顶空气相色谱法测定延胡索酸泰妙菌素中有机溶剂残留量

顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)015【摘要】目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneousdetermination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,ethyl acetate and toluenein. METHODS:Headspace GC was adopted. The determination was performed on the column of DB-624 column by temperature programming. The inlet temperature was 200 ℃,and hydrogen flame ionization detector was adopted with the temp erature of 250 ℃;nitrogen gas was used as carrier gas with flow rate of 2.0 mL/min;the splitting-radio was 5 : 1,and sample size was 1 mL;the headspace tem-perature was 80 ℃ and the equilibrium time was 20 min. RESULTS:The linear range were 12.56-628.00 μg/mL for methanol(r=0.9997),20.22-1011.20 μg/mL for isopropanol(r=0.9999),1.96-97.76 μg/mL for acetonitrile(r=0.9997),3.10-154.88 μg/mL for dichloromethane(r=0.9998),20.69-1034.56 μg/mL for ethyl acetate(r=0.9998),and 3.53-176.72 μg/mL for toluene(r=0.9998);the limits of quantitation were 1.00,0.91,0.47,0.93,0.41 and 0.35 μg/mL respectively;the limits of detection were 0.31,0.30,0.14,0.31,0.12 and 0.11 μg/mL respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 3%;the recoveries were 94.53%-101.29%(RSD=2.15%,n=9),97.78%-103.42%(RSD=1.77%,n=9),96.99%-105.76%(RSD=2.59%,n=9),96.83%-102.05%(RSD=1.86%,n=9),97.98%-101.13%(RSD=0.88%,n=9)and 97.80%-102.40%(RSD=1.41%,n=9). CONCLUSIONS:The method is sensitive and accurate,can be used for the simultaneous determination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,eth-yl acetate and toluenein.【总页数】4页(P2093-2096)【作者】姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【作者单位】山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量 [J], 杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛2.顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量 [J], 刘英;刘葵葵;邓玉晓;孙德清3.顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量 [J], 刘葵葵;邓玉晓;邢学敏;王伶4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

天津市中升挑战生物科技有限公司GMP管理文件题目延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品内控质量标准编码 B.ZL.CP.02.003制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份执行日期分发部门生产部、质量部共1页第 1 页一、目的：制定延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的内控质量标准，确保延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的质量。

二、依据：农业部公告第704号。

三、适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的生产和检验。

四、责任者：QC五、正文：延胡素酸泰妙菌素预混剂Yanhusuosuan Taimiaojunsu YuhunjiTiamllhn Fumarate Premlx本品为延胡索酸泰妙菌素与适宜辅料配制而成，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)，应为标示量的91.0%～109.0%。

【性状】本品为白色或类白色颗粒。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】粒度本品应全部通过二号筛。

干燥失重取本品适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压于燥至恒重，减失重量应不得过8.0%(附录69页)。

装量按最低装量检查法检查，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水-磷酸(5:95:0.04)为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按延胡索酸泰妙菌素峰计算应不低于2000。

测定法取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素0.2mg 的溶液，摇匀。

精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【规格】 100g：80g【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。

延胡索酸泰妙菌素检验操作规程小仙当第 1 页共 12 页范围说明1 .依据及范围根据《中华人民共和国兽药典2015年版》制定延胡索酸泰妙菌素标准检验规程，规定了延胡索酸泰妙菌素理化分析方法及标准，确保使用方法科学，测量数据准确。

2.目的及责任建立本检验标准规程，以指导化验室更好的检验分析，质量管理部检验人员对本检验标准规程实施负责。

3.引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准《中华人民共和国兽药典2015年版》第一部第一部分GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB /T8170 数值修约规则4.试剂除另有说明外，实验中所用试剂应不低于分析纯，液相所用试剂均为液相专用纯，用水为超纯水（哇哈哈纯净水），其它所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。

5.方法说明标准中对同一成分并列的特定方法，可根据实际情况任选一种，在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。

5.1 测定次数条件下测定两次。

5.2 空白实验在重复性条件下做空白实验。

5.3 结果表述所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数，当含量小于0.10％时结果保留2位有效数字5.4 分析结果的采用当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3规定的允许误差时，以平均值作为最终分析结果，否则应按附录A的规定进行追加分析和结果处理。

