实验 蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏和沸点的测定[实验目的] 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

[实验药品]工业乙醇10mL , 无水乙醇（少量, 用于微量法测沸点）, 甘油[仪器设备]电热套 , 标准磨口仪[实验原理]每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。

蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气, 然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

[实验步骤]1.蒸馏: 按图安装装置, 于烧瓶中加入工业酒精10 mL , 1~2粒沸石。

将冷疑管通入冷水, 然后加热, 控制加热速度, 使溜出液1~2D/秒。

收集75~79℃馏分。

停止蒸馏, 先除去热源, 后停止通水, 再拆卸仪器。

量取馏分的体积, 计算回收率。

2.微量法测沸点: 在沸点管中滴入4~5D无水乙醇, 插入上端封口的毛细管, 将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行, 装置图参见教材P40图2—21）, 用甘油作热浴, 开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时, 撤除热源, 小气泡逸出的速度逐渐减慢, 直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度, 记为沸点。

测2次, 取平均值。

[注意事项]1.安装装置时要求从下至上, 从左到右的次序安装。

装置要正确、稳妥。

实验结束后, 拆卸装置与此次序刚好相反。

.....2.蒸馏操作: ①加料；②沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。

3.微量法测沸点时, 液体样品不能加得过多；加热速度需要控制蒸馏装置图作业: 41页2.4题。

蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用，掌握蒸馏装置的安装和操作方法。

2、学会用常量法测定液体的沸点，理解沸点的概念和影响因素。

二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分汽化，然后将蒸汽冷凝为液体，从而实现混合物分离的一种方法。

利用混合物中各组分的沸点差异，沸点较低的组分在较低温度下汽化，而沸点较高的组分则留在原液体中，通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。

2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。

在一定的大气压下，纯液体具有固定的沸点。

当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。

通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。

三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。

2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装（1）按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。

将铁架台放置平稳，在铁架台上固定好酒精灯，然后在酒精灯上方放置石棉网。

（2）将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好，蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口与接引管连接，接引管的末端伸入锥形瓶中。

（3）在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物，并放入几粒沸石，防止暴沸。

（4）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，以便测量蒸汽的温度。

2、蒸馏操作（1）点燃酒精灯，缓慢加热蒸馏烧瓶，使混合物受热均匀。

观察蒸馏烧瓶内的液体，当有蒸汽产生时，适当调整加热速度，使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。

（2）蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体，流入接引管，最后收集在锥形瓶中。

注意控制加热速度，使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。

（3）当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时，停止加热。

先移去酒精灯，然后停止通水，拆卸蒸馏装置。

3、沸点的测定（1）重新安装蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇，按照上述步骤进行蒸馏操作。

蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的：通过蒸馏实验和沸点测定实验，掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法，加深对液体物理性质的理解。

实验仪器和试剂：1. 蒸馏装置，蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。

2. 沸点测定仪器，酒精灯、温度计等。

3. 实验试剂，水、乙醇等。

实验原理：蒸馏是利用液体成分的沸点差异，通过加热液体使其蒸发，然后再冷凝成液体的方法，实现对液体成分的分离。

而沸点是指在一定的压力下，液体开始沸腾的温度，沸点温度是液体的物理性质之一。

实验步骤：1. 蒸馏实验。

（1）将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体，安装好冷却管和接收烧瓶。

（2）加热蒸馏烧瓶，观察液体蒸发和冷凝的过程。

（3）收集冷凝液，观察其性质和收率。

2. 沸点测定实验。

（1）将液体装入沸点测定器中，加入温度计。

（2）点燃酒精灯，加热液体。

（3）观察温度计读数，记录液体开始沸腾的温度。

实验结果及分析：经过蒸馏实验，我们成功地将混合液体分离，观察到不同成分的沸点差异，得到了较纯净的液体。

而沸点测定实验中，我们准确地测定了液体的沸点温度，这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。

实验结论：通过本次实验，我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。

这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。

实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响，因此需要注意密封件的安装和使用。

在沸点测定实验中，温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素，需要严格控制。

实验改进意见：为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性，我们可以进一步优化蒸馏装置的设计，选择更为精准的温度计，以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。

综上所述，本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。

通过不断地实践和探索，我们将进一步提高实验技能，丰富实验经验，为科学研究做出更大的贡献。

实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。

一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。

蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。

沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。

相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。

通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。

二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。

我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。

三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。

b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。

c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。

d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。

2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。

b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。

c. 开始加热，逐渐递增温度。

当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。

d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。

e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。

3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。

分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。

b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。

c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。

4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。

蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。

3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。

（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。

三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。

五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。

（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。

（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。

七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。

2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。

蒸馏和沸点的测定实验原理
答案：
蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺，利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。

