胆矾中硫酸铜含量的测定

1．间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下：已知：在弱酸性条件下，Cu 2+与I —作用可生成I 2，I 2溶于过量的KI 溶液中：I 2+I —=I 3—，又知氧化性：Fe 3+＞Cu 2+＞I 2＞FeF 63-；析出I 2可用c mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定，其反应为：2S 2O 32-+I 3—= S 4O 62—+3I —。

操作：准确称取ag 胆矾试样（可能含少量 Fe 2(SO 4)3），置于250mL 碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加50mL 蒸馏水、5mL 3mol/LH 2SO 4溶液、少量NaF ，再加入足量的10%KI 溶液，摇匀。

盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min ，充分反应后，加入指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点，共用去V mL 标准溶液。

回答下列问题：⑴实验中，加KI 前需加入少量NaF ，其作用可能是 。

加3mol/LH 2SO 4溶液的作用可能是 。

⑵滴定实验中所用指示剂是 。

滴定终点的判断方法为 。

⑶本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为： 。

⑷硫酸铜与碘化钾反应后被还原白色的碘化亚铜沉淀，该反应的离子方程式为：。

⑸根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。

2．水体中重金属铅的污染问题备受关注。

水中铅的存在形态主要有Pb 2+、Pb(OH)+、Pb(OH)2（在水中溶解度小）、Pb(OH)3－、Pb(OH)42－，各形态的物质的量的分数α随溶液pH 变化的关系如下图所示：⑴Pb(NO 3)2溶液中，c (Pb 2+)/c (NO 3－) 2、“=”、“＜”）；原因是（用离子方程式解释）： 。

⑵向Pb(NO 3)2溶液滴加盐酸，溶液中c(Pb 2+)/c(NO 3－)没有变大，反而变小并有沉淀生成，则生成的沉淀可能为 。

⑶向Pb(NO 3)2溶液中滴加NaOH 溶液，溶液也变浑浊，在pH 时生成沉淀最多，继续滴加NaOH 溶液，混合体系又逐渐变澄清，说明沉淀物的性质与 的性质相似。

