(完整版)阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林合成工艺简介及改进研究《阿司匹林合成工艺简介及改进研究》一、引言阿司匹林，又叫乙酰水杨酸，是一种广泛应用于镇痛、解热和抗血小板聚集的药物，也被广泛用于心血管疾病的预防和治疗。

它的合成工艺及改进研究一直备受关注。

本文将从阿司匹林的历史、合成工艺及改进研究等方面进行全面介绍和探讨。

二、阿司匹林的历史阿司匹林的历史可追溯到古代，水杨树叶、柳树树皮等被用于缓解疼痛和发热。

而现代阿司匹林的合成则始于19世纪，在过去的一个多世纪中，阿司匹林的合成工艺不断得到改进和完善。

三、阿司匹林的生产工艺1. 原料准备：阿司匹林的合成主要原料包括苯酚和二氧化碳。

2. 反应过程：苯酚与二氧化碳在催化剂的作用下发生酯化反应，得到阿司匹林的中间体。

3. 精制和提纯：通过结晶、过滤、再结晶等工艺步骤，最终得到合格的阿司匹林产品。

四、阿司匹林合成工艺的改进研究随着科学技术的不断发展，阿司匹林的合成工艺也得到了不断改进。

新的催化剂、新的反应条件、新的分离提纯技术等不断被引入进来，以提高合成效率和产品质量。

五、对阿司匹林合成工艺的个人理解与观点阿司匹林的合成工艺在不断的改进中，为其生产提供了更高效和更环保的方法。

阿司匹林的合成工艺也是化学工程领域的一个重要研究课题，它的改进也将推动整个行业的发展。

六、总结通过对阿司匹林合成工艺的简介及改进研究的全面介绍和探讨，相信读者对这一主题有了更深入的理解。

我们也看到了阿司匹林合成工艺在不断发展中的前景和挑战。

希望本文能够为相关研究和实践提供一些思路和启发。

至此，我们完成了一篇深度和广度兼具的关于阿司匹林合成工艺的文章。

希望这篇文章能够对您有所帮助。

七、阿司匹林合成工艺的现状与面临的挑战随着医药行业的不断发展，对阿司匹林的需求也在不断增加。

作为一种常用的药物成分，阿司匹林的合成工艺需要更高的效率和更环保的生产过程。

目前，已经有一些新的技术和方法被引入进来，以改进阿司匹林的合成工艺。

绿色合成技术已经成为阿司匹林合成工艺改进的重要方向之一。

阿司匹林的研究进展及发展前景阿司匹林是一种非甾体类药物，广泛用于为止疼痛和减轻发热。

此外，它还被用于心血管疾病的治疗和预防，包括心肌梗塞和中风。

自从1897年首次合成以来，阿司匹林一直在被积极研究，以逐渐揭开这种药物的神奇之处。

本文将介绍阿司匹林的研究进展以及其发展前景。

阿司匹林的研究进展阿司匹林的药理学特性一直是研究的重点。

近年来，一些研究表明，使用阿司匹林还可以预防多种癌症。

例如，阿司匹林可以抑制肠道的炎症反应，从而预防结肠癌。

此外，阿司匹林还可以减少女性患乳腺癌的风险。

研究表明，长期使用阿司匹林可以减少患癌的风险，特别是男性患前列腺癌的风险。

除了对心血管疾病和癌症的风险降低，阿司匹林还具有镇痛和抗炎的作用。

这是由于阿司匹林能够抑制前列腺素的合成根，进而减轻疼痛和减轻肿胀。

此外，最近有研究表明，阿司匹林可能有助于提高治愈乳腺癌的成功率。

阿司匹林可以抑制乳腺癌细胞的增殖，从而使治疗更加有效。

发展前景阿司匹林作为一种已经被证明对许多疾病有益的药物，其未来的前景非常光明。

大量的研究已经发现多种疗效，表明使用阿司匹林可能会改善癌症的疗效和预防作用。

除了治疗疾病以外，阿司匹林作为一种非处方药，未来将会成为预防性药物使用的主流。

预防性使用该药可以帮助人们减少患心血管疾病的风险，如心脏病和中风等。

这可以在全球范围内显著降低这些疾病的发生率。

总结阿司匹林是一种非常重要的药物，其研究进展使我们越来越能够理解这种药物的作用和潜力。

我们相信，对于预防心血管疾病和癌症等疾病的治疗，阿司匹林在未来将会发挥出更加重要的作用。

阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。

阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。

随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。

本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。

二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。

具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。

2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。

这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。

三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。

研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。

2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。

3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。

四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。

阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。

我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。

五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。

通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。

阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下：二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒（10mL,25mL）.温度计（100℃）.烧杯（200mL,100mL）.吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸（98％）.盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80～85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL）,消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：28（mol）×180（g/mol）＝g产率：/×100%=%六.思虑题：1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么？不加浓硫酸对试验有何影响？答：在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的？答：试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸？答：应用直接滴定法和两步滴定法测量。

阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班（09）一、真验本理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去，又说明它具备压造血小板凝结的效率，其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死，治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸，化教结构式为：阿司匹林为红色针状或者板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于火.合成门路如下：二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐，正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸，参照图1拆置一般回流拆置.通火后，振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热，统造火浴温度正在80～85℃之间，反应20min.撤去火浴，趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火，以领会过量的乙酸酐.稍热后，拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中，并用冰火浴热却，搁置20min.