有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
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蒸馏与沸点的测定实验报告蒸馏与沸点的测定实验报告引言:蒸馏和沸点测定是化学实验中常用的技术手段。
通过蒸馏,我们可以分离液体混合物中不同成分的组分,而沸点则是指液体在特定压力下开始沸腾的温度。
本实验旨在通过对不同液体样品进行蒸馏和测定沸点的实验,进一步探究这两种技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备实验设备:蒸馏装置、温度计、加热设备等。
2. 将待蒸馏液体样品倒入蒸馏烧瓶中,并加入适量的助馏剂。
3. 将蒸馏烧瓶与冷凝管、接收瓶等连接好,确保密封良好。
4. 开始加热蒸馏烧瓶,同时用温度计测量液体的温度。
5. 观察液体开始沸腾的温度,并记录下来。
6. 随着蒸馏的进行,收集不同温度下的馏分。
7. 测定每个馏分的沸点,记录下相应的温度。
实验结果与讨论:在本次实验中,我们选择了两种不同液体样品进行蒸馏和测定沸点。
第一个样品是水和酒精的混合物,第二个样品是石油醚和苯的混合物。
对于水和酒精的混合物,我们观察到在加热过程中,温度逐渐上升,当温度达到78.3摄氏度时,液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是酒精,其沸点为78.3摄氏度。
这是因为酒精的沸点较低,而水的沸点为100摄氏度,所以在蒸馏过程中,酒精先于水蒸发出来。
对于石油醚和苯的混合物,我们观察到在加热过程中,温度逐渐上升,当温度达到65.5摄氏度时,液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是石油醚,其沸点为65.5摄氏度。
这是因为石油醚的沸点较低,而苯的沸点为80.1摄氏度,所以在蒸馏过程中,石油醚先于苯蒸发出来。
通过这两个实验,我们可以看到蒸馏和测定沸点的实验技术对于分离液体混合物中不同组分具有很高的效果。
蒸馏是利用液体组分的不同沸点来实现分离的,而测定沸点则是通过观察液体开始沸腾的温度来确定其成分。
在实际应用中,蒸馏和测定沸点的技术被广泛应用于化学工业、制药工业等领域。
结论:通过本次实验,我们成功地进行了蒸馏和测定沸点的实验。
通过观察和记录不同液体样品的沸点,我们了解到蒸馏和测定沸点的原理和应用。
蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用,掌握蒸馏装置的安装和操作方法。
2、学会用常量法测定液体的沸点,理解沸点的概念和影响因素。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾,使其中易挥发的组分汽化,然后将蒸汽冷凝为液体,从而实现混合物分离的一种方法。
利用混合物中各组分的沸点差异,沸点较低的组分在较低温度下汽化,而沸点较高的组分则留在原液体中,通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。
2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的大气压下,纯液体具有固定的沸点。
当液体中含有杂质时,其沸点会升高,而且沸点的范围也会变宽。
通过测定液体的沸点,可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。
2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装(1)按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。
将铁架台放置平稳,在铁架台上固定好酒精灯,然后在酒精灯上方放置石棉网。
(2)将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好,蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连,冷凝管的出水口与接引管连接,接引管的末端伸入锥形瓶中。
(3)在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物,并放入几粒沸石,防止暴沸。
(4)将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处,以便测量蒸汽的温度。
2、蒸馏操作(1)点燃酒精灯,缓慢加热蒸馏烧瓶,使混合物受热均匀。
观察蒸馏烧瓶内的液体,当有蒸汽产生时,适当调整加热速度,使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。
(2)蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体,流入接引管,最后收集在锥形瓶中。
注意控制加热速度,使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。
(3)当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时,停止加热。
先移去酒精灯,然后停止通水,拆卸蒸馏装置。
3、沸点的测定(1)重新安装蒸馏装置,在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇,按照上述步骤进行蒸馏操作。
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言:蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏,我们可以分离混合物中的不同组分,而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点,探究不同物质的挥发性差异,以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法:首先,将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管,冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备,如电炉。
然后,将温度计插入烧瓶中,确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部。
最后,打开加热设备,逐渐升温。
实验过程:在实验中,我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热,我们观察到水和酒精逐渐沸腾,并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后,转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积,并测量了其沸点。
