超临界流体萃取装置操作规范
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中试超临界萃取设备安全操作及保养规程一、设备安全操作规程1.操作前准备1.1 确保操作人员已接受相应的培训,了解设备的使用方法和操作规程。
1.2 检查设备的电源、水源和其他配套设备是否正常工作。
2.操作流程2.1 穿戴个人防护装备,包括安全眼镜、防护手套、防护服等。
2.2 打开设备操作系统,按照设备的启动顺序进行操作。
2.3 操作人员需严格按照操作手册的要求进行操作,不得随意调整设备参数。
2.4 若发现设备异常情况,应立即停止操作并向上级报告。
2.5 在操作过程中,应定期检查设备的运行状态,确保设备正常工作。
3.设备停止与关闭3.1 操作完成后,应先停止给设备供气、给水等操作,确保设备处于安全状态。
3.2 关闭设备电源,确保设备断电。
3.3 清理和整理设备周围环境,确保设备周围整洁。
二、设备保养规程1.日常保养1.1 定期检查设备的外观,如有损坏或腐蚀等情况应及时修复或更换。
1.2 定期清洁设备内部和外部,清除积尘、污垢等杂质。
1.3 定期检查设备运行状态,如有异常应及时处理。
2.定期保养2.1 定期检查设备的润滑部件,如齿轮、轴承等,进行润滑保养。
2.2 定期检查设备的皮带、链条等传动部件,如有松动或磨损应及时调整或更换。
2.3 定期检查设备的电气系统,如有损坏或老化等情况应及时修复或更换。
3.季节性保养3.1 在设备长期停用或转换生产时,应进行季节性保养。
3.2 保养内容包括设备的清洗、润滑、防锈等工作。
3.3 季节性保养工作应由专业技术人员进行。
三、设备安全管理1.设备定期检测1.1 按照国家安全标准,定期对设备进行检测,确保设备的安全性能。
1.2 定期检测包括设备的温度、压力、液位等参数的检测。
2.事故应急处理2.1 设备使用过程中,如发生事故应立即采取紧急措施,确保人员安全。
2.2 及时报告事故情况,并启动事故应急预案。
2.3 在事故处理完成后,对设备进行检修、维护等工作,确保设备的正常使用。
味大师700L超临界萃取车间规定1、凡在本车间工作的各类人员应严格遵守此规定。
2、操作人员应具有一定的电控理论基础与技能、机械与仪表操作技能、制冷与制热知识。
3、操作人员应熟悉本装置的结构性能,了解CO2的物理、化学性质,了解本装置的操作工艺与装置的辅助设备。
4、操作人员应熟悉国家相关压力容器的有关规定与掌握压力容器及附件的有关知识。
5、操作人员必须经特种设备操作培训合格,持当地主管部门颁发的特种设备操作许可证,持证上岗操作该装置。
6、环境、物品必须整齐、清洁,安全通道畅通无障碍物。
7、动力系统、控制系统、电器元件、变频器的拆装必须经专业技术人员同意才可进行。
8、非操作人员或非本车间调试人员严禁操作该装置。
9、萃取车间的一切设备、安全设施,未经相关部门允许严禁他人随意拆除和移动。
10、拆卸、维修设备必须拉闸、断电。
11、严禁携带危险品、易燃品进入施工现场。
12、严禁任何人随意开启或关闭阀门、泵等与装置有关的设备;操作人员在操作该装置时每一步都应确保正确、无误。
13、萃取车间的消防、安全设施因齐全且在有效期内。
成都市味大师食品有限公司2015年12月味大师700L超临界萃取装置安全操作规程1、操作人员应仔细阅读《味大师700L超临界萃取装置使用说明书》,严格按操作手册操作。
2、启动装置前应检查电控系统与辅助设备的完好性。
3、设备主体材料为奥氏体不锈钢0Cr19Ni9(S30408)压力容器和压力管道,压力容器须经行业主管部门的定期监检合格后才可投入运行。
使用过程中必须严格控制与其接触介质的氯离子含量,氯离子含量不大于25mg/L;发现故障应及时停机卸压,排除故障后,缓慢升压试验合格,方可投入使用。
否则将会带来危险!4、开启萃取釜快开装置时,必须先关闭萃取釜进出口阀门,打开顶部排空阀,底部排污阀,排出容器内CO2,确认萃取釜进出口现场压力表表压为“0”、控制室内压力传感器检测到的压力也为“0”后,进行快开装置的开启操作。
超临界CO2萃取装置使用1、进入实验室首先开启总电源(下排右边第一个),按照以下顺序开启装置电源。
三相电源——制冷电源——冷却泵——萃取温度、压力——分离1温度、压力——分离2温度、压力。