待结晶析出真足后，减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中，加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌，曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤，与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中，正在搅拌下加进30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后，减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次，压紧抽搞，搞燥，称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液，而后与几粒固体加进试管中，瞅察有无颜色变更，火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物；阿斯匹林果酚羟基已被酰化，没有再与三氯化铁爆收隐色反应，果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3mL），溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温，阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶，可正在火浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰火中热却结晶，抽滤支集产品，搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比，可瞅出乙酰酐是过量的，故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol，则其表里产量为：0.028（mol）×180（g/mol）＝产率：4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题：1、造备阿司匹林时，浓硫酸的效率是什么？没有加浓硫酸对于真验有何效率？问：正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应，皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂，一圆里脱火效率促进酯化反应，另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动，促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是搞燥的？问：真验室造法中用到乙酸酐，乙酸酐逢火火解，火解以去的产品是乙酸，乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多，反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸？问：使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。

药物化学论文题目：阿司匹林的研究现状与进展课程：药物化学系（部）：化学化工学院专业：应用化学班级： 12应卓BS学生姓名：杨超洪学号： 14121821511指导教师：刘立超完成日期： 2014年 12月 8日1.【化学结构及理化性质】化学名称：阿司匹林化学结构：性状：白色结晶粉末。

熔点：136-140℃沸点：321.4℃水溶性：3.3g/L（20℃）蒸汽压：0.000124mmHg at 25℃溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。

2.【历史过程】早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。

根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。

阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。

1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。

当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。

在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。

3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。

6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。

7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。

阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。

其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。

以下将详细介绍实验步骤
及结果。

首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。

接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。

随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。

然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。

同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。

在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。

通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。

同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。

希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。

总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。

通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。

希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。

阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品，其药物历史比较长，主要功能是镇痛解热，对于多种疾病都有良好的治疗效果，包括发热、感冒以及关节痛等，其应用的范围相对广阔，甚至可以被用于旁路移植术之中。

为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用，药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究，以便对这种药物的合成方法进行有效改进，本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。

标签：阿司匹林；药物合成工艺；研究进展；药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸，属于重要的抗炎药品，最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症，同时还能起到一定的解热效果，属于经典药物，其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中，也有人将其与白酒等结合使用，虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症，但是阿司匹林药品具有一种劣势，就是会使患者出现一定的不良药物反应，因此需要对其合成工艺进行研究，以保证阿司匹林药品的合理性，本文对其合成工艺的研究进展进行研究。

1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法，药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物，较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的，合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究，一般水杨酸的质量为20g，乙酸酐药物的质量为40g，还需要借助普通催化剂进行反应，催化剂的质量适量即可，合成环境的温度一般是80摄氏度，反应时间为30分钟，三氯稀土药物的回收率为90.4%，另外一种酸性物质的回收率为85.7%，获取的合成效果基本可以判断为最佳效果，保持原有的合成条件不变，正价催化剂的使用次数，在合成的过程之中反复使用催化剂，其产率基本没有变动，这种合成方法的分离效果比较好，分离难度偏低，可以充分地将催化剂的优点发挥出来，还能对药品资源进行有效节省，另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质，不会对设备产生过多的腐蚀效果，完成合成任务之后，药品研究人员可以对其有效回收，能够充分地满足绿色药品合成的要求。

