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生物碱

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第八章 生物碱类药物分析

练习思考题

1.生物碱类药物的鉴别反应有哪些?

2.试用理化方法区别、鉴别阿托品、奎宁、吗啡与咖啡因。

3.某一药物与生物碱沉淀剂发生沉淀反应,是否可以断定这一药物是生物碱?若与生物碱

沉淀剂发生阴性反应,能否肯定该药不是生物碱?为什么?

4.生物碱类药物中主要特殊杂质是什么?可用哪些方法检查?试举2~3例。

5.生物碱类药物在TLC分析中,为什么必须以游离碱形式展开?可采用什么办法解决?

6.试述中和法与非水碱量法的异同点?

7.非水滴定法测定生物碱类药物时要注意哪些问题?写出常用非水溶剂、滴定剂和指示

剂。

8.非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰?如何消除干扰

(分别叙述)?

9.试述硫酸奎宁以冰醋酸为溶剂,用HClO4直接滴定时的反应当量。

10.提取酸碱滴定法测定生物碱含量是利用了生物碱的什么性质?说明测定原理。

11.在生物碱的提取酸碱滴定法中,选择碱化试剂时应注意什么问题?最常用的碱化试剂是

什么?它有什么优点?

12.在提取酸碱滴定法中,对提取溶剂的要求是什么?

13.提取酸碱滴定法中用氯仿做提取溶剂时,为什么通常蒸至近干,加一定量酸后再将氯仿

除尽?

14.试述酸性染料比色法测定药物含量的原理及影响定量测定的关键因素。

15.酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相pH,若pH太低或太高将会发

生什么不良影响,试说明原因?

16.酸性染料比色法中,水分对测定有何影响?

17.RP-HPLC法测定碱性药物时,采用ODS柱作为分析柱,存在着哪些问题?原因何在?如

何解决?

18.硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,

取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。

(1)本法采用的是什么法? 1.027的由来?

(2)已知:20片重0.1011g,取样40.4mg,对照品溶液吸收度为0.405,供试品溶液吸收度为0.390,规格0.3mg,求片剂的含量?

19.盐酸伪麻黄碱中酸碱度检查:取本品0.2g,加水10mL溶解后,加甲基红指示液1滴,

如显淡红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10mL,应变为黄色。如显黄色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10mL,应变为红色。求盐酸伪麻黄碱中酸性和碱性杂质的限量各为多少mmol/g?并说明原理。

20.中国药典对硫酸奎尼丁及其片剂均采用非水滴定法测定含量。硫酸奎尼丁用高氯酸滴定

液(0.1mol/L)直接滴定,其片则加氢氧化钠溶解后用氯仿提取,再用高氯酸滴定液

(0.1mol/L)滴定,试分别计算滴定度T[硫酸奎尼丁分子式为(C20H24N2O2)2·H2SO4 =746.9] 21.硝酸毛果芸香碱的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30mL,溶解后照电位

滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于

27.13mg的硝酸毛果芸香碱。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.006(19℃),取

本品0.2013g,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)7.45mL(25℃),冰醋酸的体积膨胀系数为0.0011,求本品的百分含量?

选择题

一、最佳选择题

1.下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强( )

A、H3PO4

B、HNO3

C、HClO4

D、HCl

E、H2SO4

2.绿奎宁反应主要用于( )

A、硫酸奎宁的鉴别

B、盐酸吗啡的鉴别

C、磷酸可待因的鉴别

D、盐酸麻黄碱的鉴别

E、硫酸阿托品的鉴别

3. 用高氯酸溶液滴定硫酸奎尼丁[(C20H24N2O2)2H2SO4],以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎尼丁与几摩尔高氯酸相当?( )

A、2

B、3

C、1

D、1/2

E、1/3

4.在酸性染料比色法中,对溶液pH值的要求下列哪一种说法不对( )

A、必须使有机碱与H+结合成盐

B、必须使有机碱成阳离子,染料成阴离子

C、必须使酸性染料成分子状态

D、必须有利于离子对的形成

E、必须使酸性染料解离成In-

5. HClO4标准液的浓度,室温15℃时标定结果为0.1009mol/L,测定碱性药物时,室温为26℃,此时标准液浓度为( )

A、0.09939

B、重新标定

C、0.09969

D、0.1021

A、0.1009

6.硫酸阿托品中检查茛菪碱是利用了两者的( )

A、碱性差异

B、对光选择吸收性质差异

C、溶解度差异

D、旋光性质的差异

E、吸附性质差异

7.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时,可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品,1摩尔高氯酸与几摩尔硫酸奎宁相当( )

A、2

B、1/2

C、1/3

D、1/4

E、3

8.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则( )

A、能形成离子对

B、有机溶剂提取能完全

C、酸性染料以阴离子状态存在

D、生物碱几乎全部以分子状态存在

E、酸性染料以分子状态存在

9.标定高氯酸滴定液时采用的指示剂及基准物质是( )

A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾

B、酚酞、重铬酸钾

C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾

D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾

E、结晶紫、重铬酸钾

10.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是( )

A、双缩脲反应

B、Vitali反应

C、Marquis反应

D、紫脲酸铵反应

E、绿奎宁反应

11.硫酸阿托品的含量可采用提取中和法测定,在用有机溶剂提取时,可加入下列哪种试剂

处理?( )

A、氢氧化钠

B、醋酸

C、氨水

D、醋酸钠

E、硫酸

12.高氯酸滴定液滴定某一生物碱药物,以电位法确定终点,测得数据如下:消耗7.05mL 高氯酸滴定液时,△2E/△V2=5600,消耗7.10mL高氯酸滴定液时,△2E/△V2=-400,用内插法计算,得到等当点体积为( )

