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1．间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下：已知：在弱酸性条件下，Cu 2+与I —作用可生成I 2，I 2溶于过量的KI 溶液中：I 2+I —=I 3—，又知氧化性：Fe 3+＞Cu 2+＞I 2＞FeF 63-；析出I 2可用c mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定，其反应为：2S 2O 32-+I 3—= S 4O 62—+3I —。
操作：准确称取ag 胆矾试样（可能含少量 Fe 2(SO 4)3），置于250mL 碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加50mL 蒸馏水、5mL 3mol/LH 2SO 4溶液、少量NaF ，再加入足量的10%KI 溶液，摇匀。
盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min ，充分反应后，加入指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点，共用去V mL 标准溶液。
回答下列问题：⑴实验中，加KI 前需加入少量NaF ，其作用可能是 。
加3mol/LH 2SO 4溶液的作用可能是 。
⑵滴定实验中所用指示剂是 。
滴定终点的判断方法为 。
⑶本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为： 。
⑷硫酸铜与碘化钾反应后被还原白色的碘化亚铜沉淀，该反应的离子方程式为：。
⑸根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。
2．水体中重金属铅的污染问题备受关注。
水中铅的存在形态主要有Pb 2+、Pb(OH)+、Pb(OH)2（在水中溶解度小）、Pb(OH)3－、Pb(OH)42－，各形态的物质的量的分数α随溶液pH 变化的关系如下图所示：⑴Pb(NO 3)2溶液中，c (Pb 2+)/c (NO 3－) 2、“=”、“＜”）；原因是（用离子方程式解释）： 。
⑵向Pb(NO 3)2溶液滴加盐酸，溶液中c(Pb 2+)/c(NO 3－)没有变大，反而变小并有沉淀生成，则生成的沉淀可能为 。
⑶向Pb(NO 3)2溶液中滴加NaOH 溶液，溶液也变浑浊，在pH 时生成沉淀最多，继续滴加NaOH 溶液，混合体系又逐渐变澄清，说明沉淀物的性质与 的性质相似。
胆矾DanfanCHALCANTHITUM【来源】本品为三斜晶系胆矾的矿石，或为人工制品，主要含含水硫酸铜（CuSO4•5H2O）。
开采铜、铅、锌等矿物时选取或用化学方法制得。
【炮制】胆矾拣去杂质，砸成小块。
煅胆矾取胆矾，置耐火容器内，武火加热，煅至鼓起有小泡，呈乳白色粉末，用时研细。
【性状】胆矾本品呈不规则的块状，大小不一。
深蓝色或淡蓝色，半透明，有玻璃样光泽。
质脆，易碎，碎块呈棱柱状。
无臭，味涩。
煅胆矾本品呈白色粉末状。
【鉴别】（1）取本品，加热灼烧，变为白色，遇水则又变蓝。
（2）取本品约1g，加水20ml溶解后，滤过，滤液显铜盐与硫酸盐的鉴别反应（0301）。
【检查】重金属取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过20mg/kg。
砷盐取本品0.4g，依法检查（通则0822第一法），含砷量不得过5mg/kg。
【含量测定】胆矾取本品粉末约0.5g，精密称定，置250ml碘量瓶中。
加水100ml溶解后，加1mol/L醋酸溶液5ml和饱和的氟化钠溶液10ml。
加碘化钾1g，摇匀后，暗处放置5分钟，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显淡黄色。
加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液显浅蓝色。
加入10%硫氰酸钾溶液10ml，剧烈振摇后滴定至浅蓝色消失而现米白色。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。
本品含含水硫酸铜（CuSO4•5H2O）不得少于90.0%。
【性味与归经】酸、辛，寒；有毒。
归肝、胆经。
【功能与主治】涌吐，祛腐，解毒，收敛。
用于风痰壅塞，癫狂烦躁；外治口疮，牙疳。
【用法与用量】0.3~0.6g，研末服。
外用适量，煅后研末敷患处。
【贮藏】置干燥处，密封保存，防风化。
【注意】体虚者忌服。
【药材收载标准】《四川省中药材标准》（2010年版）。
一、实验目的1. 熟悉和掌握化学分析实验的基本操作技能。
2. 学习间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3. 培养学生严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理胆矾（CuSO4·5H2O）是一种含有结晶水的硫酸铜，其中铜的含量是衡量其质量的重要指标。