其中萃取缸可以选择5L或1L,萃取温压与分离1的温压根据具体的处理物料进行选择。
分离2温度压力不可调节,温度范围为35—38℃,压力与贮罐压力相等。
观察水位,要求不低于箱口1-2cm,打开球阀,阀门2。
2、若长时间不使用仪器,必须将1-20号阀门全部关闭。
使用萃取1,打开钢瓶阀,阀2 4 5 8 12 14 16 18 1,使用萃取2,打开钢瓶阀,阀2 6 7 8 12 14 16 18 1。
3、等待冷箱温度低于5℃时方可操作。
以1L萃取缸为例,具体操作如下:若萃取缸里面有气体,关阀门6、7,缓慢打开阀门11排空,使萃取2压力为零。
分离器不需要排空,因此分离1、2压力均不为零。
打开堵头,装料,盖上堵头,关阀门11,缓慢开启阀门6,使萃取2压力与贮罐压力相等。
将阀门6、7打开,打开阀门11,排空5-10 s,再关闭。
(目的在于检查管路是否畅通,防止发生危险。
)泵电源,观察萃取2压力,等萃取2压力达到设定压力。
关闭阀门关闭阀门8,开CO214,观察分离1压力,等分离1压力达到设定压力,打开阀门14达到平衡(即指针不波动)。
点击软件中采集按钮。
泵,缓慢打开阀门14和8,使分离1和萃取2压力降至与4、若干小时后实验完成,停CO2贮罐压力相等(等1min)。
关阀门6、7,缓慢打开11排空,使萃取2压力降为零,打开堵头,取出料桶。
{若需继续操作,装料,盖上堵头,关阀门11,缓慢打开阀门6,使萃取罐压力与储罐压力相等,重复步骤3。
}5、若停止操作,关制冷电源,冷却泵,萃取、分离1、 2 ,CO泵电源,总电源。
2注:结束要关球阀,阀门2或钢瓶阀。
清洗步骤:萃取2压力达到设定值(清洗时一般设置为20MPa)当分离1、分离2与贮罐压力相等时清洗分离1[不升分离1的压力]分离1清洗干净后,将分离1压力调至10MPa,开始清洗分离2.分离2清洗干净后,将分离1压力降至贮罐压力,再循环10min,清洗完毕。
第1篇一、概述超临界萃取系统是一种利用超临界流体(如二氧化碳)的特性进行物质分离的技术。
本规程旨在规范超临界萃取系统的操作流程,确保操作人员的安全,并保证萃取效果。
二、适用范围本规程适用于所有使用超临界萃取技术的生产、研发和教学单位。
三、操作前准备1. 设备检查:- 确认设备处于完好状态,无泄漏、损坏等异常情况。
- 检查所有连接管道、阀门、泵等部件是否完好,确保无松动。
- 检查安全防护装置是否齐全有效。
2. 物料准备:- 根据萃取工艺要求,准备待萃取的原料。
- 确保原料符合规格要求,无污染。
3. 环境准备:- 确保操作区域通风良好,无火源、静电等危险。
- 准备好应急处理设备和措施。
4. 人员准备:- 操作人员应熟悉本规程,并接受过相关培训。
- 操作人员应具备一定的化学、物理知识。
四、操作步骤1. 启动设备:- 打开电源,启动控制系统。
- 确认设备各部分运行正常。
2. 加料:- 将待萃取的原料装入萃取釜中。
- 根据工艺要求,调整原料量。
3. 加压:- 打开高压泵,逐步增加压力。
- 观察压力表,确保压力达到预定值。
4. 加热:- 打开加热系统,逐步升高温度。
- 观察温度表,确保温度达到预定值。
5. 萃取:- 打开萃取阀门,开始萃取过程。
- 调节萃取釜内的压力和温度,以获得最佳的萃取效果。
- 观察萃取过程,确保系统稳定运行。
6. 分离:- 萃取完成后,关闭萃取阀门。
- 根据工艺要求,调节分离器内的压力和温度,使萃取物与溶剂分离。
- 收集分离出的萃取物。
7. 循环使用:- 将分离出的溶剂重新注入萃取釜,循环使用。
- 定期检查溶剂质量,确保符合要求。
8. 停机:- 关闭加热系统,降低温度。
- 降低压力,停止萃取过程。
- 关闭电源,关闭控制系统。
五、注意事项1. 安全操作:- 操作人员应佩戴适当的防护用品,如防护眼镜、手套、口罩等。
- 操作过程中,严禁触摸高温、高压部件。
- 如遇意外情况,立即停止操作,采取相应措施。
超临界流体萃取中试试验台操作规程
1.本设备涉及到压力容器,操作者应事先经过严格培训,并经本实验室认定合
格者方能进行操作,原则上要两人或两人以上在场,才能开机操作,待仪器稳定后,可以一人监控设备是否正常运行。
设备运行期间,操作者严禁离岗!