A、7.07mL

B、7.08mL

C、7.12mL

D、7.045mL

E、7.10mL

13.测定阿片中的吗啡,加氯化铵的目的是( )

A、使吗啡自钙盐中游离

B、使吗啡在乙醚中溶解

C、使那可汀析出沉淀

D、起pH缓冲作用

E、使吗啡稳定

14.酸性染料比色法测定的是( )

A、水相中染料的颜色

B、有机相中染料的颜色

C、被测离子的颜色

D、呈电离状态的染料的颜色

E、有机相中离子对的颜色

15.在非水滴定中,标定与测定温度不一致时,标准液的F值要进行校正,现有0.1mol/L HClO4,室温18℃时测得F=1.003 ,23℃时,其校正F值应等于( )

A、0.998

B、1.0085

C、1.058

D、1.004

E、1.044

16.酸性染料比色法中,以有机相提取离子对时,应严防混入水分,否则微量水分可使有机相浑浊,并且由于下列因素而影响测定结果。( )

A、带入了水相中的过量染料

B、稀释了离子对的浓度

C、使离子对解离

D、使提取不完全

E、使离子对不稳定

17.非水滴定法属半微量法,被测物取用量以消耗标准液多少毫升为宜?( )

A、20mL左右

B、10mL左右

C、7~8mL

D、15mL以上

E、18mL以上

18.下列药物中碱性最弱的是( )

A、奎宁

B、麻黄碱

C、阿托品

D、咖啡因

E、士的宁

19.高效液相测定含氮碱性药物时,常需加入扫尾剂,其作用是( )

A、抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性

B、增加含氮碱性药物的稳定性

C、形成动态离子对固定相

D、使固定相表面形成双电层

E、增加了被测物的脂溶性

20.某一含氮药物在22℃时其含量用非水电位滴定,测得如下数据:

V(mL) 0.00 6.50 7.00 7.10 7.15 7.20 7.25 7.30

E(mv) 350 410 440 450 460 496 586 616

已知:取样0.3839g,HClO4滴定液(0.1mol/L)的F=1.014(18℃),滴定度 T=52.56mg,求该药物的百分含量?( )

A、99.9 %

B、100.2 %

C、100.3 %

D、100.6 %

E、99.5 %

二、配伍选择题

A、电位法指示终点

B、加Hg(AC)2处理

C、直接滴定

D、加HgCl2处理

E、加Ba(Ac)2

1.非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱( )

2.非水碱量法测定磷酸可待因 ( )

3.非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱( )

4.非水碱量法测定盐酸吗啡 ( )

5.非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱( )

A、解离性溶剂

B、区分性溶剂

C、均化性溶剂

D、碱性溶剂

E、非解离性溶剂

6.氯仿是( )

7.水是矿酸的( )

8.水是硝酸和醋酸的( )

9.冰醋酸是( )

10.二甲基甲酰胺是( )

A、阿托品

B、茶碱

C、吗啡

D、麻黄碱

E、奎尼丁

11.具酯结构 ( )

12.具两性 ( )

13.具酸性 ( )

14.具苯烃胺结构 ( )

15.黄嘌呤类衍生物( )

三、比较选择题

A、阿托品

B、吗啡

C、两者均是

D、两者均不是

1.具有酯结构( )

2.为两性化合物( )

3.显较强碱性( )

4.可用提取容量法测定含量( )

5.用碱性染料比色法测定含量( )

A、非水碱量法

B、非水酸量法

C、两者均是

D、两者均不是

6.以冰醋酸为溶剂( )

7.以二甲基甲酰胺为溶剂( )

8.以水为溶剂( )

9.非水滴定法( )

10.以甲醇钠为滴定剂( )

A、硫酸奎宁

B、磷酸可待因

C、两者均是

D、两者均不是

11.经氯仿提取后用HClO4滴定,被测物与HClO4的摩尔比为1:4( ) 12.在冰醋酸中用HClO4滴定,被测物与HClO4的摩尔比为1:1( ) 13.HClO4滴定时,必须用电位法指示终点( )

14.HClO4滴定时,必须加醋酸汞处理( )

15.在稀硫酸溶液中显蓝色荧光( )

四、多项选择题

1.下列哪些药物可用酸性染科比色法进行含量测定( )

A、硫酸阿托品

B、氢溴酸东莨菪碱

C、水合氯醛

D、氢化可的松

E、盐酸麻黄碱

2.影响酸性染料比色法的因素有( )

A、水相的pH

B、染料及其浓度的选择

C、有机溶剂的选择

D、水份的影响

E、容器的选择

3.生物碱类药物常用的含量测定方法有( )

A、HPLC法

B、提取中和法

C、酸性染料比色法

D、GC法

E、非水酸量法

4.酸性染料比色法中,水分的混入( )

A、使有机溶剂浑浊

B、影响比色

C、稀释了离子对浓度

D、使离子对解离

E、带入了水相中的过量染料

5.用TLC法进行生物碱盐类药物的鉴别时,为使不产生斑点严重拖尾现象,可采用( )

A、碱性薄层板

B、酸性展开剂

C、中性硅胶板

D、展开剂中加缓冲液

E、碱性展开剂

6.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为( )

A、冰醋酸-醋酐为溶剂

B、高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定

C、1摩尔高氯酸与1/3 摩尔的硫酸奎宁等当量

D、必须用电位法指示终点

E、溴酚蓝为指示剂

7.盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为( )

A、吗啡

B、阿扑吗啡

C、罂粟酸

D、莨菪碱

E、其他生物碱

8.硫酸阿托品的含量测定可采用( )

A、非水碱量法

B、提取中和法

C、酸性染料比色法

D、三氯化铁比色法

E、银量法

9.酸性染料比色法测定生物碱时常用的有机溶剂有( )