第23卷第5期2009年9月长沙大学学报JOUR NAL O F CHANGS HA UN I VERS I TYVo.l23No.5S e p.2009阿司匹林合成的研究进展*文瑞明1,刘长辉1,游沛清1,俞善信2(1.湖南城市学院化学与环境工程系,湖南益阳413000;2.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081)摘要:评述了硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、草酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、无水乙酸钠、苯甲酸钠、氧化锡、三氯化铝、稀土氯化物、复合无机离子交换剂、氟化钾/氧化铝、磷酸二氢钠、一水硫酸氢钠、酸性膨润土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成阿司匹林的方法.关键词:阿司匹林;水杨酸;乙酸酐中图分类号:TQ643.4文献标识码:A文章编号:1008-4681(2009)05-0030-04阿司匹林(aspiri n)学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,广泛应用于伤风、感冒、头痛、神经痛、关节炎、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等的治疗.近来发现它可作为不可逆花生四烯酸环氧醚抑制剂,还能抑制血小板中血栓素A2的合成,具有强效的抗血小板凝聚作用.其稀溶液用于浇灌果树,具有防落花、落果等功效[1].对于其合成,历史上有不少化学工作者进行了广泛的试验研究,现就已报道的方法进行综合评述.1酸催化合成阿司匹林最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下,由水杨酸和乙酸酐作用而成[2].浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境,且易发生副反应,已引起化学工作者的广泛关注.为此,吕亚娟等采用微波辐射,磷酸催化合成了阿司匹林,适宜反应条件为:0.01mol水杨酸, 0.02mol乙酸酐,2滴浓磷酸,在功率300W微波下辐射3.5m i n,阿司匹林产率达90%[3],反应速度和产率大大提高.蒋栋利用Brcpnsted酸性离子液体催化合成了阿司匹林,他在比较了[Hm i m]BF4、[bm i m]H S O4和[b m i m]H2PO4的基础上,选出[bm i m]H2PO4为催化剂,用量0.28g,在2.762g水杨酸,4.083g乙酸酐存在下,70e反应30m in,产品产率达63.43%, [bm i m]H2PO4溶于水后,过滤脱水后重复使用3次,产率不变[4].对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸,价廉易得,易于保存、运输和使用,催化活性高,不易引起副反应,对设备腐蚀和环境污染比硫酸小.李继忠利用其催化合成了阿司匹林:水杨酸、乙酸酐和催化剂的摩尔比为1B2B0.0153,81~85e,反应20m in,产品收率达94.44%[5],是替代无机酸的良好催化剂是.隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林,当3. 0g水杨酸,6mL乙酸酐,0.5g草酸为催化剂,80 e反应50m in,阿司匹林收率达91.5%[6].熊知行等利用732型强酸性树脂催化合成了阿司匹林,当3.0g水杨酸,6mL乙酸酐,树脂用量为反应物总量的3%,75e反应30m i n,产品收率达78.6%,树脂重复使用5次,收率仍达77.5%[7].强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系中,易分离和回收,是一种值得深入研究的环境友好催化剂.2碱催化合成阿司匹林水杨酸是较弱的有机酸,在碱作用下会形成酚氧负离子,是一种有利的亲核试剂,能进攻乙酰基的羰基碳,形成中间体而有利于阿司匹林的合成.张国升等利用0.2g固体氢氧化钾为催化剂,2.5g水杨酸,3mL乙酸酐,60~65e反应20m i n,阿司匹林产率达90%[8].宋小平等使用碳酸钠为催化剂是,优化反应条件为:4.0g水杨酸,5.5mL乙酸酐,0.1g*收稿日期:2009-10-12基金项目:湖南省科技计划(批准号:2009GK3175);2007年度湖南省建设科技计划(批准号:湘建科[2007]425)资助项目.作者简介:文瑞明(1963-),男,湖南益阳人,湖南城市学院化学与环境工程系教授,享受国务院特殊津贴专家.研究方向:有机合成.总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展无水碳酸钠,在60~65e,反应30m i n,阿司匹林产率达91%[9].