2.第一次使用或长时间停机后开机需先检查仪器管路各连接处、阀门
是否松动,如有松动需进行紧固。
按说明书确定各阀门运行前的状
态并进行设置。
3.把各个水浴中的水加到符合要求的位置。
4.把经过预处理的原料装入萃取釜,旋紧萃取釜和分离釜的顶盖,旋
紧出料阀。
5.接通总电源,设定所需压力温度。
6.打开制冷系统。
7.打开二氧化碳钢瓶,打开压缩机对系统进行增压,当压力达到设定
压力时,连通整个系统,开始进行萃取,并随时监控压力变化,必
要时进行调节。
8.萃取结束后,停掉压缩机,停掉制冷系统,打开放料阀放料。
9.放空系统压力,打开萃取釜,取出萃余物。
10.用水和有机溶剂对萃取釜和分离釜进行清洗。
11.关掉压缩机、制冷系统电源,关掉总电源。
工业超临界萃取设备安全操作及保养规程前言工业超临界萃取设备是一种高效、环保的萃取技术,因其在分离杂质、纯化目标物质、提高提取率等方面均表现出强大的优势,在医药、化工、食品及生物技术等行业都得到广泛应用。
但由于操作环境的高温高压、易爆性和剧毒性等特殊性质,一旦操作不当将对人员及设备造成极为严重的威胁。
因此必须严格遵守安全操作规程,同时加强设备的日常保养工作以保证设备的可靠性和安全性。
本文旨在总结工业超临界萃取设备的安全操作及保养规程。
文中所提到的操作步骤和保养措施仅供参考,更具体的内容需要根据设备的实际情况进行调整。
在执行安全操作和保养时,必须遵循本规程并在专业人员的指导下进行。
安全操作规程一、操作前准备1.在操作前对整个设备进行全面检查,确保无泄漏、电气设备正常、气路压力稳定等,消除隐患;2.从设备出口处放空,排除设备内残留气体和杂质,并确保设备内腔清洁;3.配置好溶剂、样品和流动相,并保证其纯度和质量;4.确认目标物质及溶剂的操作温度,调整设备的加热方式和温度控制范围;5.穿戴个人防护用品,包括防爆鞋、耐酸碱手套、口罩等,以及非操作人员要进入现场时必须穿戴的个人防护用品。
二、操作流程1.打开气路并调整压力,使其达到设备要求的压力范围内;2.打开泵,缓慢注入流动相并调整流量;3.打开加热系统并调整温度,使其达到操作需要的温度;4.升压至预设超临界压力;5.加入样品并开始萃取;6.萃取结束后,关掉设备加热、泵和气路,并等待设备降压至环境压力;7.从设备出口处放样品,切断电源,完成设备清洗和消毒工作。
三、注意事项1.在萃取过程中,严禁在设备上做任何焊接、切割等热处理工作;2.不得在设备周围设置易燃物品,以免因过热引起火灾;3.萃取过程中,注意观察系统各处的状态,如异常现象出现,应立即停机检查;4.萃取中禁止中途停机,如必须停机,则应等待设备降压后再进行操作。
保养规程一、日常保养1.每次操作后都要对设备进行全面清洗及消毒;2.定期对设备进行全面检查,发现问题及时处理,预防故障的发生;3.对设备的关键部件、管路、阀门等进行定期检查,确认其正常运行;4.保持设备的环境干燥、通风,防止潮湿、腐蚀等问题的出现;5.定期更换设备中的耗材,如密封圈、滤网、变压器等;二、常规保养1.对设备的关键部件和管路进行拆卸,进行保养和维修;2.更换设备的易损件,及时修复设备的故障;3.对设备加热装置和降压阀进行检查和保养,并检查是否存在漏气的情况。
中试超临界萃取装置安全操作及保养规程概述中试超临界萃取装置是一种用于进行物质的提取和分离的装置。
为了确保操作人员的安全以及设备的正常运行,本文档提供了中试超临界萃取装置的安全操作指南和保养规程。
安全操作规程1. 人员要求•所有操作人员必须通过特定的培训,了解超临界萃取装置的基本原理、操作步骤和应急措施。
•操作人员必须穿戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜、手套、防护服等。
•不得有酒后、疲劳或生病的情况下操作装置。
2. 设备检查•在使用之前,操作人员必须对超临界萃取装置进行全面的检查,确保仪器完好无损。
•检查设备的密封性能和防护装置是否齐全可靠。
•检查超临界萃取装置的各个部位是否有异常情况,如渗漏、松动等。
•确保超临界萃取装置的供电和排水系统正常运行,任何异常现象都需要及时解决。
3. 操作流程•严格按照操作手册中的流程进行操作,不得随意更改或省略任何步骤。
•操作时要细心观察,及时发现异常情况,如液位过高、压力超过允许范围等,需立即停机并汇报相关人员。
