实验一反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的
1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠
一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：
CH 3COOH + C 2H5OH ? CH 3COOC 2H5+H 2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：
（1）物料衡算方程
对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下
SG+ss+巧乙+號厂叽+g
2弓Wm J=1?23.4
（2）气液平衡方程
对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：
心•心-兀=0
每块板上组成的总和应符合下式：
n I T
工G=1; 4=1
r=l r«l
（3）反应速率方程
’x Y
" xl°5
II。」兀J丿
（4）热量衡算方程
对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：
S —啊—L.h.+ Z冋+i + FjH厂0 + R尹H= 0
国1 411巴_ 上的气液流恥］滤图
三、实验装置及实验流程示意图
实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装$ 3X 3m不锈钢填料（316L），填料高度1400mm。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191 , ZK-50可控硅电压控制釜
温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统 由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。
1側温热电阻2冷却水3摆置4心段4 5帘头6備出液收集瓶 7回流比控制器8 lit#口 g 塔休10数字式温度显术器11控温仪
12加料门13塔羞14电加热器15卸料口
图2反应梢慵流穆及装世
四、 实验步骤
1. 称取乙醇、乙酸各75g,用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A , 开启塔身保
温电源0.1A ，开启塔顶冷凝水。每10min 记下温度。
2.
当塔顶摆锤上有液体出现时， 进行全回流操作，全回流15min 后，开启回流，
调整回流比为R=3:1
（别忘了开小锤下边的塞子），
30min 后，用微量注射器在1, 3, 5三处同时取样，将取得的液体进行色
谱分析，30min 后，再取一次进行色谱分析。
3. 将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废 液瓶，收拾实验台。
4
6
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五、实验原始数据记录表
实验时由于操作失误，误将废液当做乙醇加入反应釜，导致实验彻底失败，数据无法处理。
故不得不采用他组数据，所用数据为第四组李远，吴刚等三人数据，所用原始实验数据见李
远。本组实验原始数据记录表见最后。
六、实验数据处理及举例
1、计算塔内浓度分布
已知.；；打：「.：曲；「二：：・.；:•肿「一, ..V：且X _ Af i
' i TA i f i
故以11：00精馏塔上段液体的含量作为计算举例：
已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
6270 x 0.392
=--------------------------------------------- —2 147%
6270 X 0. 392 + 18709 X 1.0000 + 61131 x L 5264 「
4材醇18709 x 1. 0000
"6270 X 0 392 + 18709 x LOOOO + 61131 X 1. 5264 - °
■V ,
—
2/莎
61131 X] 5264
= =81, 510% 6270 x 0”392 + 18709 X 1.0000 +61131 x 1 5264
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格:
