第5章 习题答案
5.1 K 3Fe(CN)6在强酸溶液中能定量地氧化I -为I 2，因此可用它为基准物标定Na 2S 2O 3溶液。试计算2 mol L -1
HCl 溶液中Fe(CN)63-/Fe(CN)64-电对的条件电位。
[已知3-4-66(Fe(CN)/Fe(CN))0.36V ?θ=，H 3Fe(CN)6是强酸，H 4Fe(CN)6的
K a3=，K a4=。计算中忽略离子强度影响。以下计算相同。]
答案：
已知：H 3Fe(CN)6是强酸
H 4Fe(CN)6的K a3=，K a4= β1=，β2=10
4-6212Fe(CN)
(H)
1[H ][H ]αββ++=++
0.74.62.4101041021=?+?+=
3-6Fe(CN)
(H)
1α=
4-63-633466
6
463-Fe (CN)(H)
346664-6
Fe(CN)
(H)
[Fe(CN)](Fe(CN)/Fe(CN))0.059lg [Fe(CN)](Fe(CN))
(Fe(CN)/Fe(CN))0.059lg
0.059lg
(Fe(CN))
c c ??α?α-
θ
---θ--
=+=++
4-63-6Fe(CN)
(H)3-4-66Fe(CN)
(H)
7.0(Fe(CN)/Fe(CN))0.059lg 0.360.059lg100.77(V)
α??αθ
θ'=+=+=
银还原器（金属银浸于1 mol L -1
HCl 溶液中）只能还原Fe 3+
而不能还原Ti(Ⅳ)，计算此条件下Ag +
/Ag 电对的条件电位并加以说明。 答案：
+sp +
-(Ag /Ag)0.059lg[Ag ]
(AgCl) (Ag /Ag)0.059lg
[Cl ]
K ???θθ+θ
=+=+ +sp 9.50
(Ag /Ag)0.059lg (AgCl)
0.800.059lg10
0.24(V)
K ??'θθ-=+=+=
在1mol ·L -1
HCl 中，3+
2+
(Fe /Fe )=0.70?'
θ 3 mol ·L -1
HCl 中，(Ti(IV)/Ti(III))=0.10?'
θ
计算在、c (EDTA)= mol L -1
时Fe 3+
/Fe 2+
电对的条件电位。
答案：查得：III
lg (Fe Y)25.1K =，II
lg (Fe Y)14.3K =，pH3.0时，10.8
Y(H)10α=
2.010.812.8Y(H)[Y](Y)/10/1010c α--===
2+
II 12.814.3 1.5Fe (Y)
1[Y](Fe Y)11010K α-+=+=+= 3+
III 12.825.112.3Fe
(Y)
1[Y](Fe Y)11010K α-+=+=+=
2+
3+
3+3+
2+
2+
3+Fe (Y)3+2+2+Fe
(Y)
[Fe ]
(Fe /Fe )0.059lg [Fe ]
(Fe )
(Fe /Fe )0.059lg
0.059lg
(Fe )
c c ??α?αθ
θ=+=++
2+
3+
Fe (Y)3+2+
Fe
(Y)
1.5
12.3(Fe /Fe )0.059lg
10 0.770.059lg 0.13(V)
10
α??α'θθ=+=+=
将等体积的 mol L -1
的Fe 2+
溶液和 mol
L -1Ce 4+
溶液相混合，若溶液中H 2SO 4浓度为 mol
L -1
，问反应达
平衡后，Ce 4+
的浓度是多少 答案：4+2+3+3+
Ce +Fe =Ce +Fe
（-1
240.5mol L H SO 中，3+
2+
4+
3+
(Fe /Fe )0.68,(Ce /Ce ) 1.45??'
'
θθ==）
3+3+4+2+(Ce )(Fe ) 1.450.68
lg lg 13.05(Ce )(Fe )0.059
c c K c c -'===
混合后：3+
3+
-10.10
(Fe )(Ce )0.050mol L 2
c c ==
=? 2+10.400.10
(Fe )0.15mol L 2
c --=
=?
