第一章 第2讲物质的分离和提纯
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《物质的分离和提纯》讲义一、物质分离和提纯的重要性在我们的日常生活和科学研究中,经常会遇到需要将混合物中的各种成分分开,或者去除其中的杂质以得到纯净物质的情况。
物质的分离和提纯是化学实验中非常重要的基本操作,它不仅能够帮助我们获得纯净的物质以便进行更深入的研究和应用,还对于提高产品质量、保护环境以及保障人类健康都具有重要意义。
例如,在制药工业中,为了得到高纯度的药物成分,需要对原材料进行精细的分离和提纯;在化工生产中,需要分离和提纯各种原料和产物,以提高产品的质量和产量;在环境监测中,需要从复杂的环境样品中分离和提纯出目标污染物,以便准确地进行检测和分析。
二、物质分离和提纯的基本原则1、不引入新杂质在分离和提纯过程中,不能引入新的杂质,否则会影响最终产物的纯度。
2、不减少被提纯物质的量要尽量保证被提纯物质的量不减少,以免造成不必要的损失。
3、易于分离和复原所采用的分离和提纯方法应便于将杂质与被提纯物质分离开来,并且在分离后能够容易地将被提纯物质复原。
4、经济性和环保性选择的方法应考虑成本和环保因素,尽量使用低能耗、低污染的方法。
三、物质分离和提纯的常用方法1、过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的一种方法。
它利用滤纸或其他多孔材料作为过滤介质,使液体通过而固体被截留。
例如,粗盐提纯时,将粗盐溶解在水中,然后通过过滤除去其中的不溶性杂质。
2、蒸发蒸发是通过加热使溶液中的溶剂挥发,从而得到溶质晶体的方法。
比如,从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体,就可以采用蒸发的方法。
3、结晶结晶包括冷却结晶和蒸发结晶。
冷却结晶适用于溶解度随温度变化较大的物质,通过降低温度使溶质结晶析出;蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质,通过蒸发溶剂使溶质结晶析出。
4、萃取萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
例如,用四氯化碳从碘水中萃取碘,碘在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多,从而实现碘与水的分离。
第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法1.2.1 分离、提纯本节通过解决实际问题的形式,让学生初步了解怎样研究有机化合物,应该采取什么步骤和常用方法等,从中体验研究一个有机化合物的过程和科学方法。
由于中学条件所限,对现代物理方法只要求初步改变的了解,不涉及过多的名词术语,通过多种教学媒体了解质谱、红外光谱、核磁共振氢谱的用途教学重点:有机化合物分离、提纯的原理和操作,能结合实际情况应用蒸馏、萃取或重结晶的方法进行有机化合物的分离和提纯 教学难点:苯甲酸重结晶的实验探究讲义 教具【新课导入】青蒿素的提取、确定结构、人工合成的历程【新课讲授】通过学习青蒿素研究的全过程,试总结青蒿素的研究经历了哪些步骤? 【学生活动1】分离提纯、确定分子式、结构式。
【总结】研究有机化合物的一般方法【过渡】从天然资源中提取有机化合物,通常得到的是含有杂质的粗品 工厂生产和实验室合成的有机化合物往往有未反应的原料和反应副产物等。
进行有机化合物组成、结构、性质和应用的研究,首先要获得纯净的有机化合物,粗品必须经过分离、提纯才能得到较为纯净的物质。
【学生活动2】1. 分离、提纯的原则是什么?2. 在提纯、分离青蒿素时,用到了哪些方法? 【讲解】1. 不增加新的杂质;不减少被提纯的物质;被提纯物质和杂质易分离;被提纯物质易恢复原状态。
2. 萃取、蒸馏 【总结】有机化学中常用的分离和提纯方法有蒸馏、萃取和重结晶等。
【讲解】 1. 蒸馏(1) 适用对象:① 分离和提纯互溶的液态有机化合物② 液态有机化合物含有少量的杂质,而且该有机化合物热稳定性较高,其沸点与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(2) 在一定温度和压强下,加热液态混合物,利用物质沸点差异进行物质分离的方法,使沸点低的物质汽化,然后冷凝、收集,从而达到与沸点高的物质相分离的目的。
【展示】蒸馏装置【学生活动3】1. 蒸馏操作,加碎瓷片的目的是什么?2. 温度计水银球应处于什么位置?3. 冷却水的流动方向是什么? 【讲解】1. 加碎瓷片的目的是防止液体暴沸;2. 温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处;3. 冷却水的流动方向是下口进、上口出。
第2讲物质的分离和提纯考点一物质分离、提纯的区别1.物质的分离将混合物的各组分______开来,获得几种________的过程。
2.物质的提纯将混合物中的杂质________而得到____________的过程,又叫物质的净化或________。
考点二常用分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项________(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后,可过滤液体(1)制作过滤器时,滤纸____漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有____(2)滤纸上缘低于____边缘,液体低于____边缘________(1)用于随时添加液体(2)________(1)注意活塞不得渗漏(2)分离液体时,下层液体由________,上层液体由________除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为:_________________用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用CaCl2、碱石灰(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为____进气,____出气______蒸馏时,用于冷凝蒸气上口____,下口____,使用时应有夹持仪器1.如何检查分液漏斗是否漏水?2.用干燥管作干燥器干燥H2时应选择何种干燥剂?选浓H2SO4可以吗?3.盛装固体干燥剂一般用干燥管,还可用其他装置吗?考点三物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3 图4 图5(1)如图1,方法、装置的名称:________。
适用范围:把不溶性________________进行分离。
注意事项:①一贴:________紧贴漏斗内壁;二低:滤纸上缘低于____________,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠____________,玻璃棒轻靠____________处,漏斗下端紧靠__________。
第2讲物质的分离、提纯课程标准知识建构1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。
2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
一、分离提纯的物理方法1.分离、提纯的含义(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
