超临界流体萃取2高效液相色谱法测定何首乌中磷脂成分

二氧化碳超临界萃取何首乌中的二苯乙烯苷的研究向文军;黄宇;邓双强【摘要】采用CO2超临界流体萃取技术萃取何首乌中的二苯乙烯苷,通过单因素实验进行了工艺优化,提取物与标准品对照。

结果表明,加入挟带剂乙醇,萃取时间2.5 h,萃取温度45℃,CO2流量12.5 L/h,萃取压力35 MPa,萃取率为4.64%。

%Styrene glycoside extracted in Polygonum multiflorum thunb by supercritical carbon dioxide flu-id. Through the single factor experiment was carried out to extract and process optimization,standard con-trol. The results show that:adding entrainer ethanol, extraction time 2. 5 h, extraction temperature of 45 ℃,CO2 flow 12. 5 L/h,extraction pressur e 35 MPa,the extraction rate was 4. 64%.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】3页(P1659-1660,1667)【关键词】超临界萃取;二氧化碳;何首乌;二苯乙烯苷【作者】向文军;黄宇;邓双强【作者单位】四川文理学院化学化工学院，四川达州 635000;四川文理学院化学化工学院，四川达州 635000;四川文理学院化学化工学院，四川达州 635000【正文语种】中文【中图分类】TQ463何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根，具有延缓衰老、益寿延年之功效。

二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分，从结构可知，属糖苷类极性化合物，具有多个羟基，具有良好的水溶性，同时具有抗氧化清除自由基、降低胆固醇、保肝等多重功能，应用广泛［1-2］。

高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量戴晖;蒙凤贞【摘要】目的：探讨高效液相色谱法（HPLC法）对何首乌中有效成分二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。

方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相选择乙腈∶水=25∶75，流速为1.0mL/min，检测波长为322nm，柱温为25℃。

结果：二苯乙烯苷的线性回归方程为：Y=3.247×105X+1.951×104（r=0.9999），在4.021～40.12μg/mL范围内线性关系良好；大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷线性回归方程为：Y=1.501×105X+0.352×104（r=0.9998），在0.012～25.00μg/mL范围内线性关系良好。

二苯乙烯苷的平均加样回收率为99.79%，RSD=1.23%，大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷平均加样回收率为99.51%，RSD=1.52%。

结论：高效液相色谱法测定何首乌中的两种有效成分，操作简单快速，稳定性好，精密度高，重现性好，为何首乌中有效成分的含量测定提供了有效的方法。

【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)009【总页数】2页(P11-11,12)【关键词】高效液相色谱法;何首乌;二苯乙烯苷;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷【作者】戴晖;蒙凤贞【作者单位】广东省佛山市第一人民医院中山大学附属佛山医院药学部佛山528000;广东省佛山市第一人民医院中山大学附属佛山医院药学部佛山 528000【正文语种】中文【中图分类】R284.1何首乌始载于《开宝本草》，是寥科植物何首乌（Polygonum multiflorum Thumb）的干燥块根［1］，有我国传统“四大仙草”之一的美称。

何首乌具有解毒、截疟、消痈、润肠通便的功效，临床上用于治疗疮痈、久疟体虚、肠燥便秘等［2］。

何首乌炮制过程中磷脂含量的测定周庆华;杨德强;张蕾;吕鑫;盛尊来【摘要】目的:测定何首乌不同炮制品及生品中磷脂的含量.方法:采用钼蓝-分光光度法测定何首乌炮制过程中磷脂的含量.结果:磷脂在0.10 ～0.90mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.24％,RSD为1.84％.结论:本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法.【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2011(039)005【总页数】2页(P69-70)【关键词】何首乌;炮制;磷酸二氢钾;分光光度法;含量测定【作者】周庆华;杨德强;张蕾;吕鑫;盛尊来【作者单位】黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨150040;东北农业大学,黑龙江哈尔滨150030【正文语种】中文【中图分类】R283.1何首乌是常用中药，有生品与制品之分，现代药理研究已证实，制首乌具有补肝益肾、乌发、增强免疫力及抗衰老等作用。

何首乌的炮制，历代多采用蒸法和煮法，但有关炮制时间对疗效的影响，研究甚少，且研究指标单一。

何首乌主要有效成分为蒽醌类化合物，二苯乙烯苷，卵磷脂等物质［1］。

其中卵磷脂是脑脊髓的主要成分，也是血球及其他细胞膜的必须原料，并能促进血液细胞的新生发育，卵磷脂可以防止胆固醇在肝内的沉积，减轻动脉硬化等功效，具有良好的补益作用。