A、二氯乙烯

B、三氯甲烷

C、二氯甲烷

D、苯

E、四氯化碳

10.RP-HPLC法测定生物碱药物时存在的问题如保留时间过长,拖尾等,可采用下列方法加以解决。( )

A、加扫尾剂

B、加酸使生物碱成盐

C、用硅胶作固定相

D、提取后再测定

E、用金刚烷基硅烷化硅胶作固定相

11.酸性染料比色法测定生物碱,最常用的酸性染料为( )

A、甲酚红

B、酚红

C、溴麝香草酚蓝

D、溴甲酚绿

E、溴甲酚紫

12.气相法测定生物碱类药物含量时,通常具有下列特征( )

A、注入生物碱盐时可得到游离碱和盐两个色谱峰

B、无论注入生物碱盐还是游离碱,均只能得到游离碱一个色谱峰

C、在高温下气化,盐类解离成游离碱

D、必须用热导检测器检测

E、一般将生物碱盐碱化后用有机溶剂提取游离碱,再进样分析

13.生物碱类的一般鉴别反应有( )

A、沉淀反应

B、显色反应

C、熔点测定

D、红外光谱法

E、紫外光谱法

14.提取酸碱滴定法通常是将被测物碱化、有机溶剂提取,然后用适当方法进行滴定,滴定方法有( )

A、用碱返提后用酸滴定剩余的碱

B、将有机溶剂蒸干,加过量酸滴定液使溶解,然后用碱滴定剩余的酸

C、用酸滴定液返提后用碱滴定剩余的酸

D、不蒸去溶剂,直接用碱滴定

E、将有机溶剂蒸干,加中性乙醇溶解后用酸直接滴定

15.生物碱类药物的特殊杂质检查,常用方法有( )

A、旋光法

B、非水滴定法

C、紫外分光光度法

D、TLC法

E、EDTA法

参考答案

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物,广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤,但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水,连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性,容易使动物产生拒食,所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有:①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染,进入面粉及相关食品中;②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品;③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物(如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等)含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分(如辣椒中的辣椒碱),有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性,且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效,过量或反复摄入,将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱,对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱,易成瘾,不宜常服[11]。近年来,发现有不少在食品中违法添加罂粟壳,损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱,可判断是否掺入罂粟壳,其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高,具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高,在一定浓度范围内,对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物,有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值,但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性,在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取,已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等,均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用,在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖,且有较强毒杀作用,用于绿色蔬菜生产,还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式,如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1,巩江2,高昂1,曹梦晔1,陈晔丹1,赵婷1,路锋1,李易非1,倪士峰1*1.西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室/西北大学生命科学学院,陕西西安710069; 2.西藏民族学院医学院,陕西咸阳712082 摘要:检索大量文献基础上,对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述,为相关研究和开发提供科学资料。 关键词:生物碱;生物活性;利用价值 中图分类号:Q946.88文献标识码:A文章编号:1002-204X(2011)03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al(Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences,Northwest University,Xi’an,Shaanxi710069) Abstract Based on the vast literature retrieval,relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized,in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid;Bioactivity;Use value 项目基金:西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金(KH09030);西藏自治区科技厅重大科技专项基金(20091012);陕西 省教育厅科学研究项目计划(2010JK862)资助。 作者简介:吴丹(1988-),女,陕西西安人,硕士研究生,研究方向:中 药生物工程。*通讯作者,博士后,副研究员,从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期:2011-01-27 宁夏农林科技,Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011,52(03):63-64,6663

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 一、目的要求 掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。 二、基本原理 在适当的介质中,生物碱(B )可与氢离子(H +)结合成阳离子(BH +),一些酸性染料,如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等,在此条件下可解离成阴离子(In -)。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物(BH +In -)离子对,可以定量地溶于某些有机溶剂,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度,即可计算出生物碱含量。 ++?→←+BH H B -++?→←In H HIn 有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+ 三、实验方法 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ,精密称定,置25ml 量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ,精密称定,置50ml 具塞锥形瓶中,加少量氨水湿润(约20滴),密塞放置15分钟,精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇(25:8:2.5)混合溶剂25ml ,轻轻摇匀,称重,冷浸一周,称重,补足重量,滤过,精密吸取续滤液10ml ,置25ml 具塞锥形瓶中,水浴加热挥干溶剂,精密加入三氯甲烷10ml ,使完全溶解,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ,分别置分液漏斗中,各精密加三氯甲烷9ml ,再分别加溴甲酚绿溶液5ml ,振摇3分钟后,静置使分层;同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液,在410nm 的波长处测定吸光度,按下式计算,即得。 %100%) 1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A 式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度;C 对为对照品溶液中延胡索浓 度,g/ml ;W 样为取样量,g 。 四、思考题 1.酸性染料比色法的影响因素有哪些? 2.本法中使用的溶剂均有挥发性,操作中应注意哪些事项?