本实验采用间接碘量法测定胆矾中铜的含量，原理如下：在酸性条件下，胆矾中的铜离子（Cu2+）与碘化钾（KI）反应生成碘化亚铜（CuI）和碘单质（I2）。
碘单质可以与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应，生成无色的硫代硫酸钠和碘化氢（HI）。
当碘单质反应完毕时，多余的硫代硫酸钠与碘化氢反应，产生淡黄色的硫代硫酸钠沉淀。
通过滴定反应的终点，可以计算出胆矾中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滤纸等。
2. 试剂：胆矾（CuSO4·5H2O）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、淀粉指示剂等。
四、实验步骤1. 称取一定量的胆矾，准确至0.001g，放入锥形瓶中。
2. 加入适量水，搅拌溶解，然后用玻璃棒引流至100mL容量瓶中。
3. 用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
4. 取适量溶液于烧杯中，加入适量盐酸和淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定。
5. 观察溶液颜色变化，当颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色时，记录Na2S2O3标准溶液的用量。
6. 根据Na2S2O3标准溶液的用量，计算出胆矾中铜的含量。
五、实验数据与结果1. 称取胆矾2.50g，溶解后定容至100mL。
2. 滴定过程中，Na2S2O3标准溶液用量为20.00mL。
3. 计算胆矾中铜的含量。
六、数据处理根据实验数据，计算胆矾中铜的含量：铜含量（%）= (V × C × M) / (m × 100)其中：V = Na2S2O3标准溶液用量（mL）C = Na2S2O3标准溶液浓度（mol/L）M = 铜的摩尔质量（63.55g/mol）m = 胆矾质量（g）七、实验结论通过本次实验，成功测定了胆矾中铜的含量。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟矿石中硫酸铜矿物的测定铜矿石中铜的硫酸盐矿物有很多种,但阳主要的是胆矾和水胆矾。
硫酸盐矿物均属次生矿物，是硫化铜矿物氧化的产物。
因为CuSO4 易溶于水，多见之于干旱地区的铜矿床氧化带。
在硫化矿的开采、矿石堆放及加工过程中,也有可能形成CuSO4。
CuSO4 的水溶特性,使其在铜矿石加工工艺过程中具有独特的行为和影响，因此,测定矿石中硫酸铜矿物很有必要。
方法概述水溶法胆矾是唯一易溶水的铜矿物。
在室温下用蒸馏水浸取便可,也有在80-90℃浸取的。
本法操作简便，且可满足工艺上“水溶铜”测定的要求,因此目前仍然普遍采用水溶法测定硫酸铜矿物。
测定结果称之为”水溶铜”更为确切。
水溶法测定硫酸铜矿物似乎是简单且准确，但还存在不少问题:（1）当矿石中有闪锌矿存在时,由于生成CuS 沉淀,而使硫酸铜矿物的测定结果偏低。
（2）当矿石中存在方解石等碱土金属的碳酸盐或其他碱性物质时，由于生成碱式碳酸铜同样使硫酸铜矿物测定结果偏低。
（3）在硫化矿中常常存在硫酸铁，浸取时与硫酸铜一起被水溶解进入溶液，使辉铜矿部分溶解,使硫酸铜矿物的测定结果偏高。
（4）破碎试样时带入的金属铁,可将进入溶液的Cu2+还原为金属,使结果偏低。
黑药钠盐法此法的原理是，含硫酸铜矿物的试样用黑药钠盐(二乙基二硫代磷酸钠)的水溶液处理时,Cu2+迅速与黑药钠盐作用,形成了不溶于水而溶于苯等有机溶剂的黑药铜盐，用有机溶剂提取后,测定铜即得到硫酸铜矿物的含量。
由于Cu2+与黑药钠盐的作用速度比Cu2+与闪锌矿、方解石等许多物质间的作用快得多,故上述物质不再干扰测定。
但本法操作繁琐，不适宜大批操作。
Na2S2O3 法利用pH8 的20g/L Na2S2O3-2.5%抗坏血酸溶液作硫酸铜矿物的选择性溶剂，浸取10min，硫酸铜矿物可守全溶解。
Na2S2O3 和抗坏血酸可肖、消除方解石和高价铁的影响。
本法操作方便，结果也较为准确。
胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验报告：胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的本实验旨在通过胆矾精制五水硫酸铜的实验操作，掌握固液分离、晶体生长的基本技能，了解胆矾精制五水硫酸铜的反应原理及制备过程。
二、实验原理硫酸铜为无色晶体，在空气中稳定，但在潮湿空气中易吸收水分，呈蓝色结晶。
胆矾（天青石）是典型的硫酸盐矿物。
通过胆矾的焙烧，可以转化为五水硫酸铜，并通过水溶解、过滤、结晶等步骤，得到纯净的五水硫酸铜。
反应方程式：CuSO4·xH2O → CuSO4·5H2O + (x-5)H2O三、实验步骤1. 将胆矾粉末加入烧杯中，并根据质量比例加入适量硫酸或硫酸铜水溶液。
注意控制添加速率，避免过量反应。
2. 置于加热板上，用火柴点燃，使其加热至黄红色，持续2-3分钟，直到出现爆裂声为止。
将其熄灭，并放置自然冷却。
3. 将冷却后的试剂用蒸馏水加热溶解，直至全部溶解为止。
4. 将溶液过滤，滤液加热浓缩至2/3体积，然后停火。
5. 将烧杯放置在架子上，待其冷却结晶，得到纯净的五水硫酸铜。
