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中药化学》讲义：中药有效成分的提取与分离（重点）一、中药有效成分的提取（一）提取概念：采用一种方法，使中药里面有效的成分与无效的成分分开。
（二）提取方法：1.溶剂提取法：选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。
（1）常用提取溶剂：石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。
（极性小T极性大）（2）提取溶剂的特殊性质：石油醚：是混合型的物质; 氯仿：比重大于水;乙醚：沸点很低; 正丁醇：沸点大于水。
①亲脂型溶剂与亲水型溶剂：石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层，称为亲脂型溶剂; 丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层，称为亲水型溶剂。
②不同溶剂的符号。
（3）选择溶剂：不同成分因为分子结构的差异，所表现出的极性不一样，在提取不同级性成分的时候，对溶剂的要求也不一样。
1）物质极性大小原则：①含C越多，极性越小；含0越多，极性越大。
②在含0的化合物中，极性的大小与含0的官能团有关：含0官能团所表现出的极性越大，此化合物的极性越大。
③与存在状态有关：游离型极性小；解离型(结合型)极性大。
2)选择溶剂原则：相似相溶(4) 提取方法：1)浸渍法：不用加热，适用于热不稳定化学成分，或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。
缺点：效率低、时间长。
2)渗漉法：不用加热，缺点：溶剂消耗量大、时间长3)煎煮法：使用溶剂为水，适用于热稳定的药材的提取。
缺点：不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取；不能使用有机溶剂提取。
4)回流提取法与连续回流提取法：使用溶剂为有机溶剂。
回流提取法有机溶剂消耗量大；连续回流提取法溶剂消耗量少，节省了溶剂，缺点：加热时间长，对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。
5)超声波提取法：提取效率高；对有效成分结构破坏比较小。
6)超临界流体萃取法：C02萃取。
特点：①不残留有机溶剂，萃取速度快、收率高，工艺流程简单、操作方便。
②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险; 减少环境污染，无公害产品是纯天然的。
中药化学⼁中药有效成分的提取与分离中药有效成分的提取注意：在提取前，应对所⽤材料的基源（如动、植物的学名）、产地、药⽤部位、采集时间与加⼯⽅法等进⾏考查，并系统查阅⽂献，以充分了解和利⽤前⼈的经验。
（⼀）溶剂提取法注意:⼀般如⽆特殊规定，药材须经⼲燥并适当粉碎，以利于增⼤与溶剂的接触表⾯，提⾼提取效率。
（教材内容）补充：溶剂提取法的原理 根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度⼤、对杂质溶解度⼩的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的⽅法。
其作⽤原理是溶剂穿透⼊药材原料的细胞膜，溶解可溶性物质，形成细胞内外的浓度差，将其渗出细胞膜，达到提取⽬的。
⼀般提取规律：（教材内容）①萜类、甾体等脂环类及芳⾹类化合物因为极性较⼩，易溶于三氯甲烷、⼄醚等亲脂性溶剂中；②糖苷、氨基酸等类成分则极性较⼤，易溶于⽔及含⽔醇中；③酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分⼦或离⼦形式）随溶液⽽异，故溶解度将随pH ⽽改变，可⽤不同pH的碱或酸提取。
补充：溶剂的选择1.常见溶剂类型 溶剂按极性可分为三类，即亲脂性有机溶剂、亲⽔性有机溶剂和⽔。
常⽤于中药成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下： ⽯油醚＜四氯化碳＜苯＜⼆氯甲烷＜氯仿＜⼄醚＜⼄酸⼄酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（⼄醇）＜⽔。
2.常见中药化学成分类型的极性： 极性较⼤的：苷类、⽣物碱盐、糖类、蛋⽩质、氨基酸、鞣质、⼩分⼦有机酸、亲⽔性⾊素。
极性⼩的：游离⽣物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、⼤分⼦有机酸、亲脂性⾊素。
（以上不是绝对的，具体成分要具体分析。
⽐如，有的苷类化合物极性很⼩，有的苷元极性很⼤。
）1.煎煮法 定义：中药材加⽔浸泡后加热煮沸。
优点：简便 缺点：①需加热，含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使⽤。
②多糖类成分含量较⾼的中药，⽤⽔煎煮后药液黏度较⼤，过滤困难，不宜使⽤。
③对亲脂性成分提取不完全2.浸渍法 定义：在常温或温热（60～80℃）条件下⽤适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的⽅法。
中药化学成分提取分离
中药化学成分的提取和分离是中药研究中的关键步骤之一，它通常包括以下几个步骤：
1. 原材料的选择：根据研究目的和所需的化学成分，选择
适合的中药材作为研究对象。
2. 研磨和粉碎：将中药材研磨和粉碎，增加提取效果。
3. 溶剂选择：依据中药材的化学性质，选择合适的溶剂进
行提取。
常用的溶剂包括水、醇类、醚类和酸类等。
4. 提取方法：根据化学成分的特点，选择适当的提取方法。
常用的提取方法包括浸提、水蒸气蒸馏、超声波提取、微
波辅助提取等。
5. 提取过程控制：控制温度、时间、溶剂用量等参数，确
保提取过程的稳定和高效。
6. 分离和纯化：通过常用的分离和纯化技术，如薄层色谱、柱层析、液相色谱、气相色谱等，将混合物中的化学成分
分离开来。
7. 鉴定和分析：通过物理化学性质测试、光谱分析、质谱分析等方法，对分离得到的化合物进行鉴定和分析。
值得注意的是，不同的中药材和化学成分有不同的提取和分离方法，需要根据具体情况进行选择。
提取和分离的过程中，还需要注意操作的安全和环境的保护。
中药化学成分提取、分离的方法中药化学成分提取、分离的方法2009-03-01 02:18（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
中药化学提取、分离与鉴定方法上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。
(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。
广而言之，自中草药提取溶液中加入另溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。
，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变溶液的pH后，成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱)，溶于碱水的为酸性成分(如有机酸)，酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
