电子级氢氟酸工艺介绍
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氢氟酸生产工艺氢氟酸是一种极具腐蚀性的化学品,广泛应用于冶金、电子、化工等领域。
其生产工艺一直是工业界关注的焦点,本文将从氢氟酸的性质、生产工艺及安全措施等方面进行详细介绍。
一、氢氟酸的性质氢氟酸,化学式为HF,是一种无色透明的液体,具有极强的腐蚀性和刺激性。
其密度为1.15g/cm,沸点为19.5℃,熔点为-83.6℃。
氢氟酸可以溶解许多金属和非金属,如铁、铜、铝、锌、镁、钙、石灰石、玻璃等,且与硫酸、盐酸等强酸发生剧烈反应。
二、氢氟酸的生产工艺氢氟酸的生产工艺主要有湿法和干法两种。
1. 湿法生产工艺湿法生产氢氟酸的方法是将氢氧化钙与氢氟酸混合后反应,生成氟化钙和水。
反应方程式为:Ca(OH)2 + 2HF → CaF2 + 2H2O该反应需要在一定的温度和压力下进行,通常在160℃和2.5MPa 的条件下进行。
由于反应放热剧烈,因此需要加入冷却水进行控制。
反应结束后,将产生的氟化钙和水通过过滤分离,再用浓盐酸进行回收,得到纯度较高的氢氟酸。
2. 干法生产工艺干法生产氢氟酸的方法是将氟化钙和硫酸混合后反应,生成氢氟酸和二氧化硅。
反应方程式为:CaF2 + H2SO4 → 2HF + CaSO4该反应需要在高温下进行,通常在450℃左右进行。
反应结束后,将产生的氢氟酸通过冷却器进行冷却,得到液体氢氟酸。
三、氢氟酸生产的安全措施由于氢氟酸的极强腐蚀性和刺激性,生产过程中需要采取一系列安全措施。
1. 严格控制生产过程中的温度和压力,避免反应过程失控。
2. 生产过程中应加入足量的冷却水进行控制,避免反应放热过程过度。
3. 生产过程中必须佩戴防护服、呼吸器等防护设备,同时要求生产工人必须接受专业的培训和指导。
4. 生产过程中应严格控制氢氟酸的浓度和纯度,避免产生毒气等危险物质。
5. 生产车间应设置足够的通风设备,必要时应进行空气监测和排风处理。
四、结语氢氟酸是一种极具腐蚀性和刺激性的化学品,其生产工艺需要采取严格的安全措施。
电子级氢氟酸生产工艺和质量指标介绍电子级(高纯)氢氟酸是一种重要的化工原料,在半导体、电子、光学和其他精细化工领域有广泛应用。
其主要用途是用于刻蚀硅片和清洗半导体材料。
电子级(高纯)氢氟酸的生产工艺一般包括氟化矾石法和电解法两种。
氟化矾石法是将氢氟酸的原料矿石矾石与浓硫酸进行反应,生成氟化铝,然后用热蒸汽进行气化,生成气态氟化氢。
接下来,将气态氟化氢与空气中的水蒸气反应,生成氢氟酸。
这种方法可获得较高纯度的氢氟酸,但反应过程中需要高温和高压,工艺复杂,对设备要求较高。
电解法是将电解质性透明盐岩溶解在水中,经过电解,阳极会产生氧气,而阴极则产生氢气和氟气,从而通过电解生成氢氟酸。
这种方法的优点是工艺相对简单、操作方便,并且可连续生产。
但由于电解过程中存在多种杂质和杂质侵入的问题,所以其产出的氢氟酸需要经过进一步的纯化处理,以获得高纯度的电子级氢氟酸。
电子级(高纯)氢氟酸的质量指标主要包括纯度、水分、杂质和金属离子含量等。
一般来说,电子级(高纯)氢氟酸的纯度要求在99.999%以上,水分含量应控制在100ppm以下,杂质含量如氯离子、硫酸根离子等应低于1ppm。
金属离子如铁离子、铜离子等也应低于1ppm。
此外,颜色应无色透明、无悬浮物。
为了确保电子级(高纯)氢氟酸的质量,需要对生产过程进行严格的控制和监测。
比如,在氟化矾石法中,需要控制反应温度和压力,确保反应的高效进行,同时还要进行杂质的去除和纯化处理。
在电解法中,需要选用合适的电解质以及控制电化学条件,以减少杂质的产生。