胆矾DanfanCHALCANTHITUM【来源】本品为三斜晶系胆矾的矿石，或为人工制品，主要含含水硫酸铜（CuSO4•5H2O）。

开采铜、铅、锌等矿物时选取或用化学方法制得。

【炮制】胆矾拣去杂质，砸成小块。

煅胆矾取胆矾，置耐火容器内，武火加热，煅至鼓起有小泡，呈乳白色粉末，用时研细。

【性状】胆矾本品呈不规则的块状，大小不一。

深蓝色或淡蓝色，半透明，有玻璃样光泽。

质脆，易碎，碎块呈棱柱状。

无臭，味涩。

煅胆矾本品呈白色粉末状。

【鉴别】（1）取本品，加热灼烧，变为白色，遇水则又变蓝。

（2）取本品约1g，加水20ml溶解后，滤过，滤液显铜盐与硫酸盐的鉴别反应（0301）。

【检查】重金属取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过20mg/kg。

砷盐取本品0.4g，依法检查（通则0822第一法），含砷量不得过5mg/kg。

【含量测定】胆矾取本品粉末约0.5g，精密称定，置250ml碘量瓶中。

加水100ml溶解后，加1mol/L醋酸溶液5ml和饱和的氟化钠溶液10ml。

加碘化钾1g，摇匀后，暗处放置5分钟，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显淡黄色。

加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液显浅蓝色。

加入10%硫氰酸钾溶液10ml，剧烈振摇后滴定至浅蓝色消失而现米白色。

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。

本品含含水硫酸铜（CuSO4•5H2O）不得少于90.0%。

【性味与归经】酸、辛，寒；有毒。

归肝、胆经。

【功能与主治】涌吐，祛腐，解毒，收敛。

用于风痰壅塞，癫狂烦躁；外治口疮，牙疳。

【用法与用量】0.3~0.6g，研末服。

外用适量，煅后研末敷患处。

【贮藏】置干燥处，密封保存，防风化。

【注意】体虚者忌服。

【药材收载标准】《四川省中药材标准》（2010年版）。

一、实验目的1. 熟悉和掌握化学分析实验的基本操作技能。

2. 学习间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。

3. 培养学生严谨的实验态度和良好的实验习惯。

二、实验原理胆矾（CuSO4·5H2O）是一种含有结晶水的硫酸铜，其中铜的含量是衡量其质量的重要指标。

本实验采用间接碘量法测定胆矾中铜的含量，原理如下：在酸性条件下，胆矾中的铜离子（Cu2+）与碘化钾（KI）反应生成碘化亚铜（CuI）和碘单质（I2）。

碘单质可以与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应，生成无色的硫代硫酸钠和碘化氢（HI）。

当碘单质反应完毕时，多余的硫代硫酸钠与碘化氢反应，产生淡黄色的硫代硫酸钠沉淀。

通过滴定反应的终点，可以计算出胆矾中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滤纸等。

2. 试剂：胆矾（CuSO4·5H2O）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、淀粉指示剂等。

四、实验步骤1. 称取一定量的胆矾，准确至0.001g，放入锥形瓶中。

2. 加入适量水，搅拌溶解，然后用玻璃棒引流至100mL容量瓶中。

3. 用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。

4. 取适量溶液于烧杯中，加入适量盐酸和淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定。

5. 观察溶液颜色变化，当颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色时，记录Na2S2O3标准溶液的用量。

6. 根据Na2S2O3标准溶液的用量，计算出胆矾中铜的含量。

五、实验数据与结果1. 称取胆矾2.50g，溶解后定容至100mL。

2. 滴定过程中，Na2S2O3标准溶液用量为20.00mL。

3. 计算胆矾中铜的含量。

六、数据处理根据实验数据，计算胆矾中铜的含量：铜含量（%）= (V × C × M) / (m × 100)其中：V = Na2S2O3标准溶液用量（mL）C = Na2S2O3标准溶液浓度（mol/L）M = 铜的摩尔质量（63.55g/mol）m = 胆矾质量（g）七、实验结论通过本次实验，成功测定了胆矾中铜的含量。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟矿石中硫酸铜矿物的测定铜矿石中铜的硫酸盐矿物有很多种,但阳主要的是胆矾和水胆矾。

硫酸盐矿物均属次生矿物，是硫化铜矿物氧化的产物。

因为CuSO4 易溶于水，多见之于干旱地区的铜矿床氧化带。

在硫化矿的开采、矿石堆放及加工过程中,也有可能形成CuSO4。

CuSO4 的水溶特性,使其在铜矿石加工工艺过程中具有独特的行为和影响，因此,测定矿石中硫酸铜矿物很有必要。

方法概述水溶法胆矾是唯一易溶水的铜矿物。

在室温下用蒸馏水浸取便可,也有在80-90℃浸取的。

本法操作简便，且可满足工艺上“水溶铜”测定的要求,因此目前仍然普遍采用水溶法测定硫酸铜矿物。

测定结果称之为”水溶铜”更为确切。

水溶法测定硫酸铜矿物似乎是简单且准确，但还存在不少问题:（1）当矿石中有闪锌矿存在时,由于生成CuS 沉淀,而使硫酸铜矿物的测定结果偏低。

（2）当矿石中存在方解石等碱土金属的碳酸盐或其他碱性物质时，由于生成碱式碳酸铜同样使硫酸铜矿物测定结果偏低。

（3）在硫化矿中常常存在硫酸铁，浸取时与硫酸铜一起被水溶解进入溶液，使辉铜矿部分溶解,使硫酸铜矿物的测定结果偏高。

（4）破碎试样时带入的金属铁,可将进入溶液的Cu2+还原为金属,使结果偏低。

黑药钠盐法此法的原理是，含硫酸铜矿物的试样用黑药钠盐(二乙基二硫代磷酸钠)的水溶液处理时,Cu2+迅速与黑药钠盐作用,形成了不溶于水而溶于苯等有机溶剂的黑药铜盐，用有机溶剂提取后,测定铜即得到硫酸铜矿物的含量。