5.5 质量保证和控制5.5工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准，如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准，当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.6一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定，如果两个月内温度变化超过10℃，应及时标定，重新标定后，应用标准物质进行鉴定验证。

性状本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。

本品在甲醇或乙醇中易溶解，在水中较易溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。

顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛【摘要】目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂.方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量.结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求.结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定.%Objective To determine 4 kinds of residual solvents (methanol ,acetone ,ethyl acetate ,and n-heptane) in paclitaxel by headspace gas chromatography (GC) .Methods The residual solvents were determined by headspace capillary GC and separated with a FID DB-624 capillary column (30 m × 0 .53 mm × 1 .8μm) .The carrier gas was nitrogen .Results Under the chromatograph-ic conditions ,the 4 residual organic solvents were completely separated and thelinearity ,accuracy ,precision and sensitivity of the 4 organic solvents met the authorized requirements .Conclusion The method is rapid and accurate ,and can be used to determine the 4 kinds of residual organic solvents in paclitaxel .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)006【总页数】3页(P748-750)【关键词】紫杉醇;顶空气相色谱法;有机溶剂残留量【作者】杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院,西安 710065;陕西省食品药品监督检验研究院,西安 710065;陕西省食品药品监督检验研究院,西安 710065;陕西省食品药品监督检验研究院,西安 710065【正文语种】中文【中图分类】R927.2紫杉醇是一种高效、低毒、广谱、作用机制独特的天然植物抗癌药物，近年临床研究显示，紫杉醇无论单独使用还是与其他药物联合使用，对胃癌、乳腺癌、食管癌、卵巢癌和鼻咽癌等都有较好的疗效[1-12]。

顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定中3种有机溶剂残留量李继;林芳;王莉;王荪璇;王牛民【摘要】Objective To establish a headspace gas chromatography method for determining three kinds of residual solvents in dexmedetomidine hydrochloride .Methods The samples were dissolved by water ,then the content of residual solvents was meas‐ured by headspace gas chromatography by using DB‐Wax (25 .0 m × 320μm × 0 .5μm) capillary column with sequential increasing of temperature .Nitrogen was used as the carrier gas with FID as a detector .Results The linearity (r=0 .999 0‐0 .999 9 ) were satisfactory .Three residual solvents were completely separated ,and the average recovery rates were between 96 .2%‐102 .2% . Conclusion The method is simple ,accurate and sensitive for the detection of three residual solvents in d exmedetomidine hydro‐chloride ,and can be used for the quality control .%目的：建立顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定原料药中3种有机溶剂残留量的方法。

一 目 的：制定延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的质量标准，保证产品质量。

二 适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的检验。

三 责 任 者：质保部对本标准执行负责。

四 正 文：延胡索酸泰妙菌素原料质量标准本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。

按无水物计算，含泰妙菌素（C 28H 47NO 4S ）应不得少于98.0%。

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在已烷中几乎不溶。

熔点 本品的熔点（附录51页）为143～149℃。

比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含2mg 的溶液，依法测定（附录53页），比旋度为＋24°至＋27°。

【鉴别】（1）取本品与泰妙菌素对照品，分别加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液。

照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，照有关物质检查相下同法操作，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。

（2）本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。

酸度 取本品，加水制成每1ml 中含50mg 的溶液，依法测定（附录56页），pH 值应为3.1～4.1。

有关物质 取本品，加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液，作为供试品溶液。

另精密称定泰妙菌素对照品适量，加乙醇稀释成每1ml 中含0.3mg 的溶液作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-氢氧化铵（20:2:0.4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液所题 目延胡索酸泰妙菌素原料质量标准 质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-008-00 制定人审 核 人 批 准 人 制定日期审核日期 批准日期 颁发部门质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部共2页显斑点比较，不得更深。

中华人民共和国农业部公告第704号根据《兽药管理条例》和《兽药注册办法》规定，经审查，批准山东鲁抗舍里乐药业有限公司等5家单位申报注册的延胡索酸泰妙菌素原料药等6种产品为新兽药，现核发《新兽药注册证书》，并发布产品制造及检验试行规程、质量标准、标签和说明书，自发布之日起执行。