延胡索煎液中的生物碱含量测定

延胡索煎液中的生物碱含量测定 一、实验内容 1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索) 2.延胡索煎液总生物碱含量测定 3.延胡索煎液镇痛试验 二、目的要求 通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验,进而了解延胡索的炮制意义。 三、实验器材及药品 烧杯,电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器,氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。 四、实验方法 (一)炮制

1.延胡索除去杂质,洗净,打碎成颗粒状,干燥。 2.醋延胡索取净延胡索,加醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,水干时取出,捣碎成颗粒状,干燥。 延胡索每100kg,用醋20kg。 (二)总生物碱的含量测定 1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g,分别置于500ml烧杯中,加水(200ml、100ml)煎煮2次,每次微沸20分钟,用脱脂棉过滤,加氨水调至pHl0以上,移入250m1分液漏斗中,用氯仿萃取至无生物碱反应,合并萃取液,加20ml蒸馏水洗涤,再用5ml氯仿洗涤水层,合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后,回收氯仿至小体积;转入10ml容量瓶中,加氯仿至刻度,备用。 2.含量测定精密吸取上述样品液5ml,至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿,加氯仿2ml溶解残渣,加0.0l(mol/L)硫酸20ml,水浴挥去氯仿,加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴,用0.02(mol/L)氢氧化钠液滴定,终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点,等当点为pH5.1)。 计算方法:总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01(mol/L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏;,,生物碱;,,紫 外光谱 摘要:目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm,测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比,该含量较高。 关键词:半夏;生物碱;紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract:ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words: Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物,是一味使用了2000多年的常用中药,药材部分为干燥的块茎;具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功[1]。首载于《神农本草经》,其性温,味辛,有小毒,归脾、胃、肺经。《中国药典》1963~2005年均有记载。具有十分重要的药用价值,目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏[2]。麻黄碱具有抗哮喘的作用[3],因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准[2]。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地[4],半夏块茎粒大,质白,表观品质好;其生物碱含量测定未见报道,本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量,并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较,为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)(0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成)[5];溴百里香酚蓝溶液(0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解,加水稀释至200 ml配制而

雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究

天然产物化学小论文 论文题目:雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究论文作者: 指导老师: 班级: 学号: 日期:二0一0年五月二十一日

目录 摘要关键词 1 化学成分 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 1.2 精眯类生物碱 1.3 卫矛碱、翅卫矛辛宁 2 雷公藤生物碱的免疫抑制作用 2.1 疫抑制作用 2.2 淋巴细胞免疫抑制作用 3 抗生育作用 4 抗肿瘤作用 5 杀虫活性

摘要目的:对中药雷公藤生物碱的有效成分的化学性状和药理作用进行研究。方法:查阅相关的期刊、文献及论文。结果:雷公藤生物碱主要包括倍半菇类生物碱、睛眯类生物碱、卫矛城、翘卫矛辛宁等化合物;药理研究证明其具有杭炎、免疲抑制、杭肿瘤、抑制雄性生育、杭艾滋病、杀虫等作用。结论:雷公藤生物碱具有广泛的药理活性,而且毒性较小,对进行进一步的研究和开发具有重要意义。 关键词雷公藤;生物碱;单体;药理作用;植物杀虫剂

雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.),属卫矛科雷公藤属植物,为著名的中药植物和杀虫植物。临床用于治疗类风湿性关节炎,疗效显著,可作为治疗该类疾病的二线首选药物。雷公藤的化学和药理结果表明,其有效成分有二赌类、三砧类和生物碱类化合物等,二菇类有效成分即毒性成分,治疗浓度与中毒浓度相近,其毒性大于生物碱类,临床证明生物碱类治疗类风湿性关节炎的总有效率为100%、显效率为80%,生物碱制剂对关节的消肿、止痛作用明显、见效快,降血沉作用也较大,同时还发现有抗肿瘤,抗雄性生育作用,是有希望的男性避孕药。近几年来人们对生物碱的化学成分和药理等方面进行了大量的研究,又发现了多种单体,其中有些单体具有明显的免疫抑制、抗肿瘤作用和较小的毒性[z],充分显示了生物碱很好的应用前景,对生物碱的化学成分及药理等方面的最新研究进展未见有人进行过较为全面的综述报道。 1化学成分 国内外就雷公藤生物碱的化学成分进行了大量的研究,不同的研究者对同一单体命名不同,同一种单体有几种中文名称,一定程度上给其他研究工作者带来了混淆和麻烦,本文对已发现的所有生物碱单体进行了系统整理和归类,报道如下。 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 wilfordine(雷公藤定碱,雷公藤碱,wilforine(雷公藤灵碱,雷公藤次碱,wilforidine(雷公藤碱戊,wilforgine (雷公藤晋硷,雷公藤碱乙,雷公藤吉碱wilfortrine(雷公藤春碱,雷公藤特碱I,雷公藤碱T,wilfordinin。(雷公藤定宁),wilforzine(雷公藤增碱,雷公藤辛碱、雷公藤庚碱),wilfordsuine(雷公藤植碱),wilfoeonine(雷公藤康碱),wilfrdsine(雷公藤明碱),wilfordmine(euonine一雷公藤新碱,雷公藤碱已[s])isowilfortrine(异雷公膝春碱),isowilfordine(异雷公藤碱),euonymine,「4],PedtassinesA。 1.2 精眯类生物碱 eelaeinnine(苯乙稀南蛇碱)。elafurine(峡喃南蛇碱),eelabazine(苯代南蛇碱),eelalloeinnine(南蛇藤别内桂酞胺碱)。 1.3卫矛碱、翅卫矛辛宁 表1 雷公藤生物碱及其理化常数

华山参片总生物碱的含量测定

实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版(一部)正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品,加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品40片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于12片的重量),置具塞锥形瓶内,精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法(附录ⅤA)分别在415nm的波长处测定吸光度,计算,即得。 本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,应为标示量的80.0%~120.0%。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版(一部)附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱,主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等(图5-36)。药品标准以莨菪碱为指标,测定总生物碱的含量,以此控制药品质量的优劣。

