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ICP-AES法测定膨化食品中铝的含量陈桂鸾，黄一帆，林文业（广西分析测试研究中心，广西南宁 530022）【摘 要】建立了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定膨化食品中铝的方法。
文章通过对样品灰化温度、灰化时间的选择，并对仪器条件进行优化，快速准确地测定膨化食品中铝含量。
本方法的仪器检出限为0.25 mg・kg-1，回收率为92.2% ～103% ，测定的相对标准偏差为1.59%。
【关键词】ICP-AES；铝；膨化食品【中图分类号】TS201.6 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1151(2009)10-0107-02铝是一种有害元素，摄人过量的铝会妨碍人体正常钙、磷代谢，扰乱中枢神经，引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题。
人体内铝主要来自环境污染、铝制炊具及食品中的铝，如面包、蛋糕、油条等食物所用的含铝量甚高的发泡剂。
世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制，但未规定食品中铝的允许限量。
我国只规定了面食品中铝的允许量标准低于100mg•kg-[1]。
目前国内外测定铝含量方法有原子吸收光谱法[２]及比色法[3]。
由于市场上的膨化食品中铝含量较高，使用火焰法测定铝，铝元素原子化温度较高，火焰温度无法满足，测定结果不理想；使用石墨炉法测定铝，原子化温度要求三千度以上，极易损坏石墨管，大大减少使用寿命，而且标准系列的线性不理想，测定结果误差较大；比色法测定在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁杂，检出限高。
以上方法无法满足大批量样品快速、准确的生产和市场监控的要求。
本方法通过灰化方式破坏样品中有机物，优化仪器参数，消除测定干扰，以全谱直读ICP-AES法快速测定样品中的铝含量，结果满意。
（一）试验部分1.仪器美国 Thermo Jarrell Ash 公司 IRIS-2型全谱直读光谱仪。
2.仪器条件的设置（1）等离子体设置：冲洗泵速（rpm）：100；分析泵速（rpm）：100；抽泵张弛时间：0秒；泵管类型：Tygon—orange；射频类型：1150W；雾化器气流：32.0；辅助气：1.0；替换气：0.0；载气：99.999%液氩；冷却气：99.999%液氩。
粉条中铝标准物质粉条作为一种常见的食品，其质量和安全性受到广泛关注。
在粉条的生产过程中，可能会添加一些食品添加剂，如硫酸铝钾（又称钾明矾）和硫酸铝铵（又称铵明矾），以增加其筋道和口感。
然而，铝元素作为一种非必需元素，过量摄入可能对人体健康产生不利影响。
因此，对粉条中铝的含量进行严格的控制和检测至关重要。
本文将详细讨论粉条中铝的标准物质及其相关检测方法。
一、铝在粉条中的作用及限量标准铝在粉条中的作用主要是作为膨松剂，使粉条具有更好的筋道和弹性。
然而，铝并非人体必需元素，过量摄入可能导致铝中毒，影响神经系统、骨骼和血液系统。
为了保障人体健康，各国对食品中铝的含量设定了严格的限量标准。
例如，我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）规定，粉丝、粉条中铝的残留量不得超过200毫克/千克（以Al计）。
二、粉条中铝的检测方法目前，粉条中铝的检测方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）和铬天青S比色法。
ICP-OES法具有检出限低、精密度高、干扰小、线性范围广等优点，适用于食品中铝的测定。
而铬天青S比色法则操作繁琐，化学干扰因素多，测定的灵敏度和准确度较低。
三、粉条中铝标准物质的制备及应用为了确保粉条中铝的检测准确性和可靠性，需要使用铝标准物质进行校准和质控。
铝标准物质通常采用纯铝或铝的化合物制备，并经过严格的均匀性和稳定性检验。
在使用铝标准物质时，应按照相关规定进行操作，确保检测结果的准确性。
四、粉条中铝的监管及处罚措施对于生产、销售铝含量超标的粉条的企业，我国相关法律法规规定了严格的处罚措施。
根据《食品安全法》的规定，对于违法生产经营的食品、食品添加剂，可以没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂，并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。
此外，对于货值金额不足一万元的，罚款五万元以上十万元以下；货值金额一万元以上的，罚款十倍以上二十倍以下。
对于情节严重的，还可以吊销许可证。
电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝何哲成;俞金宏;郑雪晨;蒋银土【摘要】Objective The discussion of the accessibility to measure the aluminium content in puffed food by inductively coupled plasma optical emission-spectrometry (ICP-OES),-microwave-digestion.Methods Using ICP-OES to measure the aluminium content in puffed food after the microwave digestion.Results The RSD of the determination is 4.0%,r2=0.999 9, the recovery is 88.46%.Conclusion The result determined by ICP-OES gets a low RSD,high linearity,high precision,and simplicity, which implies it a ideal method for determination.%目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性. 方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定.结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%.结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2017(024)006【总页数】3页(P11-13)【关键词】膨化食品;铝;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】何哲成;俞金宏;郑雪晨;蒋银土【作者单位】浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058【正文语种】中文【中图分类】O657.31膨化食品是近年发展起来的新型食品，由于其口感好，深受人们特别是儿童的喜欢。
国家质量监督检验检疫总局关于加强对⾷品中铝残留
量检验的通知
⽂号：国质检⾷监函[2006]108号
颁布⽇期：2006-02-22
执⾏⽇期：2006-02-22
时效性：现⾏有效
效⼒级别：部门规章
各省、⾃治区、直辖市质量技术监督局：
近期，⾷品中铝含量超标的事件频频发⽣，主要原因是超范围、超量使⽤膨松剂硫酸铝钾(钾明矾)和硫酸铝铵(铵明矾)。
《⾷品添加剂使⽤卫⽣标准》规定：硫酸铝钾(钾明矾)、硫酸铝铵(铵明矾)可⽤于油炸⾷品、⽔产品、⾖制品、发酵粉、威化饼⼲、膨化⾷品、虾⽚产品，最终产品铝的残留量要≤100mg／kg。