为了避免阿司匹林在碱性条件下的水解,缩短反应时间,常慧、钟国清和李秋荣等利用了微波辐射[10,11,12],无水碳酸钠催化,快速合成了阿司匹林,结果见下表(如表1所示):表1微波辐射碳酸钠催化合成阿司匹林水杨酸/g 乙酸酐/mL碳酸钠/g微波功率/W辐射时间/s产率/%文献4.05.50.15956092.5105.06.80.14646095.4115.06.80.15404583.812李西安等报道了碳酸氢钠催化下微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,碳酸氢钠为水杨酸质量的2%,利用151W的微波辐射45s,阿司匹林产率达96.9%[13].由此可见,利用碳酸钠或碳酸氢钠催化,微波辐射是合成阿司匹林的很好方法,此法时间短、易操作、节能、成本低、产率高,值得深入研究和探讨.林沛和报道了吡啶催化合成阿司匹林,当2.0g 水杨酸,5.9mL乙酸酐,吡啶为水杨酸质量的5%, 80e反应30m i n,阿司匹林收率达80.2%[14].乙酸钠和苯甲酸钠是弱酸强碱盐,具有类似碱的催化作用.冉晓燕等采用乙酸钠为催化剂,微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1 B2,无水乙酸钠与水杨酸的摩尔比为1B20,功率为200W的微波辐射60s,阿司匹林产率达93. 5%[15].林沛和报道了苯甲酸钠的催化作用,当2.0g 水杨酸,2.8mL乙酸酐,水杨酸质量8%~10%苯甲酸钠为催化剂,60~65e反应25~30m i n,产品收率为82.8%[16].3无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林3.1活性氧化锡肖新荣等利用微波辐射制备的活性二氧化锡和普通二氧化锡为催化剂分别合成了阿司匹林,当13.8g水杨酸,20mL乙酸酐,1.0g二氧化锡,85e 反应45m in,利用活性二氧化锡时产品产率达81. 6%比普通二氧化锡(产率78.2%)高,且二氧化锡无毒、无腐蚀、无污染、无氧化性,是一种较好的催化剂[17].3.2三氯化铝丁健华等利用无水三氯化铝为催化剂,用量为水杨酸质量的2%,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,85e回流30m i n,阿司匹林产率为72. 6%[18].由于无水三氯化铝不稳定,容易吸潮,为此,王海南等采用微波辐射来快速合成阿司匹林,三氯化铝用量为水杨酸质量的8%,水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B3,利用功率为650W的微波辐射2 m i n,产品产率为69.2%[19],反应速度大大加快.胡晓川利用活性炭固载三氯化铝来增加三氯化铝的稳定性,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2.5,活性炭固载三氯化铝为水杨酸质量的2%,80~85e反应16m i n,阿司匹林产率达80%以上,同时回收的催化剂可重复使用[20],使用效率大大提高,克服了三氯化铝的腐蚀性,且不污染环境,是一种良好的方法.3.3三氯稀土化合物稀土氯化物也是良好的Le w is酸,张武等采用25g水杨酸,35mL乙酸酐,0.4g不同稀土氯化物为催化剂,80e反应30m i n,不同氯化稀土化合物合成阿司匹林的产率见表2(如表2所示):表2不同稀土氯化物催化合成阿司匹林催化剂无H2S O4/1mLLa C l3NdCl3YCl3GdCl3YbCl3Pr C l3产率/%62.188.465.784.389.587.682.285.7其中以YCl3效果最好,同时这些稀土盐均可回收并重复使用,是合成阿司匹林的良好催化剂[21],只是成本较高,且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑.3.4复合无机离子交换剂孔兆祥等利用磷酸盐(或焦磷酸盐)与磷钼酸铵组成的复合无机离子交换剂催化合成了阿司匹林,当10g水杨酸,12.5mL乙酸酐,1.0g催化剂, 60~65e反应25m i n,不同催化剂合成阿司匹林的产率见表3[22](如表3所示):表3不同复合无机离子交换剂催化合成阿司匹林催化剂T i p-A M PT ipp-A MPZrpp-AMPSnp-A MPPPA T i p产率/%69.066.063.167.563.663.7说明:T ip-A MP为磷酸钛-磷钼酸铵;T i pp-A M P为焦磷酸钛-磷钼酸铵;Zrpp-A M P为焦磷酸锆-磷钼酸铵;Snp-A M P为磷酸锡-磷钼酸铵;PPA为多聚磷酸;T i p为磷酸钛.这些催化剂回收再生后,仍具催化活性,但产率均不太高,应用价值不大.3.5氟化钾-氧化铝方小牛等采用KF/A l2O3催化合成了阿司匹林,当6.3g水杨酸,13.5mL乙酸酐,2.0g催化剂,31长沙大学学报2009年9月60~80e反应30~40m i n,阿司匹林产率达90%以上[23],因此,KF/A l2O3是合成阿司匹林的良好催化剂.3.6磷酸二氢钠磷酸二氢钠是一种质子酸,可以催化合成阿司匹林,当1.0g水杨酸,6.0mL乙酸酐,反应物总量的10.5%的磷酸二氢钠为催化剂,75e反应30 m in,得提纯后的阿司匹林产率达76%[24].3.7硫酸氢钠肖新荣等利用13.8g水杨酸,20mL乙酸酐(摩尔比1B2),1.5g一水硫酸氢钠,75e水浴中搅拌反应30m i n,阿司匹林收率达86.7%[25].该法操作安全,且硫酸氢钠难溶于反应体系,腐蚀性小,易于回收并能重复使用.