四、实验结果本实验制备得到的五水硫酸铜晶体颜色鲜艳、晶莹剔透，无杂质。
根据熔点测定，五水硫酸铜的熔点为 110℃。
五、实验过程中的注意事项1. 实验过程中必须佩戴防护眼镜、围裙、手套等。
2. 避免直接嗅气体，出现异常情况应立刻停止实验并通风处理。
3. 实验设备应干燥、洁净。
4. 烧杯应精心清洗，以免杂质引起反应异常。
六、实验结论通过本实验操作，我们成功地用胆矾精制五水硫酸铜，并得到纯净的五水硫酸铜晶体。
本实验既锻炼了我们的实验操作技能，也加深了我们对化学反应原理及制备过程的理解，是一次成功的实验。
一、0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定称取0.7±5%克于1200C ±20C 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾于小烧杯中，加适量水溶解后转移至100ml 容量瓶中，定容。
于容量瓶中移取25ml 溶液置于500mL 碘量瓶中，加25ml 水，加2g 碘化钾和20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min 。
加150 mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加5 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
平行做四份，同时做空白试验。
计算公式： c (Na 2S 2O 3) = MV V m )(10025100021-⨯⨯M (61K 2Cr 2O 7)=49.031] (g/mol)二、胆矾中CuSO4含量的测定准确称取3g ±5%试样置于500mL 碘量瓶中，加入蒸馏水60mL ，20%H 2SO 4溶液5mL 、KI 固体3g ，迅速盖上瓶塞，摇匀。
于暗处放置10min ，此时出现CuI 白色沉淀。
打开碘量瓶瓶塞，用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁，用c(Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L 的Na 2S 2O 3标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
记录消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积。
同时做空白实验。
以Na 2S 2O 3标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。
计算公式：w (CuSO4) =mMV V c ⨯-⨯)01(M (CuSO4)=159.60 (g/mol)化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线。
粗胆矾精制五水硫酸铜实验报告
一、实验目的
1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；
2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；
3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。
二、实验原理
铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与S042-结合得到产物硫酸铜：Cu+2HN03+H2S04--CuS04+2N02 f +2H20
未反应的铜屑用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K～373K 范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
三、实验步骤
1．稀释硫酸得到3mol．L-1硫酸，以各实验中使用。
2．称量铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却放入蒸发JHL中：
3．加- L-I硫酸，浓硝酸，盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。
在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸；4．铜近于完全溶
解后，趁热倾滗法分离；5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重：7．将粗产品以/g的比例，加热溶于水，趁热过滤：8．溶液自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的。
微课教学设计方案作者：朱安宏来源：《新课程·教师》2015年第11期一、基本信息课程名称分析化学实验课程类型必修课讲授章节胆矾中硫酸铜含量的测定授课单元第六章氧化还原滴定法授课对象药学系各专业所在系部药学系二、学生特点的分析学生的知识基础：1.授课对象是药学系各专业大一学生，学生的无机化学、分析化学理论基础知识较扎实，有利于本章的学习；2.前面关于滴定分析实验的知识技能掌握和理论知识的学习，有利于加深学生对本实验的理解和掌握；3.结合实验课程的开设，将理论知识与实验操作相结合，学生更能深刻地掌握理论知识及其实际应用。
