武汉大学分析化学第五版课后习题答案

1 / 20 第一章 概论

1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。

任务：定性、定量、结构。

作用：略

2、答：略

3、答：取样→分解→测定→计算及评价

注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；

分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。

4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。

6、答： a.偏低

b.偏低

c.偏低

d.无影响

e.偏大

f.偏小

g.偏大

h.可能偏大也可能偏小

7、答：偏低 2 / 20 NaOHOHOCHOHOCHNaOHVMmC1210002422242222••

因为失水后的H2C2O4中含有比同样质量H2C2O4·2H2O更多的能与NaOH作用的H+，这样测定时消耗VNaOH增大，所以CNaOH偏小。

8、答：偏高

第二章 分析试样的采集与制备（略）

1、答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

3、答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。

4、答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

5、答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

第一章 概论

1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。

任务：定性、定量、结构。

作用：略

2、答：略

3、答：取样→分解→测定→计算及评价

注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；

分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。

4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。

6、答： a.偏低

b.偏低

c.偏低

d.无影响

e.偏大

f.偏小

g.偏大

h.可能偏大也可能偏小

7、答：偏低 NaOHOHOCHOHOCHNaOHVMmC1210002422242222••

因为失水后的H2C2O4中含有比同样质量H2C2O4·2H2O更多的能与NaOH作用的H+，这样测定时消耗VNaOH增大，所以CNaOH偏小。

8、答：偏高

第二章 分析试样的采集与制备（略）

1、答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

3、答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。

4、答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

5、答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

6.略 第三章 分析化学中的误差与数据处理

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第18章　色谱法导论

一、选择题

1．色谱柱柱长增加，其他条件不变，会发生变化的参数有（ ）。[中国石油大学

2006研]

A．选择性

B．分离度

C．塔板高度

【答案】C

【解析】根据公式L＝NH可知柱长增大，H也会增大。

2．为改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当（ ）。[中国石油大学2005研]

A．改换载体

B．改换柱管

C．增加柱长

D．改换固定液

【答案】D

【解析】要想改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当改换固定液，因为色谱分离

的原理就是利用固定相与被分离组分的吸附力不同而达到分离的目的。

二、简答题

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1．在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在

TLC（硅胶为固定相）中，当组分R1较小时，改变哪些条件，可以使组分R1变大？怎样

改变？[东南大学2005研]

答：（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为：吸附剂含

水量越多，吸附剂活性越小，吸附力越小；吸附剂含水量越少，吸附剂活性越大，吸附力

越大。

（2）原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是

活性中心。当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减

小。

（3）当组分R1较小时，改变以下条件，可以使组分R1变大。

①降低固定相的活性，可使组分R1增大；

②增加流动相极性，可以增加组分R1。

2．写出外标法（外标-点法）和内标法（内标对比法）的计算公式，并说明用HPLC

或GC测定药物制剂中某些组分含量时，分别用外标法还是内标法更合适？说明理由。[东

南大学2005研]

答：（1）外标-点法的计算公式为

，

内标对比法的计算公式为

，

（2）用HPLC测定药物制剂中某些组分含量时用外标法更合适，因为HPLC仪进样

1 / 39 仪器分析-绪论习题解答

1、解：以分析信号对质量浓度作图，可得校正曲线

X的质量浓度ci/μg·mL-1 分析信号的平均值

Si

0.00 0.031

2.00 0.173

6.00 0.422

10.00 0.702

14.00 0.956

18.00 1.248

由最小二乘法线性拟合公式：niiniiiccSSccm121)())((

将上面表格数据代入，可计算得到斜率m＝0.0670 mL·μg –1

也可以由Origin作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为

030.00670.0cSmcSbl，线性相关系数R＝0.99978。

（1） 根据IUPAC的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。因此，校正灵敏度为0.0670 mL·μg –1。

（2） 检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式mscblm3, 式中sbl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限cm＝3×0.0079/0.0670=0.35μg·mL-1

2、解：设Cu2+浓度为xc，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得：

xxkcS （1）

)(sxssxxTVVVcVckS （2）

（1）、（2）式联立可得： -2024681012141618200.00.20.40.60.81.01.21.4Sc

141000.90.256.23)500.00.25(9.37500.00287.06.23)(LmolVSVVSVcScxxxsxTssx

3、解：

标准苯巴比妥溶液体积V/mL 分析信号S

0.000 3.26

0.500 4.80

1.00 6.41

1.50 8.02