反应精馏法制乙酸乙酯的实验指导()

[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理主反应:①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。

)三、实验药品及物理常数四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

五、实验装置(1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。

用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸分液:一定要注意上下层的判断!=6 \* GB2⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果1、产品性状 ;2、馏分 ;3、实际产量 ;4、理论产量 ;5、产率。

八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?九、实验体会谈谈实验的成败、得失。

反应精馆制乙酸乙甬反应將懾就是化学反应与精锦相耦合得化1:过程,原料在进行化学反应得同时•用精倔方法分离产物，使反应朝有利于反应产物得方向进行，因此反应榕诩能使可逆反应得速率加快•打破平衡限制•提拓转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性商.平衡转化率高、生产能力高.产品纯度岛、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精锢技术引起人们极大关注。

一、实验目得1. 了解反应精谓与普通精帮得区别；2. 堂握反应粘谓过程得操作，学会观察分析反应粘憐塔内温度分布与浓度之间得变化关系：3. 学会正交实验设讣方法优化实验方案。

二. 实验原理目前•我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺仮应由于受化学平衡得限制」丫i 程转化率较低。

为了提商转化率,生产上往往采用乙酹过虽，水洗回收，生产流程长•能耗商。

反应精懾合成酣得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应•塔身其起精饬产品得作用•催化剂加入釜中•这种过程有连续.间歇之分:另一类为在精诩塔中进行反应•酸与醉分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、木实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利川反应精他技术制备并提纯乙酸乙酣°该反应就是典型得平衡控制反应•受平衡转化率限制。

利用反应精係技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能址与时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走•破坏可逆反应得化学平衡•使之对正向反应有利，从而得到商得酯收率与纯度。

亠乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙斷与水就是反应精怖技术第一个广泛研尤得案例。

这些组分常压沸点见表1、此外•体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系•见表2 .从表2可见•其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低. 与乙酸乙凿•水两元恒沸物接近。

在反应精馆过程中，获得得塔顶产品就是乙酸乙酣一乙醇一水三元混合物。

为了便于后续得提纯操作•要求尽虽降低塔顶产品中乙醇得含虽，因此在反应中采用乙酸过址•尽量使乙醉反应完全。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载实验十反应精馏制乙酸乙酯地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容反应精馏制乙酸乙酯反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同时，用精馏方法分离产物，使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精馏能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化率。

与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。

实验目的了解反应精馏与普通精馏的区别；掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；学会正交实验设计方法优化实验方案。

实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。

为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。

反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。

本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。

该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。

利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。

乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。

这些组分常压沸点见表1。

此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。

实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。

实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。

2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

3. 掌握反应精馏的实验操作。

4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。

反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。

反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。

由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。

反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。

（2）异构体混合物分离。

由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。

对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。

酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。

实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

(2)异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.相关组分主要物性参数：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。

目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。

因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。

实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。

2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。

3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。

5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。

6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。

二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。

通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。

在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。

同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。

在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。

同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。

反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。

催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。

2.了解反应精馏与常规精馏的区别。

3.学会分析塔内物料组成。

【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。

（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。

（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。

（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。

（5）重复3、4步操作。

（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。

（7）关闭冷凝水及总电源。

【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。

表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。

6.结果分析与讨论。