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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
水质一直以来都是人们关注的焦点之一，而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标，也是衡量水质污染程度的重要参数之一。
而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一，本文将结合水质和化学需氧量的测定，详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。
一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性，包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。
水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境，因此对水质的监测和评价尤为重要。
二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。
COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标，也是水体污染程度的重要参数之一。
常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等，其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。
三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法，利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质，在加热条件下产生蓝色的三价铬离子，其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化，并通过比色计测定水样中的COD值。
重铬酸盐法不受氧气的影响，其反应速度快、反应体系简单，因此被广泛应用于水质监测。
四、实验步骤1.准备水样：取一定量的水样，并过滤去除悬浮物。
2.加入试剂：向水样中加入硫酸铬钾试剂，使水样中的有机物质氧化成二价铬。
3.消解反应：用加热方式在一定条件下，使有机物质充分氧化，生成三价铬。
4.比色测定：将反应后的水样与指示剂放入比色皿中，用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度，计算COD值。
五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值，结合标准曲线，计算出水样中的COD值。
COD值的计算公式如下：COD = (A-B)×K×F式中，A为样品溶液吸光度值，B为空白试剂溶液吸光度值，K为系数，F为稀释倍数。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914—89Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—Dichromate method1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
NIPM-3000-CODcr技术参数一、CODcr概述1. CODcr的定义CODcr全称为化学需氧量的速率常数，是水样中化学氧化剂氯化铬在酸性条件下与有机物氧化反应的速率常数，是水中有机物的综合指标。
2. CODcr的重要性CODcr是评价水体中有机物污染程度的重要指标，它能够反映水体中有机物的总量和能量的大致情况，因此在环境监测和水质评价中具有重要作用。
二、NIPM-3000-CODcr技术参数详解1. 测量范围NIPM-3000-CODcr仪器的测量范围为0~1500mg/L，可以满足不同水样的CODcr测量需求。
2. 测量精度NIPM-3000-CODcr仪器的测量精度为±5或±2mg/L，能够准确快速地测量出水样中的CODcr含量，确保测量结果的准确性。
3. 仪器灵敏度NIPM-3000-CODcr仪器的灵敏度为0.001mg/L，能够对微量的CODcr进行准确测量，满足对水质要求较高的场合。
4. 使用温度NIPM-3000-CODcr仪器的使用温度范围为5~35℃，在常温环境下即可正常使用，方便快捷。
5. 反应时间NIPM-3000-CODcr仪器的反应时间为15分钟，快速完成CODcr的测量，节约实验时间。
6. 自动校准NIPM-3000-CODcr仪器具有自动校准功能，保证仪器测量结果的准确性和稳定性。
7. 数据存储NIPM-3000-CODcr仪器可存储100组测量数据，可随时查阅以往测量结果，方便记录和分析。
8. 操作简便NIPM-3000-CODcr仪器操作简便，配有中文显示屏和操作界面，可直观显示测量参数和结果。
9. 外部接口NIPM-3000-CODcr仪器具有USB接口和RS-232接口，可实现数据传输和打印输出，方便数据管理和报告生成。
10. 仪器尺寸NIPM-3000-CODcr仪器尺寸为400mm×300mm×200mm，重量仅为5kg，便于携带和移动，适用于不同场所的CODcr测量需求。
化学需氧量的测定重铬酸盐法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是评价废水和水体中有机物含量的重要指标之一。
重铬酸盐法是一种常用的测定COD的方法。
下面将介绍一种化学需氧量的测定方法，该方法基于重铬酸盐法。
实验仪器与试剂：1. 装有处理样品的反应瓶2. 重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液3. 银硫酸标准溶液4. 硫酸铁铵试剂5. 高纯水实验步骤：1. 取一定体积的废水样品，加入反应瓶中；2. 使用量取管或准确称量法，加入适量的硫酸铁铵试剂至样品中，与样品充分混合；3. 让试剂与样品反应20分钟，以达到氧化有机物的目的；4. 取出瓶盖下的试管，加入足量银硫酸标准溶液，用于中和反应中残留的过量重铬酸钾；5. 加入适量的10%氯化铁溶液，以吸附残留的银离子；6. 用高纯水冲洗瓶盖内外表面，以保证反应完全；7. 将反应瓶摆放在恒温水槽或水浴中，使其保持40°C温度，放置两小时，以达到COD溶液的水解；8. 从瓶盖中取出试管，使用带有橡胶塞的容器将反应液转移到，注意不要将浮沫转入容器；9. 用高纯水洗涤瓶内外表面，使溶液转移到，这样就可以确定溶液的体积；10. 通过滴定法在无水硫酸条件下，滴定重铬酸钾标准溶液至溶液变为橙红色。
记录所加入重铬酸钾的体积，称为V1（ml）；11. 取另一瓶中和样品，并按上述步骤进行滴定，记录所加入重铬酸钾的体积，称为V2（ml）。
COD的计算公式：COD（mg/L）= 8.944 × (V2 - V1) × （K2Cr2O7浓度）/ 取样体积（L）8.944是在溶液浓度为50.0 mg/L的重铬酸钾标准溶液滴定一定体积至终点所用的滴定系数。
以上是一种基于重铬酸盐法的化学需氧量测定实验方法。
请根据具体实验条件和需求进行适当调整和优化。
高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1 范围本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于氯离子质量浓度1 000 mg/L～30 000 mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量（COD）的测定。
取样量为20.0 ml时，方法的检出限为4 mg/L，方法的测定下限为16 mg/L。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1高氯水high chlorinated water指氯离子含量大于1 000 mg/L的水。
3.2表观COD apparent COD指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。
3.3氯离子校正值chlorine ion correction value指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。
4 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，即为表观COD 。
将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠溶液吸收后，用硫代硫酸钠滴定，得到氯离子校正值。
表观COD 与氯离子校正值之差为水样真实的COD 。
5 干扰和消除本方法用0.250 mol/L 重铬酸钾测定，铵离子浓度（以N 计）大于25 mg/L 时，对COD 测定产生正干扰，可用加碱氮吹方法消除铵离子的干扰。
水质化学需氧量的测定(重铬酸盐法)方法确认报告1．方法依据依据GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。
2．方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
3．主要仪器3.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2 加热装置：变阻电炉。
3.3 25mL酸式滴定管4．主要试剂4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂。
4.5 重铬酸钾标准溶液：0.2500mol/L。
4.6 试亚铁灵指示剂。
4.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：≈0.10mol/L。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
4.7.1 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V。
C[ (NH4)Fe(SO4) 2]=式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
5．测定步骤5.1取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠，将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
5.2冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》cod重铬酸盐法化学耗氧量测定仪1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。