而在后续的纯化过程中,常采用蒸馏、吸附等技术,去除残余的杂质和离子。
总而言之,电子级(高纯)氢氟酸的生产工艺和质量控制对于实现高纯度和稳定质量至关重要。
只有通过科学合理的工艺流程和严格的质量控制,才能生产出符合要求的电子级(高纯)氢氟酸,以满足精细化工产业的需求。
一种电子级氢氟酸的制备方法
一、制备方法
1、配料
(1)氟酸钠:把普通氟酸钠放在一个大容器里,用温水进行融化;
(2)甲醇:根据所需比例,将甲醇精炼至一定浓度;
(3)电解质溶液:根据需要,将NaOH、KOH等各种碱性盐类混合,用水充分混合,放入一个大容器里,加热至90度左右。
2、把氟酸钠溶于甲醇中,分别添加不同量的电解质溶液,把所有原料均匀混合,并加热至150度左右,用蒸发锅将混合物蒸发至乳状液;
3、将乳状液放入模具中,施压并加热干燥至固体,再将固体放入实验室的罐里进行磨细粉碎,得到电子级氢氟酸。
二、技术要求
1、氟酸钠:采用当地行业标准的普通氟酸钠为原料,经过放入水中融化,湿度不得超过60%。
2、甲醇:采用99.5%的甲醇为原料,经过精炼至比例所需的浓度。
3、电解质溶液:采用NaOH、KOH等不同碱性盐类混合,用水混匀,温度在90—100度之间。
4、混合:用大容器对氟酸钠、甲醇、电解质溶液进行混合,保持温度不超过150度,混合时间约15分钟,混合均匀。
5、蒸发:将混合物放入锅中,加热蒸发,使混合物达到乳状,蒸发时间约需要10分钟。
氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法一、背景氢氟酸是一种重要的化工原料,在电子、冶金、陶瓷、玻璃等行业广泛应用。
传统的氢氟酸制备工艺存在着能耗高、环境污染等问题。
因此,寻求一种新型的氢氟酸制备工艺成为了当前研究的热点。
石墨烯作为一种新型的碳纳米材料,具有优异的物理化学性能,可以作为吸附剂用于氢氟酸的制备。
本文将对氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法的原理、制备方法及应用进行详细介绍。
二、原理氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法的原理是利用石墨烯的吸附性能,将原料中的氟元素吸附在石墨烯表面,再通过酸化或其它方法将吸附的氟元素转化为氢氟酸。
具体来说,石墨烯表面的碳原子可以与氟原子形成共价键,从而实现对氟离子的吸附。
在一定条件下,吸附在石墨烯表面的氟离子可以被转化为氢氟酸。
三、制备方法1.原料准备制备氢氟酸的石墨烯吸附法所用的原料主要包括含氟溶液(如NaF、CaF2等)和石墨烯。
含氟溶液可以通过市售或工业废水中提取得到,石墨烯则可以通过化学气相沉积、剥离法等方法制备。
2.吸附过程将含氟溶液与石墨烯混合,通过搅拌、超声等方式使石墨烯充分分散在溶液中,形成均匀的混合物。
在一定温度和pH值条件下,石墨烯表面的碳原子与氟离子发生吸附反应,形成稳定的吸附剂/溶质复合物。
3.氢氟酸提取通过调整pH值、加热等方法使吸附在石墨烯表面的氟离子转化为氢氟酸,实现氢氟酸的提取。
具体操作方法可根据实际需求选择适当的提取工艺。
四、应用氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法具有能耗低、环保等优点,可广泛应用于电子、冶金、陶瓷、玻璃等行业。
同时,该方法还可以处理工业废水中的氟离子,降低环境污染。
此外,石墨烯作为一种新型的碳纳米材料,在吸附法中得到了充分的应用,具有广阔的发展前景。
随着技术的不断进步和应用领域的拓展,氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法将会得到更广泛的应用。