代入K '中：33+13.05424(Ce )(Fe )0.0500.050
10(Ce )(Fe )(Ce )0.15
c c c c c ++++
?==? 解得： 4+15
-1(Ce ) 1.510mol L c -=??
在1 mol L -1
HCl 溶液中，用Fe 3+
滴定Sn 2+
，计算下列滴定百分数时的电位：9，50，91，99，，，，101，110，200%，并绘制滴定曲线。 答案：3+2+2+4+
2Fe +Sn =2Fe +Sn
1mol ·L -1
HCl 中 ,3+2+(Fe /Fe )0.70V ?'θ=，4+2+
(Sn /Sn )0.14V ?'θ=
sp 前，体系电位用Sn 4+/Sn 2+
电对计算
4+4+
2+
2+0.059(Sn )
(Sn /Sn )lg 2(Sn )
c c ??'
θ=+
滴定9%，0.0599
0.14lg 0.11(V)291
?=+
= 同样可算得滴定50，91，99，%的电位分别是，，，
sp 时， 11221210.7020.14
0.33V 12
n n n n ???''
θθ+?+?===++
sp 后，体系电位由Fe 3+/Fe 2+
电对计算
3+3+
2+
2+
(Fe )
(Fe /Fe )0.059lg (Fe )
c c ??'
θ=+ 滴定%，0.1
0.700.059lg
0.52V 100
?=+= 同样算得滴定101，110，200%的电位分别为：，，
用一定体积(毫升)的KMnO 4溶液恰能氧化一定质量的KHC 2O 4·H 2C 2O 4·2H 2O ；如用 mol L -1
NaOH 中和同样质量的KHC 2O 4·H 2C 2O 4·2H 2O, 所需NaOH 的体积恰为KMnO 4的一半。试计算KMnO 4溶液的浓度。 答案： 根据题意，有
242242442422424242242242242(KHC O H C O 2H O)1KMnO (KMnO )(1)15KHC O H C O 2H O 4(KMnO )(KHC O H C O 2H O)0.2000(2)12KHC O H C O 2H O 3m c V M V m M ???= ??????? ????
?
??=???
??
???
（1）/（2），得：
410(KMnO )4
0.20003
c =
-1440.2000
(KMnO )0.02667mol L 310
c ?==?
为测定试样中的K +
, 可将其沉淀为K 2NaCo(NO 2)6, 溶解后用KMnO 4滴定(NO 2-→NO 3-, Co 3-→Co 2-), 计算K
+
与MnO 4-的物质的量之比, 即n (K) : n (KMnO 4)。
答案：++2+--226322K NaCo(NO )4K +2Na +2Co +NO +11NO ??
→ +-242
4K 11NO 11KMnO 5?相当于相当于
4(K ):(KMnO )1:1.1n n +∴=
称取软锰矿0.3216克，分析纯的Na 2C 2O 4 0.3685克，共置于同一烧杯中，加入H 2SO 4，并加热; 待反应完
全后，用 mol L -1
KMnO 4溶液滴定剩余的Na 2C 2O 4，消耗KMnO 4溶液 mL 。计算软锰矿中MnO 2的质量分数。 答案：
KMnO 4
2-+2+2-2242224Δ
MnO +C O ()+4H Mn +2CO +2H O+C O ()??→过剩
224442224232(Na C O )15(KMnO )(KMnO )MnO (Na C O )2(MnO )100%
20.368586.9450.0240011.2610134.02 100%
0.3216
56.08%
s m c V M M w m -??
-? ?
??
=????-???? ???=?=
称取含有苯酚的试样0.5000克。溶解后加入 mol L -1
KBrO 3溶液（其中含有过量KBr ） mL ，并加HCl
酸化，放置。待反应完全后，加入KI 。滴定析出的I 2消耗了 mol L -1
Na 2S 2O 3溶液 mL 。计算试样中苯酚的质量分数。
答案：--+
322BrO +5Br +6H =3Br +3H O
OH
+3Br 2 =
OH
Br
Br Br
+3HBr --222--2-223
46
2I +Br =I +2Br I +2S O =2I +S O
化学计量关系：
OH
∧3Br 2∧3I 2∧6S 2O 32-
332232233
1[6(KBrO )(KBrO )(Na S O )(Na S O )]6()100%94.11
(60.100025.000.100329.91)6 100%
0.500010 37.64%
s
c V c V M w m ??