认知特点和学习风格：1.学生虽然有无机化学、有机化学、分析化学等理论知识的基础，但是从实验的过程中就可以明显看出他们对于分析化学中“量”的概念依然模糊不清。
2.从实验课中学生的态度和操作能力等情况来看，学生对实验课的兴趣很高，乐于在实验中投入时间和精力，大多数学生能够独立思考并解决实际问题。
三、本章节教学目标知识目标：1.掌握间接碘量法的基本原理。
2.淀粉指示剂的作用原理及其使用注意事项。
3.了解碘量法的原理及其应用。
技能目标：1.掌握间接碘量法的基本原理。
2.掌握滴定分析的操作技能。
3.学会判断滴定终点。
4.熟悉淀粉指示剂的作用原理及其使用注意事项。
5.了解碘量法的应用。
情感态度与价值观：1.培养学生严肃认真和实事求是的科学态度。
2.研究实例，采用讨论方式，让学生参与教学，培养学生的独立思考能力，使学生产生教学的真实体验。
课下要和学生多交流，交朋友，多鼓励，少批评，让学生喜欢你，才能喜欢你的课，才能学好，才能建立学生学好本门学科的信心和决心。
四、教学内容内容：1.间接碘量法测胆矾中硫酸铜含量的实验原理。
2.间接碘量法实验中的注意事项。
3.标准溶液的配制和标定。
重点：间接碘量法基本原理，实验中的注意事项，学会判断滴定终点。
难点：配合演示实验强化学生对滴定终点的判断。
五、教学方法与教学媒体本实验内容以实验演示与提问式、讨论式、自主式学习等相结合的教学方式和理论讲授、实验演示、习题练习相结合的方法，加深学生对重点内容和难点内容的理解和掌握。
胆矾中铜含量的测定实验报告实验六胆矾中铜的测定(碘量法)实验六胆矾中铜的测定(碘量法)一、实验目的1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：2Cu2+ + I- ? 2CuI↓+ I2 I2 + I- ? I3-生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。
I2 + 2S2O32- ＝2I- + S4O62-由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝CuSCN↓+ ICuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。
KSCN 只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：6 Cu2+ + 7SCN－+ 4H2O ＝6CuSCN↓+ SO42- + HCN + 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(pH=3~4)。
控制溶液的酸度常用H2SO4 或HAc，而不用HCl，因Cu2+易与Cl－生成CuCl42－配离子不利于测定。
若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应：2Fe3+ + 2I- ＝2 Fe2+ + I2使结果偏高，可加入NaF 或NH4F，将Fe3+掩蔽为FeF63－。
三、仪器与试剂碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。
0.1 mol·L-1 Na2S2O3 溶液；0.1000 mol·L-11/6K2Cr2O7 标准溶液；1 mol·L-1 H2SO4 溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI 溶液；2mol·L-1 HCl 溶液；5%KSCN 溶液；饱和NaF 溶液。
胆矾中铜的测定胆矾是一种含有较高铜含量的矿石,其主要成分是磷酸氢铜硬的物质。
在工业生产和科研实验中，需要精确测定胆矾中铜的含量。
而间接碘量法是一种简单易行，可适用于分析胆矾中铜含量的方法。
本文将详细介绍胆矾中铜的测定，采用的方法为间接碘量法。
一、实验原理本实验采用的是间接碘量法。
所谓间接碘量法，是指先测量一定量的碘溶液消耗量，再将所要测定的物质与碘溶液反应后，再测量剩余的碘消耗量，由两次测定的差值计算出所要测定的物质的含量。
当物质（胆矾）中含有氧化还原反应的活性物质时，可以利用碘量的变化来确定物质中的主要成分。
二、实验步骤1、样品的制备首先需要将胆矾样品研磨成较为细小的颗粒，取约1克左右的胆矾样品，用去离子水反复清洗，然后用玻璃棒不断研磨，直至颜色变浅，水清为止。
将洗净的胆矾样品置于烘箱中加热至80℃，持续半小时以上，直至完全干燥。
然后将样品的干燥重量记录下来，作为后续分析的样品重量。
2、反应液的制备在一个锥形瓶中，将0.03M的硫酸铜溶液10 mL，加入相同浓度的硫酸1 mL，浓度为0.025M的碘酸钠溶液2 mL，混合均匀。
3、溶液反应将胆矾样品倒入干燥的锥形瓶中，加入少量去离子水，并用玻璃棒搅拌均匀，然后加入9 mL的反应液，迅速摇匀后立即静置。
反应完成后，用滤纸将沉淀过滤出来。
4、滴定将滤液移至滴定瓶中，加入准确测量的0.01M的硫代硫酸钠溶液，用常规滴定法滴定至棕黄色为止，记下所加入的硫代硫酸钠溶液的体积，作为计算胆矾样品中铜含量的数据。