五、结论氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法是一种新型的氢氟酸制备技术,具有环保、节能等优点。
通过不断优化制备工艺和探索新的应用领域,有望成为未来氢氟酸生产的主要方法之一。
氢氟酸生产工艺氢氟酸是一种无色透明的液体,具有强烈的腐蚀性和毒性。
它是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、电子、冶金、纺织、玻璃等行业。
本文将介绍氢氟酸的生产工艺及其相关的注意事项。
一、氢氟酸的生产工艺氢氟酸的生产工艺主要有以下几种:1. 湿法生产工艺湿法生产工艺是氢氟酸的传统生产工艺,它通过氢氟酸的水解反应来制备氢氟酸。
具体的生产过程如下:(1)将氢氟酸气体通入水中,反应生成氢氟酸溶液;(2)反应结束后,将氢氟酸溶液过滤,去除杂质;(3)将氢氟酸溶液蒸发至一定浓度,得到纯度较高的氢氟酸。
2. 干法生产工艺干法生产工艺是一种新型的氢氟酸生产工艺,它是通过氟化铝和硫酸的反应来制备氢氟酸。
具体的生产过程如下:(1)将氟化铝和硫酸混合加热,产生气体;(2)将产生的气体冷却,生成氢氟酸。
3. 气相法生产工艺气相法生产工艺是一种高效的氢氟酸生产工艺,它是通过氟化氢和氟化铝的反应来制备氢氟酸。
具体的生产过程如下:(1)将氟化氢和氟化铝混合后,在高压下加热,产生气体;(2)将产生的气体冷却,生成氢氟酸。
二、氢氟酸生产过程中的注意事项1. 安全生产氢氟酸是一种具有强腐蚀性和毒性的化学品,生产过程中必须严格遵守安全操作规程,做好防护措施,确保生产过程的安全。
2. 环境保护氢氟酸生产过程中会产生大量的废水和废气,如果不加以处理就会对环境造成严重污染。
因此,在生产过程中必须严格遵守环保法规,做好废水和废气的处理工作,保护周围环境。
3. 质量控制氢氟酸是一种重要的化工原料,对其质量要求非常高。
在生产过程中必须严格控制各项工艺参数,确保生产的氢氟酸质量符合标准。
4. 能源消耗氢氟酸生产过程中需要大量的能源,如果能源消耗过大,不仅会增加生产成本,还会对环境造成影响。
因此,在生产过程中必须尽可能降低能源消耗,提高生产效率。
总之,氢氟酸是一种重要的化工原料,其生产工艺需要严格控制各项参数,确保生产的氢氟酸质量符合标准,同时还需要注重安全生产、环境保护和能源消耗等方面的问题,才能实现氢氟酸的高效生产和可持续发展。
电子级氢氟酸电子级氢氟酸相关报告一、电子级氢氟酸概况1、用途高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用,主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一,还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。
目前,在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业,其他方面用量较少。
2、市场情况随着世界半导体制造业向中国大陆的逐步转移,国内电子级氢氟酸需求量年增长约10%。
国内目前仅有四五家企业生产EL级电子级氢氟酸,属电子级的低端产品,在产量、质量方面与进口产品尚有较大差距。
目前氢氟酸的生产主要采用萤石和硫酸反应制备。
全球约有一半以上的萤石用于氢氟酸的生产。
目前中国已探明萤石储量约1.4亿吨,居全球第一,并且分布相对集中。
中国氢氟酸产业就是依靠丰富的萤石资源优势在全球占据重要地位的。