实验结果:在实验中,我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致,水的沸点较高,而酒精的沸点较低。
此外,我们还发现,通过蒸馏,我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽,并通过冷凝转变回液体。
实验讨论:蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏,我们可以将混合物中的不同组分分离出来,实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中,我们发现水和酒精的沸点差异明显,这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外,本实验还提醒我们,在进行蒸馏实验时,需要注意以下几点。
首先,冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分,蒸汽无法充分冷凝,会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中,从而影响分离效果。
其次,温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部,以避免受到加热设备的影响。
结论:通过本次实验,我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法,分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高,而酒精的沸点较低,这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的:通过蒸馏实验和沸点测定实验,掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法,加深对液体物理性质的理解。
实验仪器和试剂:1. 蒸馏装置,蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。
2. 沸点测定仪器,酒精灯、温度计等。
3. 实验试剂,水、乙醇等。
实验原理:蒸馏是利用液体成分的沸点差异,通过加热液体使其蒸发,然后再冷凝成液体的方法,实现对液体成分的分离。
而沸点是指在一定的压力下,液体开始沸腾的温度,沸点温度是液体的物理性质之一。
实验步骤:1. 蒸馏实验。
(1)将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体,安装好冷却管和接收烧瓶。
(2)加热蒸馏烧瓶,观察液体蒸发和冷凝的过程。
(3)收集冷凝液,观察其性质和收率。
2. 沸点测定实验。
(1)将液体装入沸点测定器中,加入温度计。
(2)点燃酒精灯,加热液体。
(3)观察温度计读数,记录液体开始沸腾的温度。
实验结果及分析:经过蒸馏实验,我们成功地将混合液体分离,观察到不同成分的沸点差异,得到了较纯净的液体。
而沸点测定实验中,我们准确地测定了液体的沸点温度,这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。
实验结论:通过本次实验,我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。
这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。
实验中遇到的问题及解决方法:在实验过程中,我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响,因此需要注意密封件的安装和使用。
在沸点测定实验中,温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素,需要严格控制。
实验改进意见:为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性,我们可以进一步优化蒸馏装置的设计,选择更为精准的温度计,以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。
综上所述,本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。
通过不断地实践和探索,我们将进一步提高实验技能,丰富实验经验,为科学研究做出更大的贡献。
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义:液态物质受热时,蒸汽压增大,当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点,沸程在0.5~1.5℃之间;不纯净的液体没有恒定的沸点,蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用:(1)分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时(≥30℃)才能有效地分离,沸点低者先蒸出。
(2)测定液体化合物的沸点(沸腾时的温度)(3)提纯除去不挥发性杂质(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸,必须加入止爆剂(助沸剂),引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器:圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶(圆底烧瓶或磨口锥形瓶)电热套铁架台(带铁圈、铁夹)2 药品:工业酒精(b.p78.15℃)四、仪器安装仪器安装要求:(1)蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3(2)仪器装配原则先下后上,从左至右(3)温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平(4)铁夹不应夹得太紧或太松,应夹在烧瓶的口径壁厚处(5) 130℃以上用空气冷凝管,130℃以下用水冷凝管冷凝(6)各仪器的轴线要求在同一平面上,整套仪器准确端正,无扭曲。
五、蒸馏操作(1)液体经由漏斗加入(2)加入沸石(3)检查是否造成密闭体系(4)先通冷凝水,后加热(5)控制蒸馏速度1~2滴/秒,收集馏分。
(6)烧瓶内残留0.5~1ml时,停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生事故。
(7)停止蒸馏时,先停止加热,后停止通水(8)拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1.蒸馏过程中应注意的问题?包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2.沸石的作用:沸石是多孔性物质,当加热液体时,孔内的小气泡形成气化中心,使液体平稳地沸腾。
实验三蒸馏及沸点的测定蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。