为了提高反应速度,杨新斌等在此反应中引入微波辐射合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,一水硫酸氢钠为水杨酸质量的4%,采用功率为464W的微波辐射60 s,阿司匹林产率为89.5%[26],大大加快了反应速度,还可达到节能的目的.3.8膨润土膨润土的化学成分为A l2O3#4Si O2#H2O.陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林,将10g水杨酸,25mL乙酸酐(摩尔比1B3.6),1.0g酸性膨润土(为水杨酸的5%), 85~90e反应1h,阿司匹林收率达90.44%,同时回收的催化剂能够重复使用[27].该催化剂不腐蚀设备,不污染环境,无毒,是一种良好的环境友好催化剂.4固体超强酸催化合成阿司匹林超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸.固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制备容易、易与反应体系分离、操作方便、不易中毒、易于回收和能够重复使用等优点,是一种优良的环境友好催化剂.自1979年H ino等人首次合成T i O2/S O42-等新型固体超强酸后,研究及开发其应用十分活跃.陈洪等利用固体超强酸S O42-/Fe2O3催化合成了阿司匹林,当6.3 g水杨酸,9.0mL乙酸酐,0.20g催化剂,在70~75 e反应30m in,阿司匹林产率达88.8%,且此催化剂重复催化活性好[28].5杂多酸催化合成阿司匹林杂多酸是由2种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸的总称.它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氧化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统调节.它对许多反应具有高的催化活性和选择性,且不挥发,对热稳定,可以大大减轻对设备的腐蚀,后处理简单,能够再生和重复使用.徐常龙等利用硅钨酸催化合成了阿司匹林,当2.0g (15mmol)水杨酸,3.5mL(37.5mmol)乙酸酐,0. 15g(0.035mmol)硅钨酸,在76~80e反应15 m i n,阿司匹林产率达92.6%[29].固载型杂多酸是近年来研究者热衷的环境友好催化剂[30].谢宝华等利用活性炭负载的硅钨酸催化合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1. 0B1.5,催化剂为水杨酸质量的5%,71~75e反应15m in,阿司匹林产率达94.2%,回收的催化剂重复使用5次,产率仍达88%[31].6分子筛催化合成阿司匹林分子筛是有机合成反应中研究得较早的一类固体酸催化剂.它不怕水,耐高温,制备简便,三废污染少,易从反应液中分离,能重复使用且活性几乎不发生变化,是一类具有工业应用价值的催化剂.为了加速反应,刘鸣等直接采用微波辐射3A b分子筛催化合成了阿司匹林,当5.0g(0.036mol)水杨酸,6.8 mL(0.072mol)乙酸酐,分子筛为水杨酸质量的5%,200W功率的微波辐射2.5m in,产品产率达95.1%,同时回收的分子筛重复催化的效果良好[32].7维生素C催化合成阿司匹林维生素C(抗坏血酸)是一种带有一定酸性的维生素类药物,不存在腐蚀设备和污染环境的问题,且对化学试剂具有广泛的反应性能,陈洪等报道了其在合成阿司匹林中的应用:当6.3g水杨酸,13.5 mL乙酸酐,2片维生素C药片,65e反应20m in,阿司匹林收率90.1%,75e反应15m i n,收率为92.6%[33].反应温和,催化剂无毒,值得进一步研究和探索.8结语阿司匹林是一种常见的药物,就其合成而言,研究出合理、经济、实用的方法非常重要.本文介绍了不少合成阿司匹林的催化剂,笔者认为对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、稀土氯化物、氟化钾/氧化铝、一水硫酸氢钠、酸性膨润32总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等是催化合成阿司匹林的适宜催化剂.微波辐射可以大大加快合成阿司匹林的反应速度.参考文献:[1]中国药物大全编委会.中国药物大全:西药卷[M].北京:人民卫生出版社,2005.[2]Voge l A I.Texbo ok of P ractical Organ ic Chem istry[M].London:Lo ng m an G roup L i m it 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[33]陈洪,等.维生素C催化合成阿司匹林的研究[J].化学世界,2004,45(12):642-643.(责任编校:化石)33。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林合成的研究进展阿司匹林合成的研究最新进展摘要:本文具体是对阿司匹林在近几年中合成的具体概括，它包括了再起催化剂，及其合成路线的改进。