- ?
??=
???-??
=??=苯酚苯酚
称取含有KI 的试样0.5000克，溶于水后先用Cl 2水氧化I-为IO -
3，煮沸除去过量Cl 2;再加入过量KI 试剂, 滴定I 2时消耗了 mol 0mL 。计算试样中KI 的质量分数。 答案：
---+
223--+
3
22
I +3Cl +3H O IO +6Cl +6H IO +5I +6H 3H O+3I →→
22322333
1(Na S O )(Na S O )KI 6(KI)100%100.0208221.30166.0
100% 2.454%0.5000106
s c V M w m ??
?? ?
??=
????=
?=??
今有一PbO-PbO 2混合物。现称取试样1.234克，加入 mol L -1
L 草酸溶液将PbO 2还原为Pb 2+
; 然后用氨
中和，这时Pb 2+以PbC 2O 4形式沉淀; 过滤，滤液酸化后用KMnO 4滴定，消耗 mol L -1
KMnO 4溶液; 沉淀溶解
于酸中，滴定时消耗 mol L -1
KMnO 4溶液 mL 。计算试样中PbO 和PbO 2的质量分数。 答案：
3+2+
NH 242242+2224PbO+H Pb PbC O +H C O PbO +H C O Pb ?→????→↓?→?
中和 2-24(C O )0.250020.00 5.00mmol n =?=总
滤液中 2-
24455
(C O )(KMnO )0.040010.00 1.00mmol 22n n =
=??= 沉淀中 2-245(C O )0.040030.00 3.00mmol 2
n =??= 还原4+
2+Pb
Pb →消耗的2-24(C O )n 为：
25.00 3.00 1.00 1.00mmol (PbO )n --==
223312.00PbO 2.00239.22(PbO )=
100%100%19.4%10 1.234210s M w m ??
? ?
????=?=???
33
14.00PbO 4.00223.22(PbO)100%100%36.2%10 1.234210s M w m ??? ?
???=
?=?=???
称取含Mn 3O 4（即2MnO+MnO 2）试样0.4052克，用H 2SO 4-H 2O 2溶解，此时锰以Mn 2+
形式存在; 煮沸分解H 2O 2
后，加入焦磷酸，用KMnO 4滴定Mn 2+
至Mn(Ⅲ)。计消耗 mol ，计算试样中Mn 3O 4的质量分数。 答案：
-2++3+42MnO +4Mn +8H 5Mn +4H O ???→焦磷酸
2+3+3422MnO Mn O 3Mn 3Mn MnO ??ΛΛ ???
-3+4MnO Mn →
()()4434343
11KMnO KMnO Mn O 43Mn O 100%10s c V M w m ????? ? ??
???=??
KMnO 4
%11.37%10010
34052.08
.22850.2402012.043
=??????=
测定某试样中锰和钒的含量。称取试样1.000 g ，溶解后还原成Mn 2+和VO 2+，用 mol L -1
KMnO 4溶液滴定，
消耗 mL; 加入焦磷酸，继续用上述KMnO 4溶液滴定生成的Mn 2+和原有的Mn 2+
，又用去KMnO 4 mL 。计算试样中锰和钒的质量分数。 答案：
2+-3-2++
4245VO +MnO +11H O=5VO +Mn +22H
2+-+3+424Mn +MnO +8H =5Mn +4H O
3+3-+
4272273(Mn +3H P O =Mn(H P O )+6H )
1424(KMnO )=3.05mL (KMnO )=5.10mL
V V
()4433
1KMnO KMnO (V)5(V)100%
100.02005 3.0550.94
100% 1.55%
1.00010s c V M w m ??