随着萤石资源供给紧张的加剧,比利时苏威、法国阿科玛、日本Stella、森田化学和大金以及英国英力士等氟化工巨头均将氢氟酸的生产转向中国,并先后在中国投资成立了氢氟酸工厂。
截至2022年底,中国规模以上氢氟酸生产企业已有60多家,总产能约122万吨但是受下游需求疲软影响2022年中国氢氟酸产量仅60万吨左右,开工率不足50%。
受国家对单套1万吨/年以下氟化氢生产装置(配套自用和电子高纯氟化氢除外)新建项目限制和企业出于规模经济考虑目前国内氢氟酸生产企业产能1万吨以上企业数量占比已达75%以上但是随着技术和行业进入壁垒的弱经济考虑,目前国内氢氟酸生产企业产能1万吨以上企业数量占比已达75%以上。
但是随着技术和行业进入壁垒的弱化,进入企业的增多,行业集中度越来越低。
2022年中国氢氟酸产能规模最大的浙江鹰鹏集团仅占总产能的11.1%,其次是山东东岳集团、福建邵武永飞化工有限公司和浙江三美化工有限公司,其产能占比分别为6.6%、4.2%和4.1%;其他企业产能均在4%以下。
一种电子级氢氟酸的制备方法电子级氢氟酸是一种高纯度、高浓度的氢氟酸,用于电子工业中的半导体制造过程。
下面将介绍一种制备电子级氢氟酸的方法。
制备电子级氢氟酸的方法主要包括气相法和液相法。
其中液相法是制备高纯度氢氟酸的主要方法。
液相法制备电子级氢氟酸的步骤如下:1.材料准备:准备足够的超纯水和高纯度的氢氧化钾(KOH)。
2. 矫正KOH浓度:将备好的高纯度氢氧化钾溶液取一定量,在电导率计中测定其电导率。
根据电导率计的测量结果,调整溶液中氢氧化钾的含量,以使其电导率达到设定的标准,一般为10mol/L。
3.分离离子:利用阳离子交换膜或阴离子交换膜,将所需离子迁移到新的容器中。
这样可以去除氧化物离子和其他杂质离子。
4.氟化反应:将分离后的离子溶液与氟化剂(如氟化钙)反应生成氢氟酸。
氟化反应的温度一般控制在5-10摄氏度。
5.氢氟酸浓缩:将氢氟酸溶液置于真空中,利用蒸发的方式将溶剂去除,达到浓缩的目的。
通过这一步骤可以进一步提高氢氟酸的纯度和浓度。
6.纯化:为了进一步提高氢氟酸的质量,可以利用分馏技术和其他精细加工步骤进行纯化。
其中,分馏技术是一种常用的方法,通过控制温度和压力,将氢氟酸分离为不同的组分。
7.包装和贮存:将纯化后的电子级氢氟酸装入高纯度的容器中,并进行密封,以防止其与外界空气接触。
在贮存过程中,应控制温度和湿度,以确保产品的质量和稳定性。
需要注意的是,制备电子级氢氟酸的过程中,应采取严格的操作措施,防止杂质的污染。
此外,工艺的优化和改进也是提高产品质量和提高工艺效率的关键。
电子级氢氟酸生产工艺介绍1 概述目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。
如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品,气体吸收技术可以用于大规模的生产。
另外,由于氢氟酸的强腐蚀性,采用蒸馏工艺温度较高时腐蚀会更严重,因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。
电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关,垂直流向布置,原料( 无水氢氟酸和高纯水) 与中间产物可以依靠重力自上而下流动,高纯氢氟酸的制备在中部,产品过滤、灌装及贮存在底层。
此布置可减少泵输送,节省能耗,降低生产成本,同时可避免泵对产品的二次污染。
2 生产工艺将工业无水氢氟酸经化学预处理后,进入精馏塔通过精馏操作,得到的氟化氢气体经冷却后,在吸收塔中用超纯水吸收,并采用控制喷淋密度、气液比等方法使电子级氢氟酸进一步纯化,随后经0.2μm以下超滤工序,最后在密闭洁净环境条件下( 百级以下) 进行灌装得到最终产品———电子级氢氟酸。
