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天津大学—反应精馏实验报告目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、实验仪器和药品 (3)四、实验流程图 (4)五、实验步骤 (5)六、实验数据记录 (5)七、实验数据处理 (7)7.1计算塔内浓度分布 (7)7.2全塔物料衡算 (9)7.2.1对乙醇进行物料衡算 (9)7.2.2乙酸进行物料衡算 (10)7.2.3计算反应收率及转化率 (10)八、结果分析及讨论 (10)九、思考题 (10)一、 实验目的1>了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2>掌握反应精馏的操作；3>能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析； 4>了解反应精馏与常规精馏的区别； 5>学会分析塔内物料组成；二、 实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
醇酸酯化反应是可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率，此时，可使用反应精馏法。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C 2H 5OH ↔ CH 3COOC 2H 5+H 2O实验的进料采用直接从塔釜进料，为间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。
2.了解反应精馏与常规精馏的区别。
3.学会分析塔内物料组成。
【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。
（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。
（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。
（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。
（5）重复3、4步操作。
（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。
（7）关闭冷凝水及总电源。
【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。
表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。
6.结果分析与讨论。
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理2.1反应精馏原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1) 可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2) 异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：(1) 破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速率提高从而提高了生产能力；(2) 精馏过程可以利用反应热，节省了能量；(3) 反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资；(4) 对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品；2.2实验过程原理醇酸酯化反应是可逆平衡反应，适用于反应精馏。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
本实验中采用硫酸作为催化剂，由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
反应精馏法制醋酸乙酯摘自张树水，贝逸翎，王洪鉴主编. 综合化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2006,112-115第七部分化工相关过程实验三十三反应精馏法制醋酸乙酯实验说明：反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
通过读实验学生可以了解反应精馏的基本原理和操作，对在反应精馏中化学反应与分离同时进行，可以显著提高总体转化率，降低能耗有系统的认识，并可以了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验目的]1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应或精馏技术在成本和操作上的优越性；2. 掌握反应精馏的操作；3. 学会分析塔内物料组成、全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验原理]反应精馏是化学反应与分离同时进行的精馏，是精馏技术中的一个特殊领域。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，它克服了可逆平衡反应传统工艺转化率低、反应与精馏两步进行的缺点。
反应精馏既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质转化的化学反应现象。
两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列情况特别适用：①可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，促使平衡右移，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
②异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对酯化反应来说，适用于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
催化反应所用的催化剂有酸、离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都可进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：聂子杨同组人：任天宇、唐剑鑫实验地点：天大化工技术实验中心624室实验时间：2013年5月21号年级2010 ；专业化学工程与工艺；组号9 ；学号3010207103 指导教师：李丽实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制反应精馏法制乙酸乙酯一．实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2．掌握反应精馏的操作。
3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别。
5．学会分析塔内物料组成。
二．实验原理1.过程原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j 块理论板上的i 组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i 的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm ，塔高1500mm ，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L。
塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。
采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。