•操作人员必须随时监测超临界萃取装置的温度、压力和流量,确保在安全范围内。
•禁止在文化堆中直接处理高压气体或温度过高的溶剂,需彻底冷却后处理。
4. 应急措施•在操作过程中,如发生火灾、爆炸或其他危险情况,操作人员必须立即停止操作,并按照应急预案进行相应的处置措施。
•在装置内有毒气体泄漏或泄露的情况下,操作人员应立即撤离现场,并采取措施避免危险蔓延。
•当发生人员伤害事故时,操作人员应及时向相关管理人员报告,并给予及时的急救。
保养规程1. 日常保养•定期检查超临界萃取装置的管道、阀门和密封件是否有渗漏或磨损情况,发现问题及时更换。
•清洗各个部位,确保无残留物堵塞,特别注意各个温控装置的清洁。
•保持设备干燥清洁,避免灰尘或杂物进入装置中。
2. 定期维护•根据设备使用情况,制定定期维护计划,对超临界萃取装置进行全面检查和保养。
•清洗和更换过滤器,确保流体的纯净。
超临界流体萃取装置使用说明一、开机前的准备工作⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。
⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。
⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑷将各热箱内加入冷水,去氯离子水,不宜太满,离箱盖2公分左右。
每次开机前都要检查水位。
⑸萃取原料装入料简,不应装太满;将料筒装入萃取缸,装上料筒〇型圈,再放入通气环,盖好压环及上堵头。
二、开机操作顺序1、先送空气开关,如三相电源指示灯都亮,则说明电源已接通,再起动电源的(绿色)按钮。
2.接通制冷开关,将冷箱温度控制器调在0℃左右,同时接通水循环开关,搅拌冷却水和冷却CO2泵头。
3、开始加温,先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通,将各自控温仪调整到各自所需温度。
4、在冷冻机温度降到0-5℃左右,且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后,进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐,CO2 进行液化,液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸,等压力平衡后,打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后,降低部分压力后,关闭放空阀。
6、加压力:先将电极点拨到需要的压力,启动泵I绿色按钮,再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力,开始打开萃取缸后面的节流阀门,根据流程操作如下:从阀门4进萃取缸,阀门5、6进入分离I,阀门7、8进入分离Ⅱ,阀门10、1回路循环。
调节阀门6控制萃取缸压力,调节阀门8控制分离 I压力,调节阀门10控制分离Ⅱ压力。
7、中途停泵时,只需按数位操作上的“STOP”键。
8、萃取完成后,关闭冷冻机、泵各种加热循环开关,再关闭总电源开关,萃取缸内压力放入后面分离器,待萃取缸内压力和后面平衡后,再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后,打开萃取缸盖,取出料筒为止,整个萃取过程结束。
9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
超临界流体萃取系统安全操作及保养规程超临界流体萃取是一种常用于化学分析和有机化学研究中的分离技术,在实验室中被广泛使用。
它基于超临界流体的独特物理和化学性质,将目标化合物从样品中萃取出来。
在超临界流体萃取时,需要对设备进行严格的安全操作和保养,以确保实验过程的稳定性和安全性。
安全操作规程1. 操作前准备操作前需检查设备的运转是否正常,确保不出现任何异常。
应检查所有管道和阀门的连接和紧固情况,确保确保无泄漏现象;检查压力表和温度计的工作正常;确保系统内的试剂、溶剂和目标化合物的纯度符合要求。