3生产方法的难点3.1 分析控制与产品检测要求高。
制备电子级氢氟酸所应用的测试仪器如下: (1)电感耦合等离子高频质谱分析仪( ICP - MS);(2)电感耦合等离子原子发射分析仪( ICP - AES);(3)原子吸收分光光度计;(4)氧原子发生无焰原子吸收分析仪;(5)离子色谱分析仪;(6)激光散射液体微粒计数器;(7)水表面杂质分析系统;(8)原子间力显微镜;(9)光学显微镜微粒计数器;(10)扫描电子显微镜;(11)光学膜厚测定和表面仿形仪;(12)表面张力测定仪;(13) 空气中尘埃微粒测定仪;(14)水电阻率测定仪。
3.2 对水质要求高,要求水的电阻率≥18.0MΩ·cm。
高纯水是生产电子氢氟酸中不可缺少的原料,也是包装容器的清洗剂,其纯度将直接影响到电子级氢氟酸的产品质量。
电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法王林发布时间:2023-05-05T03:24:42.768Z 来源:《科技新时代》2023年4期作者:王林[导读] 电子氢氟酸,也称为高纯度氢氟酸,是湿电子产品中常用的一类湿化学品,用于半导体,液晶显示器(LCD)和光伏。
目前,国内高端半导体生产所需生产率约为30%,国内硝酸盐生产率约为50%,国内盐酸生产率约为20%,国内硫酸生产率约为10%,国内过氧化氢生产率约为70%,湿质半导体生产技术远远落后于国外垄断。
陕西延长石油集团氟硅化工有限公司陕西省商洛市 726000摘要:电子氢氟酸,也称为高纯度氢氟酸,是湿电子产品中常用的一类湿化学品,用于半导体,液晶显示器(LCD)和光伏。
目前,国内高端半导体生产所需生产率约为30%,国内硝酸盐生产率约为50%,国内盐酸生产率约为20%,国内硫酸生产率约为10%,国内过氧化氢生产率约为70%,湿质半导体生产技术远远落后于国外垄断。
工业和信息化部的统计数据显示,我国32%的关键材料仍然是空的,52%依赖进口,电子级氟化氢被淘汰。
在过去两年中,日本对韩国的三种产品实施了出口管制,其中包括高纯度氟化氢。
未来的5G战争、互联网战争和技术“黑色战争”都涉及半导体湿式电化学电子氟化物的技术竞争。
2020年收购Polyfluorid Chemical Co.。
日韩贸易战给了两家韩国半导体公司稳定电子级氟化物大规模出口的机会,最终在制备过程中应用了非挥发性3D闪存(3D-NAND)和动态随机存取存储器(DRAM),使国内电子级氟化物产品向世界敞开了大门。
关键词:电子级氢氟酸;连续化制备;方法;引言氟乙酸对金属和玻璃有很强的腐蚀性,是一种重要的化学试剂,广泛用于制造半导体、太阳能电池板和液晶面板,具有清洗和刻蚀功能。
电子级氟化氢对微电子工业的安全起着至关重要的作用。
该系统在其生产、检测、包装和运输的各个环节都受到严格控制,以确保电子级氟化氢的质量和微电子产品生产过程的顺利进行。
电子级氢氟酸生产工艺介绍
1 概述
目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。
如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品,气体吸收技术可以用于大规模的生产。
另外,由于氢氟酸的强腐蚀性,采用蒸馏工艺温度较高时腐蚀会更严重,因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙
烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。