炮制对其理化性质，药理作用均有一定影响，何首乌的炮制机理尚不能全面阐明炮制工艺，亦有待进一步深入研究，但目前有的研究已初步说明，何首乌经加热蒸制，主要有效成分蒽醌类化合物、二苯乙烯苷、磷脂及糖含量随着蒸制时间而变化［2－6］，其补益作用更加突出。

本文着重考察不同炮制时间对何首乌中磷脂含量的影响。

1 仪器与试药BP211D电子天平，721分光光度计(上海精科)，电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)，索氏提取器;浓硫酸(锦州市宏远化学试剂厂)，磷酸二氢钾(北京红星化工厂)，高氯酸(天津市东方化工厂)，钼酸铵(天津市化学试剂三厂)，抗坏血酸(北京化工厂)，无水乙醇(吉林化学工业公司联合化工厂)，以上试剂皆为分析纯。

高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定的应用【摘要】文章对高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定的应用进行探究。

基于药物特殊性，中药复方制剂中有效成分含量占比与药物质量和人体健康之间联系密切，伴随我国医药事业快速发展，科技水平提升，中药安全问题受到社会各界高度重视，目前我国愈发重视对复方制剂中有效成分含量的研究。

此次研究以目前有效成分含量检测状况为基础，归纳总结中药复方制剂中有效成分价值所在。

【关键词】高效液相色谱法；中药复方制剂；有效成分含量最近几年，高效液相色谱法在中药成分检测方面得到广泛应用，效果显著得到高度认可。

究其原因主要是因相比于其他检测方法，高效液相色谱法灵敏度较高，可快速分离检测物质，能够重复操作，操作简单方便，正因该方法具有这些特点，因此成为控制中药复方制剂质量主要方式。

为此文章参考临床方面中药复方制剂有效成分含量研究与当前发展现状，围绕高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定方面的具体应用进行探讨。

1中药的研究现状中药在我国医药体系中占有非常重要的地位，是不可缺少的一部分，利于疾病防治。

伴随国民经济水平提升，生活环境不断改善，疾病发生率在这种背景下逐步上升，而医学模式也由传统的生物医学转化为心理社会医学，这无疑增加了医疗压力，同时对医疗模式应用及选择提出更高要求，治病模式愈发复杂呈现出多元化特点，同时传统医学以及产物也发挥了非常重要的作用。

另外现代药物具有一定毒性，并且长时间使用很容易使人体产生抗药性。

尽管我国医疗水平不断提升，但某些疑难杂症并没有解决，人们对身体健康提出了更高的要求，而中药在临床治疗中具有疗效特殊、毒性较小等特征，正因如此受到高度认可。

2.中药复方制剂中主要有效成分的种类对于中药复方制剂而言，其疗效主要取决于有效成分占比，通过实践研究发现目前中药复方制剂中的有效成分主要分为下述几类物质：1.1生物碱类物质生物碱是中药复方制剂中常见成分，主要来自自然产物，能够起到镇痛效果，正因如此在临床治疗中得到广泛应用。

何首乌药效成分3种提取方法比较杨劝生【摘要】目的:研究中药材何首乌的不同提取方法,比较所提取的成分,探索优化何首乌的提取工艺.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分析测定何首乌渗漉提取、75℃回流提取、89℃回流提取的提取液的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物含量,并进行3种不同提取方法的提取液化学成分指纹图谱相似度及所得干物质考察.结果:3种提取方法提取的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物的含量基本接近.结合蒽醌的含量89℃回流提取略高于渗漉提取;75℃回流提取略低于渗漉提取.何首乌3种不同提取方法制备的供试品溶液的特征指纹图谱与共有模式的相似度均大于0.95,符合国家对药材指纹图谱研究的技术要求(大于0.9).结论:3种不同提取方法制备的指纹图谱相似程度高,其提取液化学成分差异不大.%Objective: To study the different extract methods of herb HeShouWu' compare extracted components,and explore as well as optimize the extraction process of HeShouWu. Methods: The HPLC method was used to analyze and determine the contents of stilbene glycoside, anthraquinones in HeShouWu extract by percolation extraction, reflux extraction at the tempera tures of 75℃and 89℃. The similarities and dry matters of the fingerprint of chemical components from extracts by three different extract methods were investigated. Results: The contents of stilbene glycoside and anthraquinones extracted by three extract methods were approximately equal. Contents of combined anthraquinones by89℃reflux extraction were slightly superior to percolation extraction; Contents of combined anthraquinones by 75℃reflux extraction were slightly lower than percolation extraction. The characteristic fingerprint andsimilarity of common patterns of HeShouWu test solution prepared by three different extract methods were all greater than 0.95 which satisfied the technical requirements for the research of the fingerprint of Chinese medicinal herbs(> 0.9). Conclusion: The similarity degree of fingerprints prepared by three different extract methods is high and there is not an obvious difference in the chemical components from its extract.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2016(029)008【总页数】3页(P35-37)【关键词】何首乌;高效液相色谱法;渗漉;回流;指纹图谱【作者】杨劝生【作者单位】甘肃天水岐黄药业有限责任公司,甘肃天水 741018【正文语种】中文【中图分类】R284.2苁蓉通便口服液是甘肃天水岐黄药业有限责任公司独家研制的专利产品，以肉苁蓉、何首乌、枳实、蜂蜜科学组方，具有滋阴补肾，润肠通便的功效。