2. 实验安全实验时应佩戴热防护手套和眼镜等适当的个人防护装备,避免直接接触高温和超临界流体。
操作时要注意立即停止任何操作行为,如发现压力表和温度计指示超标或出现其他异常现象。
实验室应配备消防器材和安全瓶,以防万一出现意外事故,应控制火源和关闭高压阀门。
3. 实验后处理操作完毕后,要留意操作区域内的设备和配件是否都处于停止状态。
系统内原料未处理完毕的超临界流体应及时减压释放,若需要回收,应先到达室温。
在未达到安全条件之前,禁止擅自打开反应室、取出物品。
保养规程1. 设备清洗为防止交叉污染影响实验结果,特别是在连续进行多项实验时需每次更换管接头和紧固螺钉,并对实验设备进行彻底清洗,其中流道部分应进行封闭,避免导致管件损坏或失效。
对反应室、高压阀门、泵等进行彻底清洗,最好使用超纯水和有机溶剂清洗,并使用纯气烘干。
也可以使用特定清洗剂,避免酸碱等对设备的损伤。
2. 设备保养定期对设备进行保养,如检查部件的连接情况、紧固程度及待查漏部位是否老化、变形等情况,需预防因设备内部操作不当,导致实验中出现影响结果的因素。
注意维修操作要遵循设备操作说明书,不可擅自操作或改进;需定期调整机械部位,检查设备的液位,维护设备小型部件可轻微涂一层汽油;保持设备清洁卫生,防止灰尘等杂物进入,并将设备放置在干燥通风、阳光直射等不利维护的场所。
超临界高压萃取装置安全操作及保养规程背景超临界高压萃取技术近年来日益受到关注,该技术在生物制药、化学制品、天然药物等领域具有广泛的应用前景。
然而,在操作超临界高压萃取装置过程中,由于质量控制、耗能控制、压力控制等方面的原因,可能发生意外和故障。
为了保证操作人员的安全以及装置的正常运行,编制了超临界高压萃取装置安全操作及保养规程。
装置安全操作规程1. 操作前准备1.操作人员须熟悉超临界高压萃取装置的结构、工作原理、操作流程及安全知识。
2.操作前进行仔细检查,确保超临界高压萃取装置的所有设施完好、正常运转,并对相关系统(如高压泵、控制系统等)进行预热。
3.切勿轻率地操作装置,任何非正常操作以及对装置作无理要求都可能导致装置故障或运行失常。
2. 操作时注意事项1.操作人员应佩戴防护设备,并遵守操作程序。
2.操作者应时刻留意高压压力变化,保持足够的注意力和警惕性,注意防范意外事件的发生。
3.严禁擅自拆卸、更换装置部件,如有必须更换,应由厂家人员或指定维修人员进行操作。
4.操作过程中应防止超临界高压萃取装置发生泄漏、爆炸、火灾等事故。
5.操作结束后,必须按照规定停止超临界高压萃取装置,关闭门窗、电源等设施。
3. 操作中的预防措施1.在操作过程中,应根据超临界高压萃取装置的工作状态和运行情况,对装置进行监控和控制,保证设施的安全可靠。
2.操作人员必须必须严格遵守工作规范,查看超临界高压萃取装置的使用说明书并加强检查,确保不发生任何意外,避免给厂家、操作人员和其他人员带来伤害。
3.操作者应时刻警惕,不要对超临界高压萃取装置上的任何设施采取非正常操作,避免产生高速伸缩、异物进入等不安全因素。
4.在超临界高压萃取装置操作过程中,如出现任何意外事故,应立即采取紧急措施,如紧急停机、报警等,防止意外事故扩大。
装置保养规程1. 压力部分保养1.定期检查高压泵的各项指标,比如流量、压力、温度等,确保正常运转。
2.检查超临界高压萃取装置上的各个管道是否通畅、是否存在漏气、漏液等现象,及时处理问题,保证装置运行稳定。
超临界流体萃取装置使用指南
(一). 超临界流体定义
任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。
三相成平衡态共存的点叫三相点。
液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
在临界点时的温度和压力称为临界压力。
不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。
高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。
处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。