? ???=?????=
?=? ()()4244143
3
1KMnO (KMnO )KMnO (KMnO )Mn 4(Mn)100%10(0.02004 5.100.0200 3.05)54.94
100%1.00010
1.91%s c V c V M w m ????-?? ???????=????-??=
??=
称取猛矿1.000 g ，用Na 2O 2熔融后，得Na 2MnO 4溶液。煮沸除去过氧化物后酸化，此时MnO 42-歧化为MnO -
4
和MnO 2，滤去MnO 2，滤液与 mol L -1Fe 2+
标液反应，消耗了 mL 。计算试样中MnO 的质量分数。
答案： 2-+-44223MnO +4H =2MnO +MnO +2H O ↓
2443MnO 3Na MnO 2KMnO ΛΛ
()2+2+3
33
(Fe )(Fe )MnO 10(MnO)100%
1.000100.100025.0070.943
100% 5.320%
1.0001010
c V M w ?
=?????=?=??
为分析硅酸岩中铁、铝、钛含量，称取试样0.6050 g 。除去SiO 2后，用氨水沉淀铁、铝、钛为氢氧化物沉淀。沉淀灼烧为氧化物后重0.4120 g; 再将沉淀用K 2S 2O 7熔融，浸取液定容于100 mL 容量瓶, 移取 mL
试液通过锌汞还原器，此时Fe 3+→Fe 2+，Ti 4+→Ti 3+，还原液流入Fe 3+溶液中。滴定时消耗了 mol L -1
K 2Cr 2O 7
mL ；另移取 mL 试液用SnCl 2还原Fe 3+
后，再用上述K 2Cr 2O 7溶液滴定，消耗了 mL 。计算试样中Fe 2O 3、Al 2O 3、TiO 2的质量分数。
答案： 沉淀灼烧后（23232xFe O yAl O zTiO ）重0.4120g SnCl 2还原测Fe 量，Zn-Hg 还原器测Fe 、Ti 总量 （23(Fe O )159.7M =， 2(TiO )79.88M =）
23233
160.013888.02Fe O 4
2(Fe O )100%35.26%0.605010
M w ??
???? ???=?=?
223
60.01388(10.058.02)(TiO )4
(TiO )100%8.93%0.605010
M w ??-??=
?=? 230.41200.605035.26%0.60508.93%
(Al O )100%23.91%0.6050
w -?-?=?=
移取乙二醇试液，加入·L -1
KMnO 4的碱性溶液（反应式：HO-CH 2CH 2-OH+10 MnO 4-+14OH -=10MnO 42-+2CO 32-
+10H 2O ）;
反应完全后，酸化溶液，加入·L -1Na 2C 2O 4溶液.此时所有的高价锰均还原至Mn 2+，以·L -1
KMnO 4溶液滴定过量Na 2C 2O 4，消耗。计算试液中乙二醇的浓度。 答案：
5e
242e 2-242
-10e 222
442242241KMnO Mn C O 2CO HOCH CH OH 2CO 11
(KMnO )(KMnO )(Na C O )(Na C O )
52()25.00100.026105(30.00 2.30)0.05421210.00
25.0010
0.01252mol L c V c V c ++--??→??→??→?-?=???+-??=
?=?乙二醇
称取含NaIO 3和NaIO 4的混合试样1.000g ，溶解后定容于250mL 容量瓶中；准确移取试液，调至弱碱性，
加入过量KI ，此时IO 4-被还原为IO 3-( IO 3-不氧化I -); 释放出的I 2用·L -1
Na 2S 2O 3溶液滴定至终点时，消耗。
另移取试液,用HCl 调节溶液至酸性，加入过量的KI; 释放出的I 2用·L -1
Na 2S 2O 3溶液滴定，消耗。计算混合试样中w (NaIO 3)和w (NaIO 4)。 答案：在弱碱性溶液中：
24223
443
3
1IO 1I 2S O 1250.0
0.0400010.00(NaIO )250.00(NaIO ) 1.000100.0400010.00214.0250.0
21.40%1.00010250.00
M w --ΛΛ???
=????=
=??? 在酸性溶液中：
2422323223
333
3
1IO 4I 8S O 1IO 3I 6S O 820.00250.01
(0.0400030.000.0400010.00)(NaIO )
250.0020.006(NaIO ) 1.000108
(0.0400030.000.0400010.00)250.0198.0
523.10%1.0001020.006
M w ----ΛΛΛΛ?-?????=??-????==???