第二节 生物碱的性质和检识

第二节生物碱的性质和检识 一、物理性质 (一)性状 1、形态:多数生物碱呈结晶形固体,有些为非晶形粉末状;少数为液体(如烟碱、槟榔碱、羽扇豆碱),这类生物碱分子中多无氧原子,或氧原子结合为酯键 2、味道:多具苦味,少数呈辛辣味;少数生物碱具有其它味道,如甜菜碱为 甜味 3、颜色:一般无色或白色;少数具有长链共轭体系的具有一定颜色如图;少数与溶液pH值有关,如一叶萩碱(黄色),成盐后则无色;书上:血根碱无色,而其盐酸盐呈红色。 4、挥发性与升华性:多无挥发性,只有个别小分子生物碱具挥发性(如,麻黄碱,可随水蒸气蒸馏而逸出),少数具升华性(咖啡因) (二)旋光性 产生条件:具有手性碳原子或手性分子。即凡是具有手性碳原子或本身为手性分子的生物碱,则具有旋光性,多为左旋呈显著生物活性(左旋肉碱)。反之则无,如小檗碱没有旋光性。 生物碱的旋光性受溶剂、pH等因素的影响。少数产生变旋现象:如麻黄碱在氯仿中呈左旋光性,而在水中则呈右旋光性;烟碱在中性条件下呈左旋光性,而在酸性条件下则呈右旋光性; 研究意义:生理活性与旋光性密切相关,一般情况下,。一般地,左旋体呈显著的生理活性,而右旋体则无或很弱。如:,如乌头中存在的左旋去甲乌头碱具有强心作用,但存在于其它植物中右旋去甲乌头碱则无强心作用 (三)溶解性 生物碱类成分的结构复杂,其溶解性有很大差异,与其分子中N原子的存在形式、极性基团的有无、数目以及溶剂等密切相关。可分为以下几种情况。 1.亲脂性生物碱的溶解性 这类生物碱的数目较多,绝大多数叔胺碱和仲胺碱属于亲脂性生物碱。

(1)游离生物碱 易溶于乙醚、苯、卤代烷类等亲脂性有机溶剂,尤其在氯仿中的溶解度较大;可溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯等有机溶剂;难溶或不溶于水。 (2)生物碱盐 易溶于水,其无机盐在水中的溶解度大于有机酸盐;可溶于甲醇、乙醇;难溶或不溶于亲脂性有机溶剂。 少数生物碱盐的溶解性不符合一般规律。如奎宁、奎宁尼丁、辛可宁、吐根酚碱等生物碱的盐酸盐可溶于氯仿,麻黄碱草酸盐难溶于水。 2.亲水性生物碱的溶解性 水溶性生物碱数目较少,主要指季胺碱型生物碱,也包括一些分子量较小的叔胺碱或仲胺碱。 (1)季胺型生物碱 这类生物碱易溶于水、酸水和碱水,可溶于甲醇、乙醇、正丁醇等极性大的有机溶剂,难溶或不溶于乙酸乙酯、乙醚、氯仿等低极性的有机溶剂。 (2)小分子生物碱 少数分子量较小的叔胺或仲胺生物碱既可溶于水,也可溶于氯仿。这类生物碱包括麻黄碱、苦参碱、秋水仙碱等。 3.具有特殊官能团的生物碱的溶解性 (1)具有酚羟基(或羧基)的生物碱 这类生物碱称为两性生物碱,如吗啡、青藤碱等。除具有一般叔胺碱的溶解性能外,由于其结构中连有弱酸性官能团,也可溶于苛性碱溶液。 (2)具内酯(或内酰胺)结构生物碱的溶解性 这类生物碱如喜树碱、那可汀碱等在正常情况下,其溶解度类似一般叔胺碱。但在热水溶液中,其内酯(内酰胺)结构可开环形成羧酸盐而溶于水。 少数酚性碱,由于各种原因导致不溶于碱水中。如图,由于酚羟基存在空间位阻,酸性降低 (四)碱性 1、碱性由来:(让学生回忆酸碱电离理论)Lewis酸碱理论认为:凡能给出

延胡索

1、延胡索伪品(上官碧霞): 根据炮制方法的不同,又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高,且有不同的炮制方法,因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有:1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽(也叫零余子或山药蛋)。这些伪品经过加工处理,掺入延胡索的制品中极难区分,须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形,直径一般在0.5~1.5厘米间,表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹,顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎,断面黄色,角质样,切面质地光滑细腻,无纤维点,可见茎痕孔。气微,味苦。延胡索制品颜色较深,其他同延胡索。掺入提取过的延胡索,整体性状似延胡索,但颜色灰黑,片型皱缩且有裂隙,苦味淡。如果用金胺O染色的,则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子),猛一看,极似延胡索的制品,仔细观察则其断面可见细小的纤维点,无茎痕孔,切面质地不够光滑细腻,色黑褐色,味不苦。 2、理化鉴别(刘思雨): 1.取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过.取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。 2.薄层层析 样品均为:延胡索标准品为:延胡索乙素。 薄层层析样品液:取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醇提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液. 对照品液:取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 展开:2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展距8cm。 显色:依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液,日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑.成分分析研究进展 3、性状特征(方婷):不规则扁球形,表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹,顶端略有凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起,质硬而脆,断面角质样,有蜡样光泽。 显微特征粉末:下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形,壁木化,稍厚,有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形,壁较厚,纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源(徐畅): 齿瓣延胡索,产东北、华北;全叶延胡索,产东北、华北、华东;东北延胡索,产东北;堇叶延胡索,产东北、河北;灰叶延胡索,产新疆。 5、加工(李宵): 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长,子叶枯萎,处于短期休眠状态,这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始,用爪钩顺垄挖12~20cm深的土,逐一将延胡索挖出,起挖时尽量小心,谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索,按大、中、小分档,同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索,用泥砂封好防止霉烂,作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮,洗净,分别大小,放入开水中烫煮,随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出,送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒,并不断翻动,晚上收回时摊放,不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气,持续几天不见阳光,应加紧采用炭火或炉火烘干,但温度不宜过高,一般应控制在35℃~60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻,力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放,会造成延胡索“蟹黄”,即手稍一用力表皮即破,里面即成粉末状,而不能作为正常的商品延胡索出售,造成不必要的损