目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。
在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。
其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。
(二). 超临界流体萃取的基本原理
超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。
在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。
并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。
当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。
(三)超临界CO2的溶解能力
超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:
1.亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。
2.化合物的极性基团越多,就越难萃取。
3.化合物的分子量越高,越难萃取。
超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:
1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。
2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。
3.价格便宜,纯度高,容易获得。
因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。
(四)超临界萃取装置原理及概况
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。
超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。
近几年来,超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品
保健等领域实现工业化[3] 。
超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点: ⑴操作范围广,便于调节。
⑵选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。
⑶操作温度低,在接近室温条件下进行萃取,这对于热敏性成份尤其适宜。
萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。
⑷从萃取到分离一步完成,萃取后的CO2不残留在萃取物上。
⑸CO2无毒、无味、不燃、价廉易得,且可循环使用。
⑹萃取速度快。
(五)超临界萃取装置的主要构成和工艺流程
超临界萃取装置由下列部分组成:纯度为≥99%的CO2气瓶、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、柱塞泵、萃取缸、分离器、精馏柱、电控柜、阀门、管件及柜架等组成。
将需要萃取的植物粉碎,称取约300—700g装入萃取器(6)中,用CO2反复冲洗设备以排除空气。
操作时先打开阀(12)及气瓶阀门进气,再启动高压阀(4)升压,当压力升到预定压力时再调节减压阀(9),调整好分离器(7)内的分离压力,然后打开放空阀(10)接转子流量计测流量通过调节各个阀门,使萃取压力、分离压力及萃取过程中通过CO2流量均稳定在所需操作条件,半闭阀门(10),打开阀门(11)进行全循环流程操作,萃取过程中从放油阀(8)把萃取液提出。
总之,SFE技术基本工艺流程为:原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预处理后装入萃取器中。
系统冲入超临界流体并加压。
物料在SCF作用下,可溶成分进入SCF相。
流出萃取器的SCF相经减压、凋温或吸附作用,可选择性地从SCF相分离出萃取物的各组分,SCF再经调温和压缩回到萃取器循环使用。