借助蒸馏还可以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。
蒸馏是有机化学实验中最基本的操作训练。
一、实验目的1.学习并掌握蒸馏的原理和方法。
2.学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。
3.掌握蒸馏的基本操作。
4.练习蒸馏的仪器的装卸。
二、实验原理什么是蒸馏?蒸馏是一个过程。
即把液体加热至沸腾,使它蒸发变为蒸汽,再把蒸汽冷凝。
蒸馏的目的:提纯、分离液体有机物。
要求:样品中各组分沸差30 C。
蒸馏的原理:(1)蒸气压、饱和蒸气压液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向,这种倾向可以蒸气压来度量。
实验证明,液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关,只与温度有关。
蒸气压随温度升高而增大(见图1)。
(2)沸点将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大(图1)。
当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡图2.2-1 温度与蒸气压关系图从液体内部逸出,即液体沸腾。
此时液体的温度称为液体的沸点(b.p)。
显然,液体的沸点与外压有关。
通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如水的沸点应记为100C(101324.7Pa)或95C(85326.1Pa)。
(3)共沸点纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点,但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。
这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
例如:乙醇+水二元共沸物(含乙醇95.5%,含水4.5%, b.p78.2︒C)苯+乙醇+水三元共沸物(含苯74.5%, 乙醇18.5%,含水7.4%, b.p 90.7︒C)(4)利用蒸馏分离提纯液体有机物将混合液体蒸馏,先蒸出的主要是低沸点组分,后蒸出的主要是高沸点组分,不挥发性组分则留在瓶底。
由此将混合液体中各组分分开,但要注意:b.p30︒C。
三、仪器和药品仪器:圆底烧瓶(50ml)、蒸馏头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等药品:工业乙醇(每组20mL)、甘油、沸石等四、仪器装置蒸馏的仪器装置如图2.2-2所示。
实验三蒸馏及沸点的测定一.实验目的:(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;(3)掌握微量法测定沸点的原理和方法;二.实验重点和难点:(1)蒸馏和沸点的意义;(2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管)酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9)酒精(工业级,b.p78.2)四.实验装置图:微量法沸点测定管五.实验原理:1.定义:液体受热时,其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2.测定沸点的原理:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
实验三:乙醇的蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
2.掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
3.了解沸点测定的方法。
4.了解折光率测定的方法和意义。
二、实验原理
将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
四、实验装置图
五、操作流程和实验记录
时间 实验记录:
100ml 圆底烧瓶
工业乙醇=? 沸石=? 蓝墨水=?
第一滴馏出液流出时t 1=?℃
蒸馏结束时t 2=?℃
沸程?(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重
产品状态? n D t =?
六、数据处理
实际产量= 回收率= n D t = n D 20= 七、思考题:
1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?
2.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
3.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
工业乙醇 + 沸石 +
蓝墨水
称量
工业乙醇。
蒸馏与沸点的测定实验报告《蒸馏与沸点的测定实验报告》实验目的:本实验旨在通过蒸馏与沸点的测定,了解不同物质的沸点特性,并掌握蒸馏技术的操作方法。
实验原理:蒸馏是一种利用液体沸点温度差异来分离混合物的方法。
在蒸馏过程中,液体混合物先被加热至其中一种成分的沸点,然后将其蒸气冷凝成液体,从而实现分离。
沸点是指在一定压力下,液体的温度达到使其饱和蒸气压等于大气压的温度。
实验步骤:1. 准备实验设备和试剂:蒸馏烧瓶、冷凝管、加热设备、试管、酒精灯、水、酒精等。
2. 将混合物加入蒸馏烧瓶中。
3. 将冷凝管连接到蒸馏烧瓶上,并用水冷却。
4. 加热蒸馏烧瓶,观察并记录液体开始沸腾的温度。
5. 观察并记录液体蒸气在冷凝管中凝结成液体的温度。
实验结果:通过实验测定,我们得到了不同物质的沸点数据,并成功分离了混合物中的成分。
例如,我们发现水的沸点约为100摄氏度,而酒精的沸点约为78摄氏度。
在实验中,我们还观察到了液体蒸气在冷凝管中凝结成液体的过程,进一步加深了对蒸馏原理的理解。
实验结论:通过本次实验,我们不仅掌握了蒸馏技术的操作方法,还了解了不同物质的沸点特性。
这些知识对于我们进一步研究物质的性质和分离混合物中的成分具有重要意义。
总结:蒸馏与沸点的测定实验为我们提供了一种重要的分禨混合物的方法,并为我们理解物质的性质和特性提供了重要的实验数据。
通过本次实验,我们对蒸馏技术有了更深入的了解,也对不同物质的沸点特性有了更清晰的认识。
这些知识将对我们今后的学习和研究工作产生积极的影响。
实验三蒸馏及沸点的测定
一.实验目的:
(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;
(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;
(3)掌握微量法测定沸点的原理和方法;
二.实验重点和难点:
(1)蒸馏和沸点的意义;
(2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法;