电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关,垂直流向布置,原料( 无水氢氟酸和高纯水) 与中间产物可以依靠重力自上而下流动,高纯氢氟酸的制备在中部,产品过滤、灌装及贮存在底层。
此布置可减少泵输送,节省能耗,降低生产成本,同时可避免泵对产品的二次污染。
2 生产工艺
将工业无水氢氟酸经化学预处理后,进入精馏塔通过精馏操作,得到的氟化氢气体经冷却后,在吸收塔中用超纯水吸收,并采用控制喷淋密度、气液比等方法使电子级氢氟酸进一步纯化,随后经μm以下超滤工序,最后在密闭洁净环境条件下( 百级以下) 进行灌装得到最终产品———电子级氢氟酸。
3生产方法的难点
分析控制与产品检测要求高。
制备电子级氢氟酸所应用的测试仪器如下: (1)电感耦合等离子高频质谱分析仪( ICP - MS);(2)电感耦合等离子原子发射分析仪( ICP - AES);(3)原子吸收分光光度计;(4)氧原子发生无焰原子吸收分析仪;
(5)离子色谱分析仪;(6)激光散射液体微粒计数器;(7)水表面杂质分析系统;
(8)原子间力显微镜;(9)光学显微镜微粒计数器;(10)扫描电子显微镜;(11)光学膜厚测定和表面仿形仪;(12)表面张力测定仪;(13) 空气中尘埃微粒测定仪;(14)水电阻率测定仪。
对水质要求高,要求水的电阻率≥Ω·cm。
高纯水是生产电子氢氟酸中不可缺少的原料,也是包装容器的清洗剂,其纯度将直接影响到电子级氢氟酸的产品质量。
高纯水的主要控制指标是电阻率和固
体颗粒,其他辅助指标有可氧化的总碳量(TOC) 、细菌、被溶解的二氧化硅、离子浓度等。
目前,高纯水的生产工艺较为成熟,较常见是先通过离
子交换柱和微过滤器,得到普通纯水,然后再采用反渗透、电渗析等各类膜技术进一步处理,最后配合杀菌和超微过滤便可得到高纯水。
对主要生产设备材料及设备制造技术、包装技术的要求较为严格。
厂房、分析室、仓库等环境洁净度要求较高,与成品接触部分要达到100级。
整个生产过程中对产品质量管理要求极高。
4 生产工艺技术特征
杂质砷是电子级氢氟酸中需要控制的一种重要杂质指标,在氢氟酸原料中砷一般
与氢氟酸的沸点相差不大,所以仅靠精馏对其分以三价态形式存在,而且AsF
3
离的效果不会十分理想。
为去除杂质砷,可在精馏前,加入适量的强氧化剂(如高锰酸钾等)将三价态的砷进行氧化,使其在精馏过程中沉积于塔釜中而被除去。
生产设备与工艺:生产设备全采用碳钢衬聚四氟乙烯材料,生产工艺采用常压、全封闭、连续化,采用热水低温(小于100度)精馏.蒸馏工艺,工艺参数采用DCS 集散控制系统生产。
高纯水制备:通过离子交换与过滤器先制得普通纯水,再经过反渗透、电渗析后进入杀菌、超微过滤制得高纯水。
在无水氢氟酸预处理槽边、精馏塔及蒸馏塔边、成品包装区设置HF有毒气体浓度探测、集中报警系统。
设置尾气吸收塔、碱吸收塔,尾气可达标排放。
5 质量指标
目前,因各微电子生产企业对电子级氢氟酸要求的标准不同,可将其划分为四个档次:①低档产品,用于>μmIC工艺技术的制作;②中低档产品,适用于~μmIC工艺技术的制作;③中高档产品,适用于~μmIC工艺技术的制作;④高档产品,适用于~μm和<μm IC工艺技术的制作。
产品包装方法:采用高密度聚乙烯(或四氟乙烯、氟烷基乙烯基醚共聚物、聚四
国际SEMI(Semiconductor Equipment and Materials International)标准化组织根据高纯试剂在世界范围内的实际发展情况,按品种进行分类,每个品
种归并为一个指导性的标准,其中包括多个用于不同工艺技术的等级,具体见下表。
SEMI国际标准等级。