第五章 思考题16
1． Sn 2+ +Fe 2+
Sn 2+ 酸性， Fe 3+ 标液 Sn 4+
（近ep 时加入KSCN ，ep 为红色） Fe 2+ Fe 2+
Sn 2+
酸性，加入等量Fe 3+
标液 Sn 4+
S-P 混酸 K 2Cr 2O 7 Sn 4+
Fe 2+ Fe 2+ 二苯胺磺酸钠 Fe 3+
2． Sn 4+
+Fe 3+
Sn 4+ Jones 还原器 Sn 2+
（之后，测定方法同1） Fe 3+ Fe 2+
3． Cr 3+
+Fe 3+
Cr 3+ (NH 4)2S 2O 8 Cr 2O 72- （Fe 2+过量标液） Fe 2+
（剩）S-P 混酸 K 2Cr 2O 7
Fe 3+
Fe 3+ 酸性，Ag +催化 Fe 3+
二苯胺磺酸钠
另取等量： Cr 3+ SnCl 2 还原 Cr 3+ （之后，Fe 2+
测定方法同上） Fe 3+ (剩余SnCl 2 用HgCl 2 除去) Fe 2+
4．H2O2+ Fe 3+
H2O2 H2SO4 KMnO4O2SnCl2还原 Fe 3+ Fe 2+ KMnO4Fe 2+
Fe 3+ Fe 3+ (剩余SnCl2用HgCl2 除去)
5．As2O3+As2O5
As2O3 NaOH 溶解 AsO2- 酸化，NaHCO3中和 I3-AsO43- （ep 为无色蓝色）As2O5 AsO43- pH 8-9 淀粉 (测AsO2-)
AsO43- 酸化 KI（过） I2 Na2S2O3 I-（ep 为蓝色无色，测总量）
[H+]=4 mol/L
6．H2SO4+H2C2O4
H2SO4 NaOH SO42- (测总量) H2SO4酸化 KMnO4 Mn2+(测H2C2O4量)
H2C2O4 PP C2O42- CO2
7．MnSO4+MnO2
MnSO4 H2SO4Mn2+（总）KMnO4Mn2+（测定MnO2）
MnO2 Na2C2O4（一定量过量） C2O42-（剩）CO2
另取等量：
MnSO4 H2SO4-H2O2Mn2+（总）焦磷酸 KMnO4Mn(III)(测定总量)
MnO2 Δ
思考题15 以碘量法测定Ba2+
Ba2+ CrO42- BaCrO4过滤、洗涤、酸溶解 Cr2O72- KI(过量) I2 Na2S2O3 I-
第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些它们是怎样发生影响的在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在它们是怎样发生的对重量分析有什么不良影响在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀 答：当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象为共沉淀，其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异，而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质，这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀，它们都会在沉淀中引入杂质，对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5．在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果又分别有何影响 答：如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏低，因为M BaO＜M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，测定结果偏高。如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6．沉淀是怎样形成的形成沉淀的性状主要与哪些因素有关其中哪些因素主要由沉淀本质决定哪些因素与沉淀条件有关
2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O
分析化学作业 第一章 概述 一、选择题 １.根据置信度为 95% 对某项分析结果计算后,写出的合理分析结果表达式应为（B )。 a. （ 25.48 ± ０.1) ％ b. ( ２5.48 ± 0．1３ ） % c ． （ ２5.48 ± 0.135 )％ d. （ 25.４８ ± 0.１348 ) % 2.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲,（ｄ )。 a. 数值固定不变 ｂ． 数值随机可变 c. 无法确定 ｄ. 正负误差出现的几率相等 3. 某小于１的数精确到万分之一位,此有效数字的位数是( d )。 a.1 b ．2 c.4 d.无法确定 4. 消除或减小试剂中微量杂质引起的误差常用的方法是( Ａ ）。 A.空白实验 B.对照实验 C.平行实验 D.校准仪器 5.可用于减小测定过程中偶然误差的方法是（ Ｄ）。 Ａ ．对照实验 B. 空白实验 Ｃ .校正仪器 D ． 增加平行测定次数 6.对某试样进行平行三次测定，得 Ｃa Ｏ 平均含量为 30.60% ,而真实含量为 30.30% ,则 ３０．60%－3０.30% = 0.３0% 为( B ）。 A. 相对误差 B ． 绝对误差 Ｃ. 相对偏差 D. 绝对偏差 二、判断正误 1．在分析测定中,测定的精密度越高,则分析结果的准确度越高（x )。 ２.有效数字是指所用仪器可以显示的数字（ x)。 3.分析结果的置信度要求越高 , 置信区间越小（ｘ )。 4.对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的（x ）。 第二章 滴定分析概论 一、选择题 1.欲配制 1000ml 0.１m ｏl/L ＨC ｌ 溶液,应取浓盐酸(B ）。 a. ０.８4m ｌ b ． ８．4m ｌ c ． 1.2ｍ l d. 12ml 2. .用Ｎa Ｃ2O 4( A )标定KM ｎO ４( B ）时,其反应系数之间的关系为(a )。 ａ. n A =５/２ｎB b. n A =2/５n Ｂ c. n A =１/2 n B d. n A ＝1／5n B 3． ．已知1ｍLKM ｎO 4相当于0．00５682ｇ Fe 2+，则下列表示正确的是（ b)。 a ． 4KMnO /Fe T =1ｍL ／０.０0568２ｇ ｂ. 4KMnO /Fe T ＝0．00５68２ｇ /ｍＬ c. Fe /KMnO 4T =1m Ｌ/0．０0５6８2g d ． Fe /KMnO 4T =0.00５６８2ｇ/ｍL 4. 用于滴定分析的化学反应必须符合的条件是( C ） A.反应速度可快可慢 B.反应速度要慢一点 Ｃ．反应必须定量地完成，反应速度快且有确定终点的方法 Ｄ.有确定终点的方法 5．若以反应物的化学式为物质的基本单元，则( A)。 A. 各反应物的物质的量应成简单的整数比