关键词：催化剂引言：阿司匹林在最近几年被广泛运用余各种疾病。

具有良好的解热镇痛作用，用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效，故俗称它为“万灵药”。

最近有研究陈阿司匹林可用于对癌症的治疗[1].首先从催化剂方面进行概括:阿司匹林的合成大多数时从其催化剂中入手，在传统方法中，主要采用硫酸，磷酸，草酸等对其进行催化，但由于这几种催化剂产生的副反应较多，反应条件不易控制，产量也较低，同时给环境造成了巨大的破坏。

1.离子液体离子液体就是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类。

室温离子液体同其它有机溶剂相比，具有许多优点，如蒸汽压低、毒性小、热稳定性好、溶解性独特，反应产物分离简单等优点[2 ]。

现今的离子液体有Brφnsted酸性离子液体[3], 1,3一二烷基咪唑离子液体[4]; 己内酰胺离子液体{c【P (A~HSO，H：PO，BSA)、N一甲基丁内酰胺离子液体[NMP X'．HSO，HPO，BSA)} [5]。

但这几种离子液体都存在有一定量的毒性，所以就出现了氨基酸类离子液体，有王晓丹[6]等以3种无色氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸)硫酸盐离子液体([Gly]HSO、[Ala]HSO、r-Glu] 催化合成阿司匹林的实验中得出此类催化剂具有良好的催化效果，其中以谷氨酸的催化作用最好，产率已达到84.8％。

2.对催化剂进行相应的超声辐射处理声化学是20世纪80年代后期发展起来的超声与化学的交叉学科，主要是利用超声空化效应所产生的瞬间内爆时强烈的振动波，产生短暂的高能环境，促使反应的进行，同时也可通过声的吸收，介质和容器的共振性质引起的二级效应，促进化学反应的进行。

