.锌、铁、铜、锰标准溶液:均为50.00 μg·mL-1(有储备液稀释而成).1.3.2 供试品的制备平行称取两种茶叶各三份，每份0.2000 g 分别置于六个洁净干燥烧杯内编号1，2，3，4，5，6，分别加入已配置好的混酸(硝酸4 份和高氯酸1 份)各5.0 mL 后加盖侵泡过夜，置于通风橱处电热板上60℃加热缓慢消解，保持微沸，待样品完全澄清或略带黄色后滴加30%的双氧水至溶液无色后，冷却超纯水定容至50 mL 容量瓶，以消解样品同样的步骤作空白试样，待测定.2 实验结果与讨论2.1 线性回归方程的建立移取1.3.1 项的储备液各1.00 mL，分别配置成所需标准液.在“1.2”项下按低到高的浓度，分别对各待测元素系列标准溶液测定，绘制标准曲线、计算回归方程、相关系数如下表2 所示.表2 线性范围、线性回归方程及相关系数Tab.2 Linear equation andcorrelation coefficient2.2 方法的精密度和准确度试验及结果依据样品中待测元素含量，配制不同浓度的供试品溶液.按1.2 项下依次试验方法对茶叶供试液进行测定，并同时进行加标回收试验，计算回收率和相对标准偏差.测定结果即得最低方法检出限为0.06 mg·mL-1(n=11)，平均相对标准偏差(RSD)北川绿茶为0.84%(n=5)，北川茉莉花茶为0.71%(n=5)精密度良好.2.3 稳定性试验分别取“1.3.1”和“1.3.2”项标准溶液和供试品溶液，室温放置0，3，6，9，18，24，48 h，在不同的时间段进行稳定性试验.其标准溶液和样品溶液的相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和1.10%，数据表明两天内稳定性良好.2.4 加样回收率试验结果采用本法在1.2 项工作条件下测定0.200 0 g 北川绿茶样品1，2，3 每组平行测定3 次，进行回收试验，计算平均回收率和相对标准偏差(RSD)，结果见下表3. 表3 加样回收率(n=9)Tab.3 Sample test and the recovery result(n=9)2.5 样品的分析及结果样品溶液按“1.3.3”项条件下进行萃取处理后，测定北川绿茶和北川茉莉花茶样品溶液，每个样品平行测定三次，测定结果如下表4 所示.表4 样品测定结果(n=3)Tab.4 Sample test and the recovery result(n=3)3 结论结果显示两种不同的茶叶中所含的四种微量元素的量均不相同.北川茉莉花茶除了Fe 元素的含量比北川绿茶低，其余三种微量元素的含量均高于北川绿茶，查阅资料其4 种微量元素的含量均符合国家标准.参考文献:［1］陈宗懋.茶叶-茉莉与人体健康［J］.茶世界，2009(8):50-54.［2］吕飞，赵亚男.中国茶的起源学说研究［J］.佳木斯大学社会科学学报，2013，(6):132-139.［3］许利嘉，肖伟，刘勇，等.再论茶文化的起源、发展与功能定位［J］.中国现代中药，2012，14(10):68-70.［4］姜含春.中国茶叶地埋标志保护与促销［J］.中国茶叶加工，2009(3):7-9. ［5］虞富莲.名优茶与茶树品种［J］.中国茶叶加工，2009(4):39-43.［6］韦友欢，黄金婵，陆维坤.解读茶叶与人体健康［J］.广东茶业，2008 (1):24-27.［7］李旭升.荣县茉莉花茶加工工艺优化:［学位文］北京:中国农业科学院，2013. ［8］陈宗懋.茶叶-茉莉与人体健康［J］.茶世界，2009，8:50-54.［9］罗孟君，熊海蓉，黄忠良.绿茶有效成分研究进展［J］.河南化工，2011，28(1):26-28.［10］赵锟，林永，王曼丽.茶叶中锌、铜、锰、铁、铅含量的测定［J］.科技技术应用，2013，Z1:164-165.［11］杨艳春，黄仲明，张敬栋.ICP-MS 法同时测定土壤中19 种微量金属元素［J］.四川建材，2013，39(3):135-138.［12］徐红，薛海燕，张丛文.ICP-AES 法测定不同产地罗布麻叶中的微量元素［J］.分析试验室，2010，29(S1):194-196.［13］蒲保忠.微波消解-火焰原子吸收法测定海鸭蛋中微量元素的含量［J］.食品研究与开发.2007，28(5):121-123.［14］刘德全，唐仕荣，陈尚龙，等.微波消解-HR-CS GFAAS 法快速顺序测定秀珍菇中金属元素［J］.食品科学，2013，34(14):289-292.［15］赵燕俐，宫小芳.多通道火焰原子吸收光谱法测定全血与血浆中五种元素含量的相关性分析［J］.分析仪器.2010，1:80-83.。

For personal use only in study and research; not for commercialuse火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。

（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。

（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

（如镁原子吸收nm nm 6.2792.285和，铜原子吸收nm nm 4.3278.324和的光），能量与频率的关系为：λc h hv E ==∆ （1） 共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。