三、实验注意事项1、反应温度要控制在恒定的温度范围内，以保证实验数据的准确性。
2、胆矾样品的研磨要充分，以保证反应物的充分反应。
3、滴定的过程中一定要慢慢滴加硫代硫酸钠溶液，以避免误差的产生，同时注意记录所加入的溶液体积。
四、实验结果分析通过实验可以得到0.01M硫代硫酸钠溶液的体积和样品重量，进而计算出胆矾样品中铜含量的百分比。
根据实验结果，可以评估胆矾样品中铜含量的大小，为后续工业生产和科学研究提供参考数据。
设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定——EDTA络合滴定法一、实验目的1、巩固EDTA标准溶液的配制和标定2、巩固EDTA配位滴定测定硫酸铜含量的方法和原理3、掌握钙指示剂和PAN指示剂的使用二、实验原理纯的PNA是橙红色结晶，难溶于水，可溶于碱溶液或甲醛、乙醇等溶剂中。
PNA在ph=1.9-12.2之间呈红色，与金属离子的络合物为红色，因此在ph=4～5，可以作指示剂滴定Cu2+、Ni2+、Pb2+等。
滴定前:Cu+PAN（黄）= Cu-PAN（紫红色）滴定中：Cu+Y=CuY终点时：Cu-PAN+Y= CuY +PAN（紫红色）（黄绿色)Wc uSO4=[（cv）EDTA.Mc uSO4/m s]X 100%三、所需仪器台秤、分析天平、锥形瓶（3个250ml）、烧杯（100ml、250ml、500ml各一个）、容量瓶（l2个250m）、量筒（2个10ml、一个50ml）、白纸一张、玻璃棒、移液管（25.00ml、20.00ml各一个）、聚乙烯瓶（500ml1个）、酸式滴定管四、所用试剂乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）、CaCO3（优级纯）、1：1的HCl、40 g.L-1NaOH、钙指示剂（1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀）、HAc-NaAc缓冲溶液、PAN指示剂（2g.L-1）、胆矾固体试样五、实验步骤1、0.020 mol.L-1EDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于500ml烧杯中，加入200ml水，温热使其溶解完全，转入聚乙瓶中，用水稀释至500ml，摇匀。
2、以CaCO3为基准物质标定EDTA(1)配制0.020 mol.L-1钙标准溶液准确称取110°C干燥过的CaCO3 0.50～0.55g，置于250 ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的HCl 5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
一、实验目的1. 了解胆矾的提取方法及过程；2. 掌握胆矾的化学性质及物理性质；3. 分析胆矾的成分及含量；4. 探讨胆矾在工业、农业及生活中的应用。
二、实验原理胆矾，又称硫酸铜五水合物，化学式为CuSO4·5H2O。
它是硫酸铜与水形成的结晶水合物，呈蓝色。
在实验室中，可以通过硫酸铜溶液的蒸发结晶来提取胆矾。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、蒸发皿、天平、酒精灯、蒸馏水、滴定管、锥形瓶等。
2. 试剂：硫酸铜（CuSO4）、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 提取胆矾：称取一定量的硫酸铜，加入适量的蒸馏水溶解，搅拌使其充分溶解。
将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，待水分蒸发至一定程度时，停止加热，冷却结晶，得到胆矾固体。
2. 性质观察：观察胆矾的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。
3. 化学性质实验：（1）溶解度实验：将少量胆矾加入水中，观察溶解情况。
（2）颜色反应实验：将少量胆矾加入氢氧化钠溶液中，观察颜色变化。
（3）沉淀反应实验：将少量胆矾加入稀硫酸中，观察沉淀形成情况。
4. 成分分析：使用滴定法测定胆矾中铜的含量。
五、实验结果与分析1. 提取结果：通过蒸发结晶，成功提取出胆矾固体。
2. 性质观察结果：（1）胆矾为蓝色结晶，呈针状；（2）胆矾在水中溶解度较大，可形成蓝色溶液；（3）胆矾与氢氧化钠反应生成蓝色沉淀；（4）胆矾与稀硫酸反应生成白色沉淀。
3. 成分分析结果：通过滴定法测定，胆矾中铜的含量为98.5%。
六、结论1. 成功提取出胆矾固体，并通过实验观察了胆矾的物理性质和化学性质。
2. 通过成分分析，得知胆矾中铜的含量较高，为98.5%。
3. 胆矾在工业、农业及生活中具有广泛的应用，如作为杀菌剂、除藻剂、颜料等。
七、实验注意事项1. 实验过程中注意安全，避免硫酸铜等试剂的接触和吸入。
2. 调整实验条件，如溶液浓度、加热温度等，以确保实验结果的准确性。
胆矾中硫酸铜含量的测定
一、实验目的
1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量
2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法
3、熟练掌握Na