特此公告附件：1．新兽药注册目录2．兽用新生物制品制造友检验试行规程3．质量标准、标签和说明书二ＯＯ六年八月十七日延胡索酸泰妙菌素YanhusuosuanTaimiaOiLlllSLITiaELllinFumarateC28H47NO4S·C4H4O4609.8本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。

按千燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)不得少于98．0％。

【性状】本晶为白色或类白色结晶性粉末；无臭；无味。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。

熔点本品的熔点(附录45页第一法)为143～149℃。

比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每lml中含本品2mg的溶液，依法测定（附录47页），比旋度为+24°至+28°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与和照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（附录51页），pH值应为3.1—4.1。

吸收度取本品适量，精密称定，加水溶解并制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素50mg的溶液，照分光光度法（附录23页）测定，在650nm波长处吸收度应不得过0.03，在400nm波长处吸收度应不得过0.15。

延胡索酸取供试品约0.2g，精密称定，加50％乙醇溶液60ml溶解后，照电位滴定法（附录52页）用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.804mg的延胡索酸，滴定结果用空白试验校正。

泰妙菌素中溶剂残留量的测定赵一民;梅林;封文杰;刘锋【摘要】采用顶空气相色谱法,检测延胡索酸泰妙菌素中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂的残留量.结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其相关系数均为1.0000,平均回收率分别为105.7％和109.95％,相对标准偏差分别为1.30％和1.50％.该方法准确灵敏,重现性好,满足药典要求,适用于延胡索酸泰妙菌素原料药中有机溶剂残留量的测定.%The residue of methanol and ethyl acetate in Tiamulin fumarate was measured by headspace gas chromatography. The results showed that methanol and ethyl acetate had good linear characteristics in setting range and their correlation coefficients were both 1. 0000. The average recovery rate was 105.7% and 109.95% respectively with the relative standard deviation as 1.3% and 1.5%. In conclusion, the method was accurate and sensitive with good repeatability, and it could meet the requirements of pharmacopeia and was suitable for the residue determination of organic solvents in the raw materials of Tiamulin fumarate.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)009【总页数】3页(P112-114)【关键词】延胡索酸泰妙菌素;溶剂残留;顶空气相色谱法;甲醇;乙酸乙酯【作者】赵一民;梅林;封文杰;刘锋【作者单位】山东胜利股份有限公司,山东济南250101;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1泰妙菌素(Tiamulin)又名泰妙灵和支原净，是由高等真菌担子菌侧耳属Pleurotus mutilus和Pleurotus passeckerianuus菌种的深层培养液提取的截短侧耳素(Pleuromutilin)的氢化延胡索酸盐，是双萜烯类化合物半合成的抗生素。

顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂残留量刘世娟;郝贵周;徐健【摘要】目的建立顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂乙醇、乙腈含量的方法。

方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。

结果线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。

结论该方法可用于达托霉素原料中残留溶剂乙醇和乙腈的含量测定。

【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)007【总页数】3页(P389-390,410)【关键词】顶空气相色谱法;达托霉素;溶剂残留量;测定【作者】刘世娟;郝贵周;徐健【作者单位】鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276006【正文语种】中文【中图分类】R927.11达托霉素由Lilly公司研发，从玫瑰孢链霉菌发酵液中提取得到的一个环脂肽类抗生素。

它不仅具有新颖的化学结构，而且其作用机制特殊：达托霉素可扰乱细胞膜对氨基酸的转运，从而阻碍细菌细胞壁肽聚糖的生物合成，改变细胞质膜的性质；另外，它还能通过破坏细菌的细胞膜，使其内容物外泄而达到杀灭细菌的目的。

达托霉素除了能作用于大多数临床相关革兰氏阳性菌外，更重要的是它在体外对已呈现甲氧西林（methicillin）、万古霉素和利奈唑烷等耐药性质的分离菌株具有强力活性［1］。