实验类型:基础性实验学时:4学时
三.实验装置和药品:
主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管)
酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管
接液管锥形瓶沸石
主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9)
酒精(工业级,b.p78.2)
四.实验装置图:
微量法沸点测定管
五.实验原理:
1.定义:
液体受热时,其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2.测定沸点的原理:
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。
沸点是液体有机化合物的物理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差30℃)的液体混合物分开。
液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶,这样可以达到分离提纯的目的。
将一支毛细管一端封口,一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。
在最初受热时,毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外,形成小气泡。
继续加热,若液体受热温度超过其沸点时,此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。
此时停止加热,毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出,而液体将要压进毛细管的瞬间,此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等,所测的温度即为该液体的沸点。
六.实验內容:
1.微量法:
(1)装样:将待测样品装入沸点管中,使液柱高约1cm。
将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中(如图1所示)。
把沸点管用橡皮圈系于温度计上,插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中,勿使橡皮圈触到硫酸。
放入浴中加热。
(2)加热:按熔点测定方法一样加热。
加热时,由于气体膨胀,內管中会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡逸出的速度即渐渐减慢。
(3)记录数据:当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间,表示毛细管內的蒸气
奈与外界奈力相等,此时记录下温度计上所示温度,即为沸点。
待温度下降20-30o C,重新加热再测一次,两次测定数据不应超出l-2o C。
2.蒸馏法:(常量法)
(1)安装蒸馏装置:【参见教材P76图3.5】实验室的蒸馏装置
主要包括三个部分:蒸馏烧瓶(包括温度计);冷凝管;接受器(包括接液管和接受瓶)。
安装仪器一般原则:自下而上,从左到右。
要准确端正,横平竖自。
无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面內。
铁架应整齐地置于仪器的背面。
也可将安装仪器概括为四个字:即稳,妥,端,正。
稳,即稳固牢靠;妥,即妥善安装。
消除一切不安全因素;端,即端正好看,同时给人以美的享受;正,即正确地使用和选用仪器。
(2)加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
(3) 加热:首先接通冷凝管中的水,冷凝水由下口进上口出,然后加热。
控制好加热温度,
调节蒸馏速度,通常以每秒1—2滴为宜。
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。
温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样一来由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢。
否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点会偏低或不规则。
(4) 观察沸点和收集馏液:
(5) 蒸馏结束:
七.实验注意事项:
(1)认真仔细地观察实验情况和现象;
(2)注意蒸馏装置的安装原则和操作要
(3)掌握好气泡停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间;
(4)注意管液体的高度;
(5)冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
(6)蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。
八.实验相关內容:
沸点也是有机物的重要物理常数。
可以借助蒸馏操作测定有机物的沸点,也可以用微量法测定沸点。
用蒸馏法测定沸点需要较多的试样,微量法仅需数滴试样即可进行测定。
蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
(为什么)?在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC(为什么)。
尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术,一般用于下列几个方面:
1.分离液体混合物:仅限混合物中各成分的沸点有教大的差别时才能有效的分离。
2.测定化合物的沸点:
3.提纯,除去不挥发的杂质:
4.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
九.思考题:
1.为什么把最后一个气泡刚欲缩回至內管的瞬间的温度作为该化合物的沸点?
2.什么是沸点? 液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们
那里的沸点温度?
3.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3?
4.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
5.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1--2滴/s为宜?
6.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?
7..在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
8.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?。