第三章3.试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点？鉴别时为何需要对照物？为什么鉴别要在同一薄层板上进行？如何保存薄层色谱图？答：特点：设备简单、操作快捷、专属性强、费用低廉。

具有展开剂灵活多变，色谱图新鲜直观、容易识别等特点。

原因：对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点，作为中药制剂如果含有对照物的成分，那么在对照物斑点对应的位置上将会有相相应的斑点，可鉴别出中药制剂中含有与对照物一致的成分。

克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响以光学照片或电子图像的形式保存，也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。

4.应用薄层扫描法进行中药鉴别的步骤有哪些？答：薄层板制备—点样—展开—显色与检视—记录5.在中药制剂鉴别中，阴性对照试验的目的是什么？答：消除干扰〔考察制剂中其他药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰情况〕6.试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多？答：红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点。

中药是多组分的混合物，红外光谱是所含组分各基团吸收峰的叠加；很合物组成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化，因此也具有特征性。

中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息，图谱具有较强的指纹性。

7.DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点？答：具有微量、快速、特异性强、准确可靠、对样本要求较低的特点中药的检查1.中药制剂中杂质分为哪两类？它们主要来自哪些方面？答：常规物质和有害物质〔1〕药材和饮片中引入的杂质〔2〕生产制备过程引入的杂质〔3〕贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。

3.简述中药检查所包括的主要内容？答：有效性检查、纯度检查〔杂质检查〕、制剂通则检查、安全性检查4.什么是重金属？在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？简述其检查原理？答：重金属是指在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色，生成不溶性硫化物的金属杂质。

炮制方法及提取溶剂对何首乌中主要成分含量的影响目的：研究不同炮制方法及不同提取溶剂对何首乌中主要成分含量的影响。

方法：采用黑豆汁蒸法和清蒸法对生何首乌进行炮制，分别用水、50%乙醇、70%乙醇、90%乙醇对生何首乌、黑豆汁制何首乌、清蒸制何首乌和市售制何首乌4种饮片进行提取，采用高效液相色谱法同时测定各样品中4种主要成分没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。

结果：3种何首乌炮制品的4种提取液中4种主要成分的含量均较生品中更高；没食子酸以水提时含量最高，二苯乙烯苷以90%乙醇提取时含量最低，大黄素和大黄素甲醚以50%和70%乙醇提取时含量较高。

结论：不同炮制方法和提取溶剂能明显影响何首乌中主要成分的含量；各炮制品中各成分的含量变化未呈现一定的规律性。

ABSTRACT OBJECTIVE：To study the effects of different processing methods and extraction solvents on the contents of major components in Polygonum multiflorum. METHODS：Decoction of black soybean and water were used to steam the raw P. multiflorum. Water，50% ethanol，70% ethanol and 90% ethanol were used to extract the raw，black soybean steamed，water steamed and commercial processed P. multiflorum respectively. HPLC method was used to detect the contents of gallic acid，2，3，5，4′ -tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucoside （THSG），emodin and physcion. RESULTS：The contents of 4 major components in 4 kinds of extracts from 3 kinds of processed P. multiflorum were higher than raw sample；the content of gallic acid extracted with water was the highest；the content of THSG extracted with 90% ethanol was the lowest；the contents of emodin and physcione extracted with 50% and 70% ethanol were the higher. CONCLUSIONS：Different processing methods and different extraction solvents had effect on the contents of the main compounds of P. multiflorum. The contents of each components in the processing products didn’t show certain regularity.KEYWORDS Polygonum multiflorum；Processing method；Extraction solvent；Gallic acid；2，3，5，4′ -tetrahydroxystilbene-2- O-β-D-glucoside；Emodin；Physcion；Content何首乌首载于《开宝本草》，为蓼科植物何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）的干燥块根，临床使用有生熟之分，生何首乌苦、甘、涩，微温，功能为解毒消痈、截疟、润肠通便。