在生产过程中会用到乙醇和乙腈，为控制药品质量，需要对其残留溶剂进行测定和控制。

按照《中国药典》2010年版［2］中对残留溶剂的要求，乙醇含量不得过0.5%，乙腈含量不得过0.041%。

笔者在本试验中建立了顶空毛细管气相色谱法［3，4］，测定乙醇和乙腈在达托霉素中的残留量，方法灵敏、准确。

Agilent7890A型气相色谱仪，FID检测器，化学工作站和CTC Analytics型顶空进样器，DB－WAX毛细管色谱柱。

达托霉素原料（山东新时代药业有限公司，批号：120901、120902、121001）。

乙醇与乙腈为色谱纯，N，N－二甲基甲酰胺为色谱纯。

2.1 供试品溶液及对照品溶液的配制精密称取本品约0.5 g，置20 mL顶空瓶中，精密加N，N－二甲基甲酰胺5mL使溶解，密封，作为供试品溶液；分别精密称取乙醇499.9 mg、乙腈40.6 mg，置同一100 mL量瓶中，用N，N－二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量王发;王莉;王嫦鹤;张秉华【摘要】目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。

方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm×0．5μm），氢火焰离子检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃。

程序升温，初温50℃，保持5 min，然后以15℃· min-1的速率升至120℃，再以30℃· min-1的速率升至240℃，保持5 min。

顶空进样，平衡温度95℃，平衡时间30 min。

结果在上述条件下，正己烷，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，甲苯，吡啶，正丁醇分离度均在2．0以上，线性关系良好（r分别为0．9997，0．9992，0．9976，0．9987，0．9988，0．9993，0．9988，0．9988），平均回收率（n＝6）均在97％以上。

结论该法简单、准确，灵敏度高，重复性好，适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。

%Objective To establish a headspace capillary GC method for the determination of the residual solvents in nimesulide .Meth-ods Agilent DB-WAX capillary column(30 m×0.32 mm ×0.5 μm) was used.The inlet temperature was 230 ℃and the FID de-tector temperature was 250 ℃.The oven temperature was initially heldat 50 ℃for 5 min and was then programmed to 120℃at 15℃· min-1 and then programmed to 240℃at 30℃· min-1 and held for 5 min.The head-space sampling was used at heated temperature 95 ℃for 30 min.Results The linear correlation coefficients of this method for n-hexane,acetone,methanol,dichloromethane,ethanol, toluene,pyridine,n-butanol were 0.9997,0.9993,0.9976,0.9988,0.9988,0.9993,0.9988 and0.9988,respectively.All the average recoveries were more than97%.Conclusions The method is simple,accurate,sensitive and reproducible,which can be proposed for determination of the residual solvents in nimesulide .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P2260-2262)【关键词】尼美舒利原料药;顶空进样法;毛细管气相色谱法;溶剂残留量【作者】王发;王莉;王嫦鹤;张秉华【作者单位】陕西省食品药品检验所，陕西西安710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061【正文语种】中文尼美舒利的化学名为4-硝基-2-苯氧基-苯甲磺酰胺，是一种非甾体抗炎药，可选择性抑制环氧合酶Ⅱ，具有显著的抗炎、镇痛和解热作用。

顶空气相色谱法测定丹参素冰片酯脂肪乳中溶剂残留量由亚宁;雷琨;李霞;王雨轩;刘海静【摘要】目的建立顶空毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液的溶剂残留量.方法采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-WAX(30 m×0.25mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;柱温40 ℃;载气为氮气,柱流速为2.0 mL·min-1;采用分流进样,分流比为1∶1;进样口温度200 ℃,FID检测器温度为230 ℃.结果甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为:6~238 μg·mL-1(r=0.998 9),10~395 μg·mL-1(r=0.997 9),10~400 μg·mL-1(r=0.9980),10~394 μg·mL-1(r=0.998 6),2~53 μg·mL-1(r=0.997 4)和10~414 μg·mL-1(r=0.997 1);平均回收率分别为96.6%,96.8%,96.2%,92.1%,92.9%和93.2%,其RSD分别为1.0%,0.2%,1.1%,1.0%,0.8%和1.4%.结论该法操作简便可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液中有机溶剂残留的检测.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】3页(P357-359)【关键词】丹参素冰片酯脂肪乳注射液;溶剂残留;顶空毛细管气相色谱法【作者】由亚宁;雷琨;李霞;王雨轩;刘海静【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西中医学院,咸阳,712046;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西中医学院,咸阳,712046;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927心脑血管疾病的人数每年大概有1 500万人，而且发病率逐年上升，并逐渐年轻化[1-2]。

