实验七 硫酸镍中镍的测定

FCLYSCo0080 工业硫酸钴 镍含量的测定 原子吸收光谱法
F_CL_YS_Co_0080 工业硫酸钴－镍含量的测定－原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于工业硫酸钴中镍含量的测定。
本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 0.004％～0.60％的镍含量的测定。
2 原理
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长
m——试料量，g。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。
表2
％
镍的质量分数
允 许差
0.003～0.006
0.0008
>0.006～0.012
0.002
中>0.012～0.024
>0.024～0.060 >0.06～0.12
0.003 0.006 0.01
国 >0.12—0.24
>0.240—0.400 >0.40～0.60
分 8 参考文献
［１］北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准
0.02 0.025 0.04
附
析 录 仪器工作条件 使用 WFX-1B 型原子吸收光谱仪测量镍的参考工作条件如下表：
波长 nm
灯电流 mA
光谱通带 nm
网 观察高度 mm
空气流量 L／min
称取 10g 金属钴（含镍质量分数小于 0.0002％），置于 400mL 烧杯中，加水覆盖试样，
分次加入 80mL 硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，
冷至室温。移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。

硫酸镍中镍离子的浓度
硫酸镍是一种金属化合物，由镍和硫酸两种物质组成，其中镍离子在溶液中是其中最重要的组分。

在化学上，硫酸镍是当中一种十分有用的物质，它主要用于镍催化剂的制备，它在制备铁合金、电镀、镍氢电池等方面发挥了重要的作用。

硫酸镍中镍离子的浓度是一个相当重要的指标，可以说它是衡量溶液中镍离子浓度的一个指标。

硫酸镍中镍离子浓度的测量是一项十分重要的实验，它可以帮助化学工程师识别溶液中的成分，确定溶液的稳定性，更重要的是，可以帮助制定针对特定物质的合成反应路线。

硫酸镍中镍离子的浓度是由一些因素来决定的，这些因素主要是溶液温度和pH值，同时也受到溶液的种类，添加清洗剂的比例以及溶液的配比等条件的影响。

硫酸镍中镍离子的浓度也受到溶液温度的影响，随着温度升高，镍离子浓度升高，同时也更容易析出，硫酸镍溶液中镍离子的稳定性降低，在低温时也会发生显著的凝固反应。

硫酸镍中镍离子的浓度的测量一般采用电位计法和滴定法这两
种方法来实现，其中，电位计法比较容易实现，同时能够快速准确的实现，获得准确的结果，滴定法则需要借助试剂来实现，测量的准确度也不如电位计法。

经过测量，硫酸镍中镍离子的浓度是由溶液温度和pH值，溶液种类，以及添加清洗剂比例和溶液配比来决定的，是一个相当重要的指标，它可以帮助制定针对特定物质的合成反应路线。

总之，硫酸镍中镍离子的浓度是一个重要的指标，有助于识别溶
液中的成分，确定溶液的稳定性，并且可以帮助制定针对特定物质的合成反应路线。

正确准确的测量硫酸镍中镍离子的浓度，可以为化学实验工作带来良好的效果，确保实验成功。

EDTA配位滴定法测定镍含量方法的优化研究宋玉萍【摘要】对EDTA配位滴定法测定Ni2+的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、指示剂、缓冲溶液加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ni2+的实验测定方法.【期刊名称】《安徽水利水电职业技术学院学报》【年(卷),期】2016(016)004【总页数】3页(P42-44)【关键词】EDTA;镍;滴定法【作者】宋玉萍【作者单位】安徽水利水电职业技术学院,安徽合肥231603【正文语种】中文【中图分类】TQ016镍含量的EDTA配位滴定法在冶金、电镀、以及有机分析等领域中应用十分广泛。

但相关文献中有关EDTA 配位滴定法测定Ni2+的报道, 各不相同。

本文主要从溶液配制、缓冲溶液加入量、指示剂加入量等3个方面, 对该法进行了实验对比研究。

以滴定分析允许的0.3%相对误差为范围,终点颜色便于观察和易于应用为前提, 完善和优化了EDTA 配位滴定法测定镍含量的实验方法。

1.1 试剂和溶液(1)ZnO标准溶液。

基准ZnO在马弗炉中850±50℃灼烧至恒重。

取出置于干燥器中,冷却至室温后,准确称取1.5g,用少量水润湿,加入20% HCl 20mL溶解,用蒸馏水定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

(2)EDTA标准溶液。

称取18.61g乙二胺四乙酸二钠(AR),用热水溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用实验方法1.2.1进行标定,浓度为0.04998 mol/L。

(3)铬黑T指示剂。

称取0.5g铬黑溶于75mL无水乙醇,再加25mL三乙醇胺。

浓度约为5g/L。

(4)硫酸镍液体样品。

称取35g硫酸镍样品,溶解,转移至250mL容量瓶,定容,摇匀。

(5)紫脲酸铵指示剂。

0.5%。

称取1g紫脲酸铵与200g干燥后的优级纯NaCl,混匀,研细。

其他溶液均按常规配制,实验所用纯水为艾科浦超纯水机制备。

其电导率≤1.2×10-4S/m1.2 实验方法(1)EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定。

第1篇一、实验目的1. 学习硫酸镍的制备方法；2. 了解硫酸镍的物理性质和化学性质；3. 掌握实验室基本操作技能。

二、实验原理硫酸镍（NiSO4）是一种常见的镍化合物，具有多种用途，如催化剂、颜料、电镀等。

本实验采用硫酸镍的制备方法，通过化学反应得到硫酸镍晶体，并对其进行性质研究。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、烘箱、电子天平、滴定管、移液管、锥形瓶等。

2. 试剂：硫酸镍、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 硫酸镍的制备（1）取一定量的硫酸镍，溶解于适量的蒸馏水中，搅拌均匀；（2）加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7；（3）加热至沸腾，继续搅拌，观察溶液颜色变化；（4）停止加热，冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液；（5）将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至近干燥；（6）冷却结晶，用滤纸过滤，收集硫酸镍晶体。

2. 硫酸镍的性质研究（1）物理性质①称取一定量的硫酸镍晶体，观察其外观、颜色、形状等；②测定硫酸镍晶体的密度；③测定硫酸镍晶体的熔点。

（2）化学性质①将硫酸镍晶体加入少量盐酸，观察是否产生气泡；②将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生沉淀；③将硫酸镍晶体加入少量硫酸，观察是否产生沉淀。

五、实验结果与分析1. 硫酸镍的制备实验中，通过硫酸镍的制备方法成功得到了硫酸镍晶体，其外观为白色，形状为针状。

2. 硫酸镍的物理性质（1）硫酸镍晶体的密度为4.43 g/cm³；（2）硫酸镍晶体的熔点为1063℃。

3. 硫酸镍的化学性质（1）将硫酸镍晶体加入少量盐酸，无气泡产生；（2）将硫酸镍晶体加入少量氢氧化钠溶液，产生白色沉淀；（3）将硫酸镍晶体加入少量硫酸，产生白色沉淀。

六、实验结论1. 本实验成功制备了硫酸镍晶体，并对其物理性质和化学性质进行了研究；2. 硫酸镍晶体具有白色、针状的外观，密度为4.43 g/cm³，熔点为1063℃；3. 硫酸镍与盐酸、氢氧化钠、硫酸反应，分别产生无气泡、白色沉淀、白色沉淀。