SC—CO2萃取工艺流程由萃取和分离两大部分组成。
在特定的温度和压力下,使原料同SC—CO2 流体充分接触,达到平衡后,再通过温度和压力的变化,使萃取物同溶剂SC—CO2分离,SC-CO2循环使用。
整个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。
(六)开机前的准备工作
⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通,冷箱内为30%乙二醇+70%水溶液。
⑶CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压,且食品级净重≥22kg。
⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑸将各热箱内加入冷水,不宜太满,离箱盖2公
分左右。
⑹萃取原料装入料筒,原料不应安装太满,离过滤网2~3公分左右。
⑺将料筒装入萃取缸,盖好压环及上堵头。
⑻如果萃取液体物料或需加入夹带剂时,将液料放入携带剂罐,可用泵压入萃取缸内。
(七)开机操作顺序
⑴先送空气开关,电源己接通后,再按起动电源按钮。
⑵接通制冷开关,同时接通水循环开关。
⑶开始加温,先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通,将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。
如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。
⑷在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离I、分离II温度接近设定的要求后,进行下列操作。
⑸开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门进入净化器、冷盘管和贮罐,CO2进行液化,液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸(萃取缸已装样品且关闭上堵头),等压力平衡后,打开萃取缸放空阀门,慢慢放掉残留空气后,降低部分压力后,关闭放空阀。
⑹加压力:先将电极点拔到需要的压力(上限),启动泵按扭,当压力加到接近设定压力(提前1MPa左右),开始打开萃取缸后面的节流阀门。
⑺萃取完成后,关闭冷冻机、泵各种加热循环开关,再关闭总电源开关,萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内,待萃取缸内压力和后面平衡后,再打开放空阀门,待萃取缸没有压力后,打开萃取缸盖,取出料简为止,整个萃取过程结束。
(八)注意事项及故障处理
⑴此装置为高压流动装置,非熟悉本系统流程者不得操作,高压运转时不得离开岗位,如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。
⑵泵系统启动前应先检查润滑的情况是否符合说明,填料压帽不宜过松或过紧。
⑶电极点压力表操作前要预先调节所需值,否则会产生自动停泵或电极失灵超过压力的情况,温度也同样到一定值自动停止加热。
⑷冷冻系统冷箱内要加入30%乙二醇,液位以不要溢出为止。
⑸冷冻机采用R22氟利昂制冷,开动前要检查冷冻机油,如过低时要加入25#冷动机抽,正常情况已调好,一般不要动阀门. ⑹正常运转情况:高压表夏天为15~20kg/cm2,冬天为10~l 5kg/ cm2均为正常,低压要为2kg/cm2左右为正常。
⑺长时间不用就回收氟利昂,具体操作为:关闭供液阀门开机5分钟左右,低压表低于0.1MPa停机即可。
⑻制冷系统通氟后,如发生故障后,先用上述方法回收氟利昂后,检查电磁阀至膨胀阀管线,无堵塞或检查过滤器有无堵塞,有堵塞时,清理即可;如果氟利昂过少,制冷效果不佳,请专业人员清理即可。
⑼要经常检查各连接部位是否松动。
⑽泵在一定时间内要更换润滑油。
⑾加热水箱保养:①长时间不用,将水排放防止冬天冷坏保温套和腐蚀循环水泵。
②一般开机前检查水箱水位,不够应补充(因温度蒸发),同时检查循环水泵、转动轴是否灵活转动,防止水垢卡死转轴烧坏电机。