科研动态46 中国动物保健 | 2018.07延胡索酸泰妙菌素口服固体制剂体外溶出度的探究赵才兵*，刘正光，邹小军，马传亮，赵学朋，闵江，梁景乐**（山东胜利生物工程有限公司 山东济宁 272100）摘要：本试验旨在评价延胡索酸泰妙菌素口服固体受试制剂和参比制剂的体外溶出度。

试验采用桨法测定溶出度，50rpm/min，溶出介质分别为pH 1.2盐酸溶液、pH 3.8醋酸盐缓冲液、pH 4.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水，温度37±0.5℃，参比制剂和受试制剂0.34g/杯，取样时间为第1、2、5、10、15、30、45和60min，高效液相色谱法检测药物成分含量。

结果表明延胡索酸泰妙菌素在溶出介质中比较稳定，受试制剂和参比制剂在15min内的溶出率大于85%，在五个溶出介质中的差异因子（f1）小于15%。

因此，受试制剂和参比制剂的溶出行为相似，生物利用度不受溶出行为的限制。

关键词：延胡索酸泰妙菌素，体外溶出度，受试制剂，参比制剂Dissolution Rate of TiamulinFumarate Solid Oral PreparationUsing in Vitro MethodZ h a o C a i b i n g , L i uZhengguang, Zhou Xiaojun, MaChuanliang, Zhao Xuepeng,Min Jiang, Wang Zhen, KongL i n l i n , C h e n S h e n , L i a n gJ i n g l e (S h a n d o n g S h e n g l iBiological Engineering CO.,LTD., Jining, Shandong, 272100)Abstract: This experimentwas conducted to evaluatethe dissolution rate of tiamulinfumarate solid oral preparationin vitro. The paddle methodat 50 rpm and 37±0.5℃ wasused. The dissolution mediumwere pH 1.2 hydrochloric acidsolution, pH 3.8 acetic acid salt buffer, pH 4.8 and pH6.8 phosphate buffer and water, respectively. The reference and the test preparation were 0.34 g per cup. Sampling at 1, 2, 5, 10, 15, 30, 45 and 60 min was collected for the rapid dissolving characteristics. The tiamulin fumarate in the dissolution m e d i u m s w a s d e t e c t e d b y the high performance liquid chromatography. The tiamulin fumarate was stable in the d i s s o l u t i o n m e d i u m s. T h e dissolution rates of the reference a n d t h e t e s t p r e p a r a t i o n s were more than 85 percent. T h e d i f f e r e n c e f a c t o r (f 1) between the reference and the test preparations in the d i s s o l u t i o n m e d i u m s w a sl e s s t h a n 15 p e r c e n t. I nconclusion, dissolution profileso f t h e r e f e r e n c e a n d t h etest preparation are similar.T h e d i s s o l u t i o n b e h a v e slike a solution and have no bioavailability problems.K e y w o r d s : t i a m u l i n fumarate, dissolution rate in vitro, reference preparation, test preparation 泰妙菌素是一种由其母体化合物截短侧耳素（pleuromulin）C-14位侧链被末端位带有一碱性叔胺基的硫醚基团所取代的衍生物[1]。

延胡索酸泰妙菌素，这样鉴定
很多人们都知道，在平时生活中容易出现细菌感染的情况，对于这种情况，一定要选择使用抗菌性的抗生素进行治疗，延胡索酸泰妙菌素是白色或者是淡黄色的粉末，有轻微的臭味，能够溶于水，具有很好的杀菌作用，但是在现在市场上购买这类药物很容易出现假货，因此人们必须要了解延胡索酸泰妙菌素的鉴别。

1、有关物质取本品，加乙醇制成每1ml中含3mg的溶液，作为供试品溶液。

另精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.3mg的溶液作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录20页）试验，吸取上述两种溶液各10?l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-氢氧化铵（20:2:0.4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，
其颜色与对照溶液所显斑点比较，不得更深。

2、吸收度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每
1ml中含50mg的溶液，照分光光度法（附录16页）测定，在650nm
的波长处测定吸收度应不得过0.03，在400nm的波长处测定，吸收度应不得过0.15。

3、水分取本品，照水分测定法（附录36页第一法）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录34页第二法），含重金属不得过百万分之十。

4、[含量测定] 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈兰色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于60.98mg的C32H51NO8S。