《⾷品中污染物限量》标准中规定：⾯制⾷品中铝含量要≤100mg／kg。
为保护⼴⼤消费者的⾝体健康，现决定在油炸⾷品、⽔产品、饼⼲、膨化⾷品的发证检验中，增加铝作为发证检验项⽬，并参照GD5009．182-2003⽅法进⾏检验，按《⾷品添加剂使⽤卫⽣标准》和《⾷品中污染物限量》标准进⾏判定。
请遵照执⾏。
备注：
本条例⽣效时间为：2006.02.22,截⾄2022年仍然有效
最近更新：2021.01.19。
龙源期刊网
面制食品中铝含量的测定和分析
作者：王茜
来源：《健康必读·下旬刊》2012年第08期
【中图分类号】R595 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2012)08－0463－01
【摘要】：食品企业中凡涉及烘焙、煎炸、蒸煮、膨化等工艺环节的产品都有可能存在“铝超标”问题。
另外，我们日常生活中常吃的馒头、包子、油条等面制膨化食品，都有可能含有铝这种元素，如果铝含量超标，会对健康产生不利影响。
本文借鉴了饮用水应用分光光度法对铝含量的检测方法，选用铬天青S分光光度法进行铝含量的检测效果明显，现把铬天青S分光光度法检测面制食品的具体操作步骤和方法阐述如下。
油条等食物中铝含量的测定报告朱文轩 B09070116前言：由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂，导致人体摄入过量的铝，这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。
在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。
WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。
目前，食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。
G B/T5 009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝，在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。
一、原理试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
理论计算：铝残留量计算X=c/（m V2 /V1）X———铝残留量, mg/kg;C———从标准曲线上测得值,μg;C0 ———从标准曲线上测得空白值,μ0g;V1 ———定容体积, mL;V2 ———分取体积, mL;m ———取样量, g。
二、主要试剂和仪器1、试剂：硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸，铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉，均为分析纯。
2、试剂的配制：硫酸 (1+ 99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液：称取100g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450ml水中，加2.6ml 冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。
膨化食品中铝含量的测定
一、原理
试样经常处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S 及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测试吸光度并与标准比较定量。
缓冲液的选择：用各pH 值缓冲液，按实验方法操作，络合物在pH 值为6.5 条件下的吸光度最大，且空白值较低，故选缓冲液的pH 值为
6.5。
二、主要试剂和仪器
1、试剂
（1）高氯酸（分析纯）；硝酸、硫酸、盐酸（优级纯）。
（2）浓度为6 mol/L 盐酸的制备：量取50 mL 盐酸，加水稀释至100 mL。
（3）体积分数为1%的硫酸溶液。
（4）硝酸—高氯酸（5+1）混合液。
（5）乙酸—乙酸钠溶液的制备：称取34 g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于450 mL 水中，加2.6 mL 冰乙酸，调pH 值为5.5，用水稀释至500 mL。
（6）质量浓度为0.5 g/L 的铬天青S （Chromeazurol S）溶液的制备：称取50 mg 铬天青S，用水溶解并稀释至100 mL。
（7）质量浓度为0.2 g/L 的溴化十六烷基三甲胺溶液的制备：称取20 mg 溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100 mL。
必要时加热助溶。
（8）质量浓度为10 g/L 抗坏血酸溶液的制备：称取1.0 g 抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL。
临用时现配。
（9）铝标准贮备液的制备：精密称取1.0000 g金属铝（纯度99.99%），加入50 mL 浓度为6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液每1 mL 相当于含
1 mg 铝。
（10）铝标准使用液的制备：吸取1.00 mL 铝标准贮备液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00 mL 置于50 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液每1 mL 相当于含1 μg 铝。
2、仪器
分光光度计、食品粉碎机、酸度仪。
三、实验步骤
1、样品预处理
将试样粉碎、混匀，准确称取1 g 样品于烧杯中，加入5 mL 硝酸和高氯酸（4+1）的混合液，盖好玻璃盖，置于电热板上加热消化，待液体冒烟至透明时取下，放冷后，加入0.5 mL 硫酸，再置于电热板上加热，除去高氯酸，反复2 次，以保证彻底除去高氯酸，取下放冷后用水定容至50 mL，取1mL样品液进行测定，同时作空白试验。
2、测定
吸取0.0,0.5，1.0,2.0,3.0,4.0,6.0ml铝标准使用液（当于含铝0,0.5，,1.0,2.0,4.0,6.0微克）分别置于25ml比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。
吸取1.0ml消化好的试样液，置于25ml比色
管中。
向标准管，试样管，试剂空白管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0mL10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0mL0.5铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。
室温放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。
3、结果计算
(A1-A2)·1 000
M=
m·(V2/V1)·1 000
式中：X———样品中铝的含量，mg/kg；
A1———测定用样品液中铝的含量，μg；
A2———试剂空白液中铝的含量，μg；
m———样品质量，g；
V1———样品消化液总体积，mL；
V2———测定用样品消化液体积，mL。
药品：高氯酸、硝酸、硫酸、盐酸、乙酸钠、冰乙酸、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、金属铝（纯度99.99%）。