2.物质分离与提纯的常见实验装置(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;分液:分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;③萃取剂与溶质不反应;④常用的萃取剂是苯或CCl4,不用酒精作萃取剂⑤分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(4)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进,上口出(5)升华适用范围分离某种组分易升华的固体混合物注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法分离,但NH4Cl 固体中的I2不能用升华的方法分离(6)洗气适用范围除去气体中的杂质注意事项长管进气,短管出气(1)“固+固”混合物(2)“固+液”混合物(3)“液+液”混合物【诊断1】判断下列说法是否正确,正确的打√,错误的打×。
(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体()(2)从溶液中获取NaCl晶体,用蒸发结晶的方法,其操作应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热()(3)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中()(6)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加()(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()(8)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)√二、分离提纯的化学方法1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2.分离提纯常用的化学方法方法原理举例说明电解法利用电解原理分离和提电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜除去下列常见物质中的杂质,完成表格:MgCl2溶液FeCl3MgO 过滤乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液【诊断2】判断下列说法是否正确,正确的打√,错误的打×。
第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1 有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤,每个步骤中都有几个常用的基本方法。
二、有机物的分离、提纯1.物质的分离(1)分离原则把混合物中个组分物质逐一分开,得到各纯净物。
分离过程中要尽力减少各组分物质的损失,各组分物质盐尽可能纯净。
(2)分离方法物理方法:过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。
化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。
2.物质的提纯(1)概念提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。
它和分离的主要区别在与除去的杂质可以不恢复。
(2)物质的提纯(3)物质提纯的要求①过量:为除尽杂质,除杂试剂一般要过量。
②后除前:加入试剂的顺序,后面的试剂能够把前面的试剂除尽。
③除杂途径必须最佳。
三、有机物的分离、提纯方法从天然资源中提取有机化合物,通常得到含有杂质的粗产品。
提纯含杂志的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。
在有机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。
1.蒸馏、分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高,其沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)实验装置(填仪器名称)【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。
②碎瓷片的作用:使液体平稳沸腾,防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出。
④锥形瓶不能盖塞,避免装置内压强过大。
2.萃取分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的条件及常用试剂萃取剂的条件:①萃取剂与原溶剂不能互溶,且不与溶质反应。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大;常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()(2)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()(4)NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()(5)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离()(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×解析(1)乙醇的沸点低易挥发,适合用蒸馏法。
(2)乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大,适合用蒸发结晶,趁热过滤的方法。
(4)碘易升华,加热可分离。
(5)食用油和汽油互溶,但沸点不同,应用蒸馏的方法分离。
(6)只能除去氯气中的HCl杂质,但不能除去其中的水蒸气。
2.物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出()(4)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热()(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子,再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)√物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作:_________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(3)若滤液浑浊,需_____________。
浑浊的原因可能是________________________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________。
(5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是________________________________________________________________________。
答案(1)加热至有大量晶体析出时,趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)更换滤纸,重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)1.物质分离提纯装置图的正误判断答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×解析(1)海带应在坩埚中灼烧。
(2)过滤时应用玻璃棒引流,漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。