它是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

蒸馏的原理是基于液体混合物中各组分挥发度的差别，通过部分汽化和冷凝实现组分分离。

沸点的测定原理
沸点是指液体在一定的压力下，当其蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时，液体开始沸腾的温度。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。

通过蒸馏的方式，可以将液体加热至沸腾状态，使其变为蒸汽，再将蒸汽冷凝为液体，从而测定液体的沸点。

蒸馏和沸点测定的应用
蒸馏是一种常用的分离、纯化液态混合物的方法，也可以用来测定液态化合物的沸点。

通过蒸馏可以除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，并可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

此外，蒸馏还可以用于清除绝大部分杂质并杀死微生物。

延伸：
蒸馏测定及沸程测定的原理
蒸馏
1．原理∶蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。

2．意义∶可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的常用的方法之一。

沸点的测定（重点)
1．沸点的定义︰当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。

2．沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。

蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。

实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。

实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。

在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。

沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。

不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。

实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。

2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。

3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。

4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。

5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。

实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。

2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。

实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。

这与已知的数据相符，说明实验结果准确。

水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。

实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。

实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。

蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的，通过蒸馏和沸点的测定，掌握液体的分离和纯度检验方法。

实验仪器，蒸馏装置、试管、酒精灯、温度计、冰块等。

实验原理，蒸馏是液体混合物中分离纯液体的一种方法。

当混合物中含有两种或两种以上液体时，它们的沸点不同，利用这种差异可以把它们分离出来。

蒸馏过程是液体受热变成气体，再冷凝成液体的过程。

沸点是指液体在一定压力下，由液态转变为气态的温度。

不同液体的沸点不同，因此可以通过沸点的测定来判断液体的纯度。

实验步骤：1. 将蒸馏瓶中的混合液体倒入蒸馏瓶中，加入少量沙粒，以防止液体在受热时剧烈沸腾，使沸点测定不准确。

2. 装好蒸馏装置，将试管放在冷却水中。

3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的混合液体，观察试管中的液体变化。

4. 当试管中液体温度开始上升时，观察温度计读数，记录下液体开始沸腾的温度。

5. 继续观察试管中液体温度的变化，当温度不再上升时，记录下液体的沸点温度。

实验数据：样品1，甲醇，开始沸腾温度78℃，沸点温度80℃。

样品2，乙醇，开始沸腾温度82℃，沸点温度84℃。

实验结果分析，根据实验数据，甲醇和乙醇的沸点分别为80℃和84℃，与已知数值基本一致，说明实验结果准确。

通过蒸馏和沸点的测定，成功分离出甲醇和乙醇两种液体，并得到它们的沸点数据，证明了该方法的有效性和准确性。

同时，也验证了甲醇和乙醇的纯度较高。

实验结论，蒸馏和沸点的测定是一种有效的液体分离和纯度检验方法，通过本次实验，成功分离出甲醇和乙醇两种液体，并得到它们的沸点数据，验证了该方法的准确性和可靠性。

同时，也证明了甲醇和乙醇的纯度较高。

实验注意事项：1. 在实验过程中，要小心操作，避免发生意外。

2. 在测定沸点时，要注意观察温度计读数，确保准确记录沸点温度。

3. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，并妥善保存。

通过本次实验，我对蒸馏和沸点的测定方法有了更深入的理解，同时也掌握了液体分离和纯度检验的基本技能。

希望今后能够运用这些知识，更好地进行实验研究工作。

实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。

⼆、实验原理1、蒸馏的概念，分类。

2、沸点的定义。

沸程的概念。

影响因素：外压，纯度等。

3、蒸馏的⽤途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。

⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。

注：共沸混合物有固定的沸点。

4、测定⽅法：⑴⽑细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。

三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。

五、主要试剂⽤量沸⽯（2～3粒）⼯业酒精（45mL）⽔（10mL）。

六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选⽤，搭配顺序，各仪器⾼度位置的控制。

⑵加料：沸⽯、漏⽃的选⽤，加料量与烧瓶体积的关系。

⑶通冷凝⽔：冷凝管的选⽤，⽔流⽅向。

⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。

⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。

⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。

⑺降温：为何不能蒸⼲？如何降温？⑻拆除装置：顺序。

⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。

九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途？2、影响液体沸点的因素有哪些？3、简述沸⽯的作⽤，为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯？4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。