由于Cu2+与黑药钠盐的作用速度比Cu2+与闪锌矿、方解石等许多物质间的作用快得多,故上述物质不再干扰测定。

但本法操作繁琐，不适宜大批操作。

Na2S2O3 法利用pH8 的20g/L Na2S2O3-2.5%抗坏血酸溶液作硫酸铜矿物的选择性溶剂，浸取10min，硫酸铜矿物可守全溶解。

Na2S2O3 和抗坏血酸可肖、消除方解石和高价铁的影响。

本法操作方便，结果也较为准确。

胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验报告：胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的本实验旨在通过胆矾精制五水硫酸铜的实验操作，掌握固液分离、晶体生长的基本技能，了解胆矾精制五水硫酸铜的反应原理及制备过程。

二、实验原理硫酸铜为无色晶体，在空气中稳定，但在潮湿空气中易吸收水分，呈蓝色结晶。

胆矾（天青石）是典型的硫酸盐矿物。

通过胆矾的焙烧，可以转化为五水硫酸铜，并通过水溶解、过滤、结晶等步骤，得到纯净的五水硫酸铜。

反应方程式：CuSO4·xH2O → CuSO4·5H2O + (x-5)H2O三、实验步骤1. 将胆矾粉末加入烧杯中，并根据质量比例加入适量硫酸或硫酸铜水溶液。

注意控制添加速率，避免过量反应。

2. 置于加热板上，用火柴点燃，使其加热至黄红色，持续2-3分钟，直到出现爆裂声为止。

将其熄灭，并放置自然冷却。

3. 将冷却后的试剂用蒸馏水加热溶解，直至全部溶解为止。

4. 将溶液过滤，滤液加热浓缩至2/3体积，然后停火。

5. 将烧杯放置在架子上，待其冷却结晶，得到纯净的五水硫酸铜。

四、实验结果本实验制备得到的五水硫酸铜晶体颜色鲜艳、晶莹剔透，无杂质。

根据熔点测定，五水硫酸铜的熔点为 110℃。

五、实验过程中的注意事项1. 实验过程中必须佩戴防护眼镜、围裙、手套等。

2. 避免直接嗅气体，出现异常情况应立刻停止实验并通风处理。

3. 实验设备应干燥、洁净。

4. 烧杯应精心清洗，以免杂质引起反应异常。

六、实验结论通过本实验操作，我们成功地用胆矾精制五水硫酸铜，并得到纯净的五水硫酸铜晶体。

本实验既锻炼了我们的实验操作技能，也加深了我们对化学反应原理及制备过程的理解，是一次成功的实验。

一、0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定称取0.7±5%克于1200C ±20C 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾于小烧杯中，加适量水溶解后转移至100ml 容量瓶中，定容。

于容量瓶中移取25ml 溶液置于500mL 碘量瓶中，加25ml 水，加2g 碘化钾和20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min 。

加150 mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加5 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

平行做四份，同时做空白试验。

计算公式： c (Na 2S 2O 3) = MV V m )(10025100021-⨯⨯M (61K 2Cr 2O 7)=49.031] (g/mol)二、胆矾中CuSO4含量的测定准确称取3g ±5%试样置于500mL 碘量瓶中，加入蒸馏水60mL ，20%H 2SO 4溶液5mL 、KI 固体3g ，迅速盖上瓶塞，摇匀。

于暗处放置10min ，此时出现CuI 白色沉淀。

打开碘量瓶瓶塞，用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁，用c(Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L 的Na 2S 2O 3标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

记录消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积。

同时做空白实验。

以Na 2S 2O 3标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。

计算公式：w (CuSO4) =mMV V c ⨯-⨯)01(M (CuSO4)=159.60 (g/mol)化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线。