中药一 第三章 生物碱总结

生物碱 1.特点——环状结构、氮原子多位于环内、具有碱性,与酸成盐、显著的生理活性 2.分布 (1)双子叶——毛茛科、马钱子科、茄科、豆科、罂粟科、防己科、吴茱萸科、小檗科 (宝马别逗罂粟,防己终于小破) (2)单子叶——石蒜科、百合科、兰科 (3)麻黄生物碱——髓部;黄柏生物碱——树内皮 (4)不用植物生物碱含量差别大;同科同属植物含相同结构类型的生物碱 3.分类 (1)简单吡啶类——槟榔碱、烟碱、胡椒碱 (2)双稠哌啶类(喹诺里西啶)——苦参碱、氧化苦参碱(“苦”大“稠”深) (3)莨菪烷类——莨菪碱、古柯碱 (4)异喹啉类——简单异喹啉类、苄基异喹啉(罂粟碱、汉防己甲/乙素) 原小檗碱(小檗碱、延胡索乙素)、吗啡烷类(吗啡、可待因) (5)吲哚类——简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类(利血平、士的宁)、双吲哚类(长春碱) (6)有机胺类——麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱(氮原子不在环内) 4.性状 (1)多为结晶形固体,少数非结晶性形粉末液体状:烟碱、毒芹碱、槟榔碱等简单吡啶类 具挥发性:烟碱、麻黄碱具升华性:咖啡因具甜味:甜菜碱 小檗碱、蛇根碱呈黄色,药根碱、小檗红碱呈红色显荧光:利血平 (2)旋光性影响因素:手性碳、测定溶剂、pH、温度、浓度 (3)溶解性: ?游离生物碱——亲脂性(多数仲胺碱、叔胺碱)易溶于酸水 亲水性—季胺碱(离子型化合物)、含N-氧化物结构(氧化苦参碱) 小分子生物碱(麻黄碱、烟碱)、酰胺类生物碱(秋水仙碱、咖啡碱) 具有特殊官能团—具有酚羟基(吗啡)或羧基(槟榔次碱)的生物碱(两性生物碱)、 具有内脂或内酰胺结构的生物碱(喜树碱、苦参碱) ?生物碱盐——易溶于水;少数难溶于水(小檗碱盐酸盐、麻黄碱草酸盐) (4)碱性 ?碱性强弱常熟pKa值:pKa越大,碱性越强 ?强碱(pKa>11):胍类、季铵碱中强碱(pKa7-11):脂胺、脂杂环类(SP3) 弱碱(pKa2-7):芳香胺、N-六元芳杂环类(SP2)极弱碱(pKa<2):酰胺、N-五元芳杂环类 ?影响因素:N原子的杂化方式(SP3>SP2>SP)——四氢异喹啉>异喹啉;可待因>罂粟碱 电子云密度(电性效应)——诱导效应:苯异丙胺>麻黄碱>去甲麻黄碱 (供电诱导,碱性增强;吸电诱导,碱性减弱) 共轭效应:苯胺形(环己胺>苯胺)酰胺形(胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱) (共轭效应使碱性减弱) 空间效应——莨菪碱>山莨菪碱>东莨菪碱(多一个6,7位环氧基,使碱性减弱)(空间效应使碱性减弱) 分子内形成氢键(氢键效应)——钩藤碱>异钩藤碱(氢键使碱性增强) (5)沉淀反应 ?沉淀试剂:碘化铋钾—黄色质橘红色碘化汞钾—类白色碘碘化钾—红棕色 硅钨酸—淡黄色或灰白色饱和苦味酸—黄色雷氏铵盐—红色 ?反应条件:酸性水溶液中进行(苦味酸试剂可在中性条件下进行) ?少数生物碱不与一般生物碱沉淀试剂反应:麻黄碱(鉴别反应)、吗啡、咖啡碱(均是仲胺碱) ?一些非生物碱类成分可与沉淀试剂反应:氨基酸、多肽、蛋白质、鞣质

生物碱的概述及分类

题目:第九章生物碱(一) 生物碱的概述及分类 教学目的与要求: 要求掌握生物碱的定义、分类及分布 内容与时间分配:(2学时) 一、掌握生物碱的定义和存在形式 二、熟悉生物碱的主要结构类型 三、了解生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 重点与难点: 重点:生物碱的主要结构类型 难点:生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 §9 第九章生物碱 §9-1 概述(15分钟) 一、生物碱的含义 二、生物碱的分布 三、生物碱的存在形式 §9-2 生物碱生物合成的基本原理(10分钟) 一、环合反应:一级环合反应、二级环合反应 二、C-N 键的裂解 §9-3 生物碱的分类(65分钟) 一、来源于乌氨酸的生物碱 吡咯类、托品烷类、吡咯里西定类 二、来源于赖氨酸的生物碱 哌定类、吲哚里西定类、喹诺里西定 三、来源于邻氨基苯甲酸的生物碱 喹啉、丫啶酮 四、来源于苯丙氨酸和酪氨酸的生物碱 苯丙胺类、苄基四氢异喹啉、四氢异喹啉、苯乙基四氢异喹啉、苄基苯乙胺类、吐根碱类五、来源于色氨酸的生物碱