(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。
(5)蒸干时可能失去结晶水。
2.物质的分离提纯操作包括:过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等,选择合适的操作名称填空:(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3________。
(2)从碘水中提取碘________。
(3)用自来水制取蒸馏水________。
(4)分离植物油和水________。
(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________。
(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。
答案(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)分液(5)盐析、过滤(6)重结晶3.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案过滤分液蒸发结晶蒸馏4.(2018·滁州中学高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4,其流程如下:已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:33℃)。
(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是_______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________,原料中的金属钠通常保存在________中,实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________;第③步分离(NaBH4)并回收溶剂,采用的方法是________。
答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏解析(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应,NaBH4常温下能与水反应,因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水,取用钠时,用镊子夹取,用滤纸吸干表面的煤油。
(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离,其操作为过滤。
根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸,且异丙酸的沸点较低(33℃),回收异丙酸可选用蒸馏的方法。
专题训练1.(2018·长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。
其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。
有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________,锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为____________。
(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止______________________。
答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流,防止反应物逸出,提高原料的利用率。
由于液溴易挥发且溴蒸气有毒,不能直接排入空气,需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。
(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。
(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应,所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。
(4)洗涤后的有机相中含有少量的水,加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水,吸水生成MgSO4·7H2O。
(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度,防止间溴苯甲醛被氧化。
2.(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出):环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点):(1)已知合成环己酮的反应是放热反应,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
实验时,先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石,再加入酸性Na2Cr2O7溶液。
酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。
A.一次性加入B.缓慢加入C.无所谓,怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL,则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。
(3)反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~97℃的馏分(设为A),其主要成分是________的混合物;在馏分A中加入氯化钠固体至饱和,静置、分液,得有机层(设为B)。
加入氯化钠固体的作用是_________________________________________________;在有机层B 中加入无水硫酸镁固体,充分作用后过滤,加入无水硫酸镁的作用是________________________, 然后进行蒸馏。
(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a ”或“b ”)口进入;精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g ,则环己酮的产率是________。
答案 (1)B (2)100mL(3)环己酮和水 增加水层的密度,有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水(4)a 温度计的水银球插入到溶液中;冷凝水进、出口方向颠倒(5)70%解析 (1)酸性Na 2Cr 2O 7溶液应缓慢加入,防止剧烈反应,导致温度过高。
(2)反应液的总体积是40.2mL ,液体体积一般不能超过容器容积的1/2,所以应选择100mL 三颈烧瓶。
(3)95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液,所以95~97℃的馏分是环己酮和水的混合物;环己酮的密度与水接近,不容易分层。
加入NaCl 可增加水的密度,有利于分层;加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。
(4)冷凝水应从a 口进入。
(5)5 g 环己醇理论上得到4.9 g 环己酮,所以产率是3.43 g 4.9 g×100%=70%。