2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??=
分析化学（第五版）课后习题答案 第二章 误差及分析数据的统计处理 3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 答：分析结果的平均值x =20.41% () ()()()2 4120432041204120412039201 2221 2 ......-+-+-= --= ∑=n x x s n i i =0.02% n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有 μ=n ts x ±= (20.410.05)% 7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003% n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有 t 计算=n s x μ-= 4003 0123 01160?-...=4.667> t 新方法存在系统误差，结果偏低。 11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6× 10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)； (3);
(4) 6 8 810 3310161051---????... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。 第三章 滴定分析 3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示： (1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式 Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 2 1 ， HCl NH n n =3， 所以 = 1 1000232-???L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL = 1 10003-??L mL M c NH HCl =0.003432g/mL (2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以 = 1 10003-??L mL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ； = 1 10003-??L mL M c COOH CH NaOH = 0.01138g/mL 3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解：根据CaO 和HCl 的反应可知 n CaO =2 1 n HCl 所以 T CaO/HCl = 1 10002-??L mL M c CaO HCl = 0.0003183g/mL
分析化学第六版分析化学 模拟考试试题及答案Last revision on 21 December 2020
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定 mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH 溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（）
分析化学试卷一答案 一、填空（共15分每空1分） 1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。 2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分每题1分） 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结
一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等
4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该
分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
5.1 计算 pH=5 时 EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时 EDTA 各种存在形式的总浓度为 0.0200mol ·L-1，则[Y 4- ] 为多少？ 5.2 pH=5 时，锌和 EDTA配合物的条件稳定常数是多少？假设Zn2+和 EDTA 的浓度皆为10-2mol·L-1（不考虑羟基配位等副反应）。pH=5 时，能否用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+？ 答案：查表 5-2: 当 pH=5.0 时， lgαY(H)=6.45，Zn2+与 EDTA 浓度皆为 10-2mol·L-1， lgK ’=lgK 稳- lgα Y(H) =16.50-6.46=10.05 ﹥8，可以滴定。 5.3假设Mg2+和 EDTA的浓度皆为 10-2mol·L-1，在 pH=6 时，镁与 EDTA 配合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基配位等副反应）？并说明在此pH 条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg 2+。如不能滴定，求其允许的最小 pH 。 答案：（1）查表 5-2:当pH=6.0时，lgα Y(H) =4.65，lgK’=lgK稳 - lgα Y(H) =8.69-4.65=4.04， lgK ’﹤ 8，∴不能滴定 （2）lg αY(H)= lgK稳 -8=0.69，查表 5-2 得 pH ≈9.6。 -13+2+ 5.4试求以EDTA滴定浓度各为0.01 mol· L的Fe和Fe溶液时所允许的最小pH。 （2）Fe2+： lgαY(H)= lgK稳 -8=14.33-8=6.33 ，查表 5-2 得 pH ≈5.1 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（1）lgα Y(H) = lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 10 18.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（ 1） lgαY(H)= lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 1018.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.6称取0.1005g纯CaCO3溶解后，用容量瓶配成 100mL 溶液。吸取 25mL ，在 pH ﹥12 时，用钙指示剂指示终点，用 EDTA 标准溶液滴定，用去 24.90mL 。试计算：