简单吲哚类、半萜吲哚类、单萜吲哚类 六、来源于萜类的生物碱 单萜、二萜、三萜类 七、来源于甾体的生物碱 孕甾烷类、环孕甾烷类、胆甾烷类 §9-4 生物碱的理化性质(10分钟) 一、形状 二、旋光性 题目:第九章生物碱(二) 生物碱的理化性质 教学目的与要求: 要求掌握生物碱的溶解性、碱性及沉淀反应 内容与时间分配:(4学时) 一、掌握生物碱的形态、颜色和旋光性及生物碱和生物碱盐的溶解性及其应用,生物碱沉淀反应 二、掌握生物碱的碱性,碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其在提取分离中的应用 三、了解生物碱的C-N键的裂解反应机理 重点与难点: 重点:生物碱的溶解性及酸碱性 难点:生物碱的碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其应用 三、生物碱的溶解性(60分钟) (一)亲脂性生物碱1、游离生物碱易溶氯仿难溶于水(特例) 2、生物碱盐易溶于水难溶于低级性溶剂(特例) 3、具有酸碱两性的生物碱既可溶于酸、又可溶于碱 4、具有内酯、酰胺结构的生物碱加碱开环加酸环合 5、极弱碱不易与酸成盐 (二)亲水性生物碱1、季胺碱

分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量

分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量目的采用分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量,确定最佳 的提取及测定方法。方法用溴甲酚绿与生物碱结合成有机络合物,以定量的有机溶剂提取,用分光光度法在波长413 nm处测定。结果平均回收率为100.9%,RSD为0.53%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为元胡止痛片的质量控制标准。 [Abstract] Objective Determine the content of total corydalis alkaloid by spectrophotometry in Yuanhuzhitong tablet,Identify the optimal extraction and determination. Methods Use bromocresol green combined with alkaloids into organic complex,extraction with a certain amount of organic solvent, measured at a wavelength of 413nm by spectrophotometry.Results Average recovery was 100.9%, RSD 0.53%. Conclusion This method is accurate,reliable,reproducible and can be used as quality control standards of Yuan hu zhi tong Tablet. [Key words] Yuanhuzhitong tablet; Total Corydalis Alkaloid; Spectrophotometry 元胡止痛片由延胡索与白芷两味药材组成,主治由气滞血瘀引起的胃痛、胁痛、头痛及痛经,效果确切。药理实验证明,延胡索中所含的生物碱类物质为主要的镇痛成分。处方中所用延胡索多经过醋制,因为游离的生物碱较难溶于水,经醋制后生成醋酸盐而易溶于水。本研究通过分光光度法测定元胡止痛片中总生物碱含量可有效控制元胡止痛片生产投料,确保药品质量。 1仪器与试药 梅特勒-托利多XS-43;TU-1800SPC紫外可见光分光光度计,SBC-100超声波处理器(济宁市超声波仪器厂),所用试剂均为分析纯。元胡止痛片(市售品);延胡索乙素(中国药品生物制品检定所,批号:110726-200610)。 2方法与结果 2.1供试品溶液制备 取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定,用石油醚(60~90℃)脱脂1 h。取药渣,挥干溶剂后,加1.5%盐酸溶液50 mL,超声处理30 min,滤过,取滤液2 mL,置于分液漏斗中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.2)20 mL,加溴甲酚绿显色剂2.0 mL,用氯仿15 mL萃取,待静置分层后,分取氯仿层作为供试品溶液。 2.2阴性供试品溶液制备 精密称取白芷细粉0.5 g,按供试品溶液制备方法制得阴性供试品溶液。

生物碱习题

3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强;②诱导效应:氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强,如为吸电基团则碱性减弱;③诱导一场效应:使生物碱的碱性降低;④共轭效应:若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时,通常情况下,其碱性较弱;⑤空间效应:若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子,其碱性减弱;反之,则碱性增强;⑥分子内氢键形成:若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团,碱性增强。 4.生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应:大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应,生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应; ②显色反应:用于生物碱的冠色试剂很多,它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色,Mandelin试剂(1%钒酸铵的浓硫酸溶液);③成盐反应:绝大多数生物碱可与酸形成盐类,但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同,主要有:季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5.生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法;②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6.生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离,将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离:根据总生物碱中各成分理化性质的差异,可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分;②生物碱单体的分离:利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7.生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法:色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面,主要有:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法;②谱学法:目前,在生物碱结构鉴定工作中,最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振(N M R)。 【习题】 一、名词解释 1.生物碱 2.两性生物碱 3.生物碱沉淀反应 4.诱导效应 5.共轭效府 6.空间效应 7.诱导一场效应 8.氢键效应 二、填空题 1.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原因在于。 2.弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3.在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是,它与生物碱斑点作用常显色。 4.Mayer’s试剂的主要成分为;Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5.总生物碱的提取方法大致有以下三类:、、。 6.麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同,在水中溶

生物碱常用的提取方法

生物碱常用的提取方法 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。 (3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。 水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。 实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。 生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声 波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,

亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要:用95%乙醇提取亳芍干粉,总提物回收乙醇后以盐酸酸化,继以二氯甲烷萃取,水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取,回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明,亳芍中含有生物碱,且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量,以乌头碱计,亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词:亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract:Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words:Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba),即亳白芍,主产安徽省亳州地区,为安徽道地药材之一,是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物,夏秋季采挖其根部,去净泥土和支根,沸水浸或略煮至受热均匀,再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍,加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用,对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。

