火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量(精)

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析，利用火焰中形成的原子，以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。

本实验以石英环氧环热烧结炉，采用火焰原子吸收光谱法，以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。

2.原理描述
水样经加热烧结，在火焰中产生原子，其中的钙镁原子能够进行光离
子化（Ca+、Mg+），此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声，光谱仪可以发出特定波长的光，使检测元素产生特
征谱线，吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射，从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。

3.分析流程
（1）将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度；
（2）将稀释后的样品放入烧杯内，加入一定的烧剂，加热烧结；
（3）将火焰喷吐管插入环氧环，连接吸收器，开启光谱仪；
（4）在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度，确定测定值；
（5）重复上述步骤，完成对样品中Ca、Mg的测定；
（6）统计多次测定的结果，求出平均值，计算所求的检测元素含量。

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。

2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。

3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。

2、标准曲线法。

难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。

内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。

2、仪器的准备(开机、软件的操作。

3、设置参数(实验条件的设定。

4、仪器的调试。

5、标准曲线的制作。

6、试样的测定。

7、数据记录和结果处理。

操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。

2、开机、正确操作软件。

3、选择最佳实验条件(设定参数。

4、测定标准系列。

5、试样的测定。

6、数据记录和结果处理。

(标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。

注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。

仪器各部分是否归于零位。

2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。

4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。

5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?。

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。

方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。

结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。

结论:本方法简单、准确,结果令人满意。

关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。

《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。

水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。

特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。

本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。

现报告如下。

1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。

1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。

18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。

Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。

1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。

3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。

（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc （式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备：AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg ⋅mL -1）准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL 容量瓶中，摇匀备用。

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、实验目的1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。

2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。

3、学会优选测定条件方法。

二、实验要求1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。

2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。

三、实验条件1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。

2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。

钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

工作液的配制：Ca=100μg/mL取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

四、实验方案1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC2、定量的方法：标准曲线法采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。

标准加入法以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。

3、实验方法3．1系列标准溶液的配制取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。

此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00 μg/mL。

3. 2 未知样溶液的配制取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

3．3标准加入法工作液的配制取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⽔中钙含量实验⼀⽕焰原⼦吸收光谱法测定盐⽔中钙含量⼀、实验原理在使⽤锐线光源条件下，基态原⼦蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-⽐尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0在试样原⼦化时，⽕焰温度低于3000 K时，对⼤多数元素来讲，原⼦蒸汽中基态原⼦的数⽬实际上⼗分接近原⼦总数。

在⼀定实验条件下，待测元素的原⼦总数⽬与该元素在试样中的浓度呈正⽐。

则：A= c⽤A-c标准曲线法或标准加⼊法，可以求算出元素的含量。

⼆、仪器与试剂1.仪器（1）TAS原⼦吸收分光光度计；钙空⼼阴极灯。

（2）10mL移液管⼀⽀（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管⼀⽀2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）50 mg.L-1钙标准使⽤液(⽼师完成)配制⽤⽔均为⼆次蒸馏⽔。

三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。

(⽼师完成)2.⼯作条件的设置(⽼师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。

)（1）吸收线波长Ca 422.7 nm（2）空⼼阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度0.1 mm（4）原⼦化器⾼度 6 mm（5）空⽓流量 4 L.min-1，⼄炔⽓流量1.2 L.min-13.钙的测定（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。

（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使⽤液于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。

（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）（3）在最佳⼯作条件下，以蒸馏⽔为空⽩，测定钙系列标准溶液和⾃来⽔样、加标的⾃来⽔样吸光度A。

(⽼师和学⽣在B102共同完成)4.实验结束后，⽤蒸馏⽔喷洗原⼦化系统2 min，按关机程序关机。

最后关闭⼄炔钢瓶阀门，旋松⼄炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。