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有_____________________；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光度法与普通吸 光光度法的差别是__________________________________________。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2，K a2 = 1×10-6，K a3 = 1×10-12。用NaOH标准溶液滴定 时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A ）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe3+ + Sn2+= 2 Fe2+ + Sn4+
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成
（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 分析化学考试试卷 考试班级：考试时间： 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为；相对平均偏差为；标准偏差为；相对标准偏差为； 置信区间为（ 18 .3 3, 05 .0 t ） 2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做 试验和试验等方法减免，而偶然误差则是采用 的办法减小。 3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为；当V1 第一章不定量分析化学概论 1.指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？ （1）称量时试样吸收了空气中的水分 （2）所用砝码被腐蚀 （3）天平零点稍有变动 （4）试样未经充分混匀 （5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准 （6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子 （7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂 2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果 为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？ 滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？ 4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定， 分析结果分别报告为 甲： 5.654% 5.646% 乙： 5.7% 5.6% 试问哪一份报告合理？为什么？ 5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？ FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnCl2 6. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升 才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？ 7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。 8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移 取25.00ml标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。计算NaOH溶液的量浓度。 9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。 10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500 mol·L －1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L－1的NaOH溶液返滴定 分析化学练习题及答案 一、选择题： 1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（ C ） A．HCl滴定Na 2CO 3 B．HCl滴定NaOH+Na 3 PO 4 C．NaOH滴定H 2C 2 O 4 D．NaOH滴定H 3 PO 4 3．用双指示剂法测某碱样时，若V 1＞V 2 ，则组成为（ A ） A．NaOH+Na 2CO 3 B．NaOH C．Na 2 CO 3 D．Na 2 CO 3 +NaHCO 3 4.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是（ B ）A．沉淀分离法 B．控制酸度法 C．配位掩蔽法 D．溶剂萃取法5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的（ B ）A．封闭现象 B．僵化现象 C．氧化变质现象 D．其它现象6．下列属于自身指示剂的是（ C ）A．邻二氮菲 B．淀粉指示剂 C．KMnO 4 D．二苯胺磺酸钠 7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是（ C ） [已知Eφ（MnO 4 /Mn2+）=1.51V，Eφ（Fe3+/Fe2+）=0.77V] A．320.0 B．3.4×1012 C．5.2×1062 D．4.2×1053 8.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3 溶液直接滴定的是（ D ）A．Br- B．Cl- C．CN- D．I- 9.以K 2CrO 4 为指示剂测定Cl-时应控制的酸度为（ B ） A．PH为11—13 B．PH为6.5—10.0 C．PH为4—6 D．PH为1—3 10.用BaSO 4沉淀法测S2-时，有Na 2 SO 4 共沉淀，测定结果（ A ） A．偏低 B．偏高 C．无影响 D．无法确定 11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH) 3,称量形为Fe 2 O 3 ，以Fe 3 O 4 表示分分析化学考试试卷及答案
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