生物碱

生物碱类化合物-13 生物碱类化合物-13 13.苦参总生物碱具有什么活性() A.发汗平喘的作用 B.抗菌作用 C.镇痛的作用 D.镇静麻醉作用 E.消肿利尿,抗肿瘤的作用 答案:E 解析:苦参具有清热燥湿、杀虫、利尿等功效,总生物碱具有消肿利尿抗肿瘤等作用。 [1-5] A.发汗、平喘作用 B.抗菌作用 C.降血脂的作用 D.镇静麻醉的作用 E.消肿利尿、抗肿瘤的作用 1.东莨菪碱具有() 2.苦参碱具有() 3.小檗碱具有() 4.麻黄碱具有() 答案:D E B A 解析:东莨菪碱是洋金花主要有效成分之一,具有镇静、麻醉等作用。苦参碱是苦参主要有效成分之一,具有消肿利尿、抗肿瘤等作用。小檗碱是黄连主要有效成分之一,具有抗菌作用。麻黄碱是麻黄主要有效成分之一,具有发汗、平喘等作用。 [6-8] A.小檗碱 B.麻黄碱 C.伪麻黄碱 D.东莨菪碱

E.山莨菪碱 6.其共轭酸因分子内氢键稳定的是() 7.其草酸盐不溶于水的是() 8.其分子结构中具有氧环的是() 答案:C B D [9-11] A.氧化苦参碱 B.樟柳碱 C.莨菪碱 D.黄连碱 E.乌头碱 9.属季铵型生物碱的是() 10.属二萜双酯型生物碱的是() 11.属喹喏里西啶衍生物是() 答案:D E A [12-15] A.药根碱 B.次乌头碱 C.东莨菪碱 D.莨菪碱 E.甲基伪麻黄碱 12.水溶性的季铵碱是() 13.毒性极强的生物碱是() 14.6、7位具有含氧环结构的生物碱是() 15.经碱水加热可生成无酯键的醇胺型水解产物的生物碱是()答案:A B C B [16-17] A.羟基苦参碱 B.伪麻黄碱 C.巴马丁 D.表小檗碱 E.士的宁 16.可用水蒸气蒸馏法提取的生物碱是() 17.毒性极强的生物碱是()

荷叶生物碱药理作用的研究进展

荷叶生物碱药理作用的研究进展 肖桂青,卢向阳,田 云,易 克,莫 瑾,谭 洁 (湖南农业大学生化与发酵工程实验室,湖南长沙 410128) 摘 要:概述了荷叶中生物碱的化学成分及其降脂减肥、抑菌、抗病毒等药理活性的研究进展,以期为荷叶生物碱功能成分的合理开发与利用提供参考。 关键词:荷叶;生物碱;化学成分;药理活性 中图分类号:S682.321 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2006)02-0080-02 R esarch on Chemical Components and the Pharmacological Activities in Alkaloids From Lotus Leaf XI AO Gui-Qing,LU X iang-,TI AN Y un,Y I K e,MO Jia,T AN Jie (Laboratory o f Biochemistry&Fermentation Engineering,H NAU,Changsha410128,PRC) Abstract:Alkaloids is one of the m ost important active components of lotus leaf.The research advance of alkaloids extracted from lotus leaf is summarized in this paper:including the chemical components and pharmacological activities such as improving blood lipid dis order,anti-obesity,antimicrobial and antiviral effect and s o on for comprehensive utilization. K ey w ords:lotus leaf;alkaloids;chemical components;pharmacological activities 荷叶(Nelumbo nucifera)系睡莲科莲属植物莲Nelumbo nucifera G aertn的干燥叶[1],主产于湖南、湖北、浙江、江苏等地[2]。传统医学认为荷叶性味苦寒,具有清暑利湿、升发清阳、清心去热、止血利水的活性。2002年3月,中华人民共和国卫生部卫法监发(2002)第51号文件中,荷叶被列为“既是食品又是药品”的物品名单中,其在食用及药用两方面均有较广泛的应用[3]。因荷叶使用价值大且来源广泛,近年来人们加大了其活性成分———生物碱的化学成分和药理作用方面的研究,进一步明确其所含化学成分与药效之间的关系[4]。本文主要概述国内外关于荷叶中主要的生物碱成分及其药理活性研究的进展。 1 荷叶生物碱主要化学成分 荷叶中生物碱的研究起始于19世纪,自日本学者福田真雄等[5]从荷叶中分离出荷叶碱(Nucifer- 收稿日期:2006-03-02 基金项目:湖南省教育厅优秀青年基金资助项目(05B026);湖南农业大学后备人才创新团队建设基金项目(04T D04) 作者简介:肖桂青(1978-),女,湖南株洲市人,在读硕士生,研究方向:天然产物开发与利用。ine)、莲碱(R oemerine)及O-去甲基荷叶碱(O-Nornuciferine)3个单体成分以来,至今已从荷叶中分离出众多生物碱类化合物。根据母核结构的不同,可将荷叶生物碱主要分为以下几类(表1)。  表1 荷叶生物碱的类别 类 别生物碱参考文献 单苄基异 喹啉类 亚美(杏黄)罂粟碱(Armepavine)[6] 衡州乌药碱(C oclaurine)[7] N-甲基异衡州乌药碱(N-Methylis ococlaurine)[8] N-甲基衡州乌药碱(N-M ethylcoclaurine)[9] O-去甲基衡州乌药碱(O-N orcolaurine)[7]阿朴啡类 荷叶碱(Nuciferine)[9-10] N-去甲基荷叶碱(N-N ornuciferine)[9-10] O-去甲基荷叶碱(O-N ornuciferine)[6,10] 莲碱(R oemerine)[10] 番荔枝碱(Anonaine)[8] N-去甲基亚美罂粟碱(N-N orarmepavine)[9] 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡 (2-hydroxy-1-methoxyaporphine) [6] 去氢阿朴啡类 去氢荷叶碱(Dehydronuciferine)[8] 去氢莲碱(Dehydroroemerine)[8] 氧化阿朴啡类鹅掌揪碱(Lirioderine)[9] 2 荷叶生物碱主要药理活性 2.1 降脂减肥作用  湖南农业科学 2006,(2):80~81,88 Hunan Agricultural Sciences

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