四，实验步骤1．称取乙醇、乙酸各80g ，相对误差不超过0.5g ，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A ，开启塔身保温电源0.2A ，开启塔顶冷凝水。
每10min 记下温度。
2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min 后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），25min 后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min 后，再取一次进行色谱分析。
3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。
五、实验数据记录设备编号：01原始数据记录表见附页预习报告五、实验记录。
六、实验数据处理1、计算塔内浓度分布已知：f 水=0.8141；f 醇=1.000；f 酸=1.4796；f 酯=1.2892 且ii ii i f A f A x ∑= 故以15：39精馏塔上部液体的含量作为计算举例：已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
11590.81414.024%11590.814160881.000127351.2892i iA f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯水水水60881.00025.962%11590.814160881.000127351.2892i i A f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯乙醇乙醇乙醇127351.289270.014%11590.814160881.000127351.2892i i A f x A f ⨯===∑⨯+⨯+⨯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：表9：取样时间为15：39含量分析结果取样时间为15：39含量在塔内的分布图 80.000 70.000 60.000 含量（%）50.000 40.000 30.000 20.000 10.000 0.000 水乙醇乙酸乙酯图 3：取样时间为 15：39 含量在塔内的分布图取样时间为 16：09 组分水含量（%）乙醇含量（%）乙酸乙酯含量（%）精馏塔上部 2.460 27.281 70.259 精馏塔中部 2.061 31.208 66.731 精馏塔底部 5.503 72.628 21.870 表 10：取样时间为 16：09 含量分析结果取样时间为15：39含量在塔内的分布图 80.000 70.000 60.000 含量（%） 50.000 40.000 30.000 20.000 10.000 0.000 水乙醇乙酸乙酯图 4：取样时间为 16：09 含量在塔内的分布图如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔中部含量最多。
我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。
62、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算以塔釜（1）色谱分析作为计算举例： x 水水 f水乙醇乙醇 f乙醇乙酸 f乙酸乙酸乙酯组分水含量（%）乙醇含量（%）乙酸含量（%）乙酸乙酯含量（%）塔顶（1）2.857 24.667 -72.475 塔顶（2） 2.562 24.568 -72.869 塔釜（1） 24.132 9.778 66.091 -- 塔釜（2） 22.649 9.428 67.923 -- 表 11：塔顶及塔釜两次色谱分析结果由上表可知塔顶产品含量平均值水 2.710%，乙醇 24.618%，乙酸乙酯 72.672%；67.007%。
塔釜产品含量平均值水 23.391%，乙醇 9.603%，乙酸且已知塔顶流出液的质量为 98.83g，故： m水总水乙醇总乙醇乙酸乙酯总乙酸乙酯对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：组分水g 乙醇 g 乙酸 g 乙酸乙酯 g 因此对乙醇进行物料衡算：乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量 80.00=24.330+4.336+乙醇反应质量故：乙醇反应质量=51.335 g n 乙醇=51.335/46=1.116 mol 7 塔顶 2.678 24.330 -71.822 塔釜 10.561 4.336 30.254 --对乙酸进行物料衡算：乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量80.00=0+30.254+乙酸反应质量故：乙酸反应质量=49.746g n 乙酸=49.746/60=0.829 mol 可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为 1：1，可能是因为有部分液体残留在精馏塔中，也可能是因为色谱分析存在误差所致。
3、计算反应收率及转化率对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量 =（80.00-30.254）/80.00 =62.18 % 收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量选择性=收率/转化率=61.21%/62.18%=98.44% 七，实验反思 1、实验注意事项①使用微量注射器在3 个不同高度取样，应尽量保持同步。
②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。
③为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。
④在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
2、实验误差分析①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。
②可能是色谱分析中出现的误差所致。
在实验中，一直没有发现热电偶为固定在塔釜中，在实验开始半个多小时候，我在比较别人的实验数据时才发现这个问题，15:25 将热电偶重新固定好，因此在此之前的塔釜温度都是错误的，偏低。
按照常理在第一组温度测量出来时就应该可以发现问题，因为塔釜温度应该会比塔顶温度高很多，但是我们测的塔釜温度反而比塔顶温度低，应该当场就发现，说明我们在实验中过度的主意数据的值，却忽略了数据值存在的原因及合理性。
这是很不应该的，值得反思。
希望下次不会出现这样的问题。
八，思考题 1. 怎样提高酯化收率？答：对于本实验CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O是可逆反应，为提高酯化反应的收率，可以通过减小一种生成物的浓度，或者用反应精馏的方法，使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连 8续的排出，是平衡向生成产物的方向移动，以提高酯化收率。
2. 不同回流比对产物分布影响如何？答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加。
3. 采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？答：釜内进料，应保证在釜沸腾条件下进料，塔内轻组分上移，重组分下移，在不同的填料高度上均发生反应，生成酯和水，转化率会有所提高。
4. 加料摩尔比应保持多少为最佳？答：此反应的原料反应摩尔比为1:1，为提高反应的转化率，应使某组分过量，因乙醇的沸点较低，易被蒸出，因此应把乙醇多加，比例约为2:1即可。
5. 用实验数据能否进行模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？答：能进行模拟计算。
还要测定的数据还有塔顶温度，塔釜温度，塔板下降液体量，塔板上液体混合物体积，塔板下降液体量，上升蒸汽量。
9。