实验24 阿司匹林的合成一。

实验目的1。

了解酰化反应的原理和操作方法； 2。

进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。

它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。

几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。

随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。

但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。

水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。

直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。

乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。

当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。

这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。

最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。

阿司匹林的合成一.试验目标经由过程阿司匹林的合成,控制酯化反响和精制道理及根本操纵; 熟习药物合成试验装配的装配和应用; 控制水杨酸的限量检讨办法. 二.试验道理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到.反响式如下：反响进程的副产品：水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,应用阿司匹林和碱反响生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分别.消失未反响的水杨酸,在最后重结晶进程中可被除去.水杨酸的消失还较易氧化生成一系列醌式有色物资（黄色及蓝至黑色物资）,这也导致了阿司匹林不稳固变色. 三.试验材料与装备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数目 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2装备型号及规格表3试剂及规格装备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 轮回水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空湿润箱 DZF-6020 上海精宏试验装备有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海周详科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 水杨酸天津市福晨化学试剂厂剖析纯10g四.试验操纵步调1.向湿润的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g,0.075mol ）.乙酐（25ml.27g.0.265mol ）,滴入1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完整消融,在77℃水浴中加热约20min;(温渡过高则负气泡产生,很有可能是因为乙酐产生了分化)2.移出锥形瓶后,待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可,差不久不多30-40℃）,慢慢参加20~25ml 冰水（此时反响放热,甚至沸腾）;安稳后再参加200ml 水,用冰水浴冷却1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3.将阿斯匹林的粗产品移至另一250ml 烧杯中,参加125mL 饱和NaHCO3（150ml 水加10g 碳酸氢钠）溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生.然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液归并,弃去滤渣.4.将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入）,加盐酸溶液（大约15mL 浓盐酸参加40mL 水设置装备摆设）调pH 为2阁下,阿斯匹林复沉淀析出.用冰水冷却,令结晶完整析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,湿润.5.阿司匹林的精制：取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2设置装备摆设）水浴50℃消融,酒精分多次参加,搅拌下参加的酒精的量直到刚好消融为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,盘算得率.五.试验操纵留意事项：1.酯化反响温度在80度阁下,太高乙酰水杨酸易产生分化,分化温度为128~135℃.2.反响停止第一次加冰水时需当心少量多次参加,醋酸酐分化,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操纵.无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工场 剖析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司剖析纯AR10g无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品剖析纯 适量浓硫酸 上海成海化学工业有限公司剖析纯AR浓盐酸 上海成海化学工业有限公司剖析纯 15ml3.参加饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完.4.用盐酸酸化后,假如没有固体析出,可测一下pH,最佳为2~2.4.5.当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的披发或火警变乱的产生,应防止明火,以防着火.七.试验成果与剖析经熔点测定仪测得熔点为130℃,精制后的阿司匹林称重为,得率为5.373/10=53.73%;阿司匹林的产率重要跟以下几个方面有关系：a.温度的控制：加冰水的进程温度的控制很症结,本次试验是采取分次振荡参加的办法（即参加后振摇锥形瓶）,分次是为了防止一次性参加时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨酸产生分化,致使产率过低.振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的醋酸酐分化反响进行的比较完整点.为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感到不烫手再参加下一次,大致温度为40-50℃,我以为这个降温时光可以稍延伸,但是不该过长,过长会导致冰水融化的过多,达不到下降消融度,从而使产品晶体析出来的后果.b.反响物的用量：水杨酸是一个双官能团化合物（具有酚羟基与羧基）,会产生两种酯化反响,个中一种就是自身缩合反响,为了使酰化反响进行的程度更大一些,醋酸酐的量应当大大过量,同时,它还起着有机溶剂的感化,且取用醋酸酐的进程会挥发造成部分损掉.本试验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的3.5倍.c. 质子酸的感化：本来水杨酸分子内消失氢键,阻碍酚羟基的酰化反响,反响需加热至150-160℃才干进行,参加少量浓硫酸后,损坏氢键感化,使反响温度下降至80℃阁下,从而减小副产品的产生.d. 精制重结晶进程：置于50℃水浴中加热时加热时光不宜过长,温度不宜过高,不然阿司匹林会产生水解八.评论辩论.心得因为酚羟基的O原子与苯环之间消失着p-π共轭系统,使酚羟基的O 原子电子云密度下降,是以其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采取酰氯.酸酐等较强的酰化剂.酸酐是一个强酰化剂,可对各类类型的羟基进行酰化,反响不成逆,反响中无水生成,一般须要参加质子酸.Lewis酸.有机碱等作催化剂.在本次试验中采取了硫酸这种质子酸作为催化剂.。

阿司匹林合成研究进展化学工程与工艺11（2）班 1115520208 彭兰辉阿司匹林又名乙酰水杨酸，是临床常用的解热镇痛，抗炎，抗风湿，抗血栓形成的药物。

随着国内外对阿司匹林研究的不断深入，有许多新的治疗用途的以发现。

阿司匹林的生产是以水杨酸和醋酐为原料，在催化剂的作用下经酰化反应实现。

其生产工艺的突破，优选高效廉价的催化剂以及采用先进合成技术是关键。

1 阿司匹林的功能及特性1.1 阿司匹林的功能阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

主要功效如下：1.1.1镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。

本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。

1.1.2消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。

1.1.3关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。

此外，本品用于骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。

1.1.4抗血栓本品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。

也可用于治疗不稳定型心绞痛。

1.1.5皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病)患川崎病的患儿应用阿斯匹林，目的是减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。

2 阿司匹林的合成研究状况传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点。