2S
2
O
3
溶液的配制及标定
4、巩固终点的判断及观察
二、实验原理
在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I
2
：
2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I
3
-
生成的I
2，再用Na
2
S
2
O
3
标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪
去为终点。
2S
2O
3
2- + I
3
- = S
4
O
6
2- + 3I-
这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I
2
的络合剂。
由于CuI沉淀表面会吸附一些I
2，使其无法被Na
2
S
2
O
3
滴定，造成终点提前，
结果偏低。
为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH
4
SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：
CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I-
而CuSCN不吸附I
2，因而消除了由I
2
被吸附而造成的误差，提高测定结果的准
确度。
根据Na
2S
2
O
3
标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆
矾中硫酸铜含量：
2Cu2+ ～ I
3- ～2S
2
O
3
2-
nCu2+=（CV）S
2O
3
2- =nCuSO
4
mCuSO
4 =（CV）S
2
O
3
2-.M CuSO
4
W%=（CV）S
2O
3
2-.M CuSO
4
/m
s
X 100%
三、所用试剂
K 2Cr
2
O
7
（s）、Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O（s）、Na
2
CO
3
（s）、HCl溶液6mol.L-1
KI 溶液100g.L -1、淀粉指示剂5 g.L -1、H 2SO 4溶液1mol.L -1、KSCN 溶液100g.L -1、固体试样
四、 实验步骤
1、准确称取CuSO 4.5H 2O0.5～0.6g ，置于250ml 锥形瓶中，加5ml6mol.L -1H 2SO 4
和100ml 水使其溶解。
加入10ml100g.L -1KI ，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10ml100g.L -1KSCN ，溶液蓝色转深，再继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液呈米色或浅肉红色。
平行滴定3次，计算出胆矾中CuSO 4的含量。
实验流程
滴定至溶液蓝① 10mL 碘化钾,摇匀
后放置3分钟 ② 用Na2S2o3溶液
滴定至浅黄色，加3mL 淀粉，继续滴定至浅蓝色 ③ 加KSCN10mL
100mL 水
5mL 硫酸
六、数据记录与处理
五、注意事项
1、K
2Cr
2
O
7
与KI的反应需一定时间才能进行得比较完全，故要放置5min。
2、淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加得过早。
否则将有过多的I
2
与淀
粉结合，而这部分I
2
在终点时解离得较慢，使终点滞后。
3、KSCN只能在临近终点时加入，否则大量的I
2
存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
4、间接碘量法，必须在弱酸性和中性溶液中进行，因为酸度过高则I-容易被氧
化，I
2会发生歧化反应，Na
2
S
2
O
3
也易分解。
5、CuI沉淀表面会吸附一些I
2，使其无法被Na
2
S
2
O
3
滴定，造成终点提前，结果
偏低。
为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH
4
SCN ，使CuI转化为溶解度更小
的CuSCN，而CuSCN不吸附I
2，因而消除了由I
2
被吸附而造成的误差，提高测定
结果的准确度。
6、本实验利用的是间接碘量法，因此要注意防止I
2
挥发，I-被氧化六、思考题
1、如何配制和保存Na
2S
2
O
3
溶液？
2、用K
2Cr
2
O
7
作基准物质标定Na
2
S
2
O
3
溶液时，为何要加入过量的KI和HCl溶
液?为什么要放置一段时间后才加水稀释？加水稀释的目的又是什么?
3、为什么在Na
2S
2
O
3
溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验中，要分别用
Na
2S
2
O
3
溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色后，才加入淀粉指示剂？
4、在胆矾中铜含量的测定实验中，加入KI的作用是什么？加KSCN又有何目
的？
参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》
邢文卫、李炜《分析化学实验》。
