水中阴离子合成洗涤剂(LAS)检测和论文

阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。

亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。

关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。

酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。

将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。

再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。

在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。

表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。

检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。

表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。

最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。

2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。

阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。

能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。

酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。

试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。

二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。

3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。

3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。

3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10～C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344。

4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0。

05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水.3.1氢氧化钠（NaOH):1mol/L.3.2硫酸（H2SO4）：0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3）。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0。

100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4），准确至 0。

001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS.保存于 4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3。

4），用水稀释至 1000mL，每毫升含 10。

0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O）溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。

关于水中阴离子合成洗涤剂（LAS）的检测和研究摘要：水的质量对于保障人民身心健康、提高生活水平，有着基础性的重要作用。

本文针对日常水质检测环节中，合成洗涤剂的主要活性成分阴离子表面活性剂的测定，作为论述载体；讨论分析了常见的几种测定方法（例如亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法等等），以及各自的思路、流程、控制要点、以及存在的优点和缺点。

关键词：表面活性剂测定方法比较阴离子合成洗涤剂（或称洗涤剂）是社会生产生活中，得到广泛应用的一种精细化工产品，和我们的生产生活密不可分；其中主要成份阴离子表面活性剂（简称LAS），随着社会经济的发展和科技的进步，应用领域更是几乎达到无所不及的程度；但是这种迅猛发展、广泛应用的趋势下，随之而来的环境问题，也愈加凸现出来。

一、关于阴离子合成洗涤剂（LAS）的现状与危害我国目前普遍使用的表面活性剂为直链型烷基苯磺酸钠（LAS）物质。

长久以来，这种表面活性剂的大量应用导致污染水域愈来愈大，生态环境呈显著恶化、沿海生物资源进一步衰竭、生物多样性发生锐减，由此引发的环境灾害屡见不鲜。

虽然经过努力，国内当前已经淘汰了大部份生物降解性能较差的表面活性剂，而广泛采用可生物降解的表面活性剂，但即使是这些浓度较低的表面活性剂也会有大量泡沫产生，这不但破坏了自然界水体景观的美感，且广大水生动植物的生存还是受到了该物质所具有的生物毒性的威胁。

它于水中的有氧生物降解使得大量氧气白白消耗，水体中溶氧量明显降低、水质依旧在恶化。

众多调查和实验数据表明，现行的表面活性剂污染水环境，危害水生生物，影响海洋经济，危及人类健康。

因此，除了要从根本上对表面活性剂的排放进行控制和处理外，对相关水体中表面活性剂的监测也显得尤为重要。

二、关于表面活性剂的检测技术1.滴定法1.1埃普顿两相滴定法长久以来应用最为广泛的是经典的Epton（（埃普顿）两相滴定技术。

目前该方法仍然是被ASTM，DIN，BSI等机构认可的标准方法。

成4 A M木CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究区伙生(云浮市自来水有限公司，广东云浮527300)摘要：国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，所用萃取 剂均为氯仿[1]。

本次实验用二氯曱燒代替氯仿，对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究，取得了满意 的效果。

关键词：阴离子合成洗涤剂；二氮杂菲；二氯甲烷；氯仿氯仿为透明无色液体，味甜，有特殊气味。

不燃，高折光，质重，易挥发。

纯品对光敏感，遇光照则 与空气中的氧作用，逐渐分解生成剧毒的光气[2]。

主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。

吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒，长期接触可致癌。

二氯甲烷也是无色透明易 挥发的液体，有甜味和类似醚的气味，不易燃烧。

二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小，其毒性仅为 氯仿毒性的0.39%,中毒后不会引起持久性的身 体损害。

所以，可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂，可以大大提高实验安全性。

测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂，但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。

本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定，发现实验结果符合质控要求。

1■实验部分1.1实验仪器250m L分液漏斗。

722型分光光度计，该仪器 具备良好的重现性和稳定性。

3厘米型号的比色皿。

1.2实验试剂1 )氯仿，分析纯级别。

2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。

3)乙酸铵缓冲溶液（在150m L水中加入250m L乙酸铵，将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻）。

4 )盐酸羟胺亚铁溶液（将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。

5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3]，由国 家标准物质研究中心提供。

1.3实验方法二氮杂菲萃取分光光度法，萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。

亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨摘要：简述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。

这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。

它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。

测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法。

关键字：亚甲蓝比色法红外法[1] 电位滴定法1 概述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。

这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。

它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。

测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法[2]。

红外法具有较好的选择性,对LAS测定是一个较专一的方法,其不足之处是费时,样品用量大和必须具有红外分光光度计。

用化学分析方法中的亚甲蓝比色法[3]测定水中LAS,在近几年的监测分析,摸索出了保证水质中LAS测定质量的因素和技术关键,获得了一些经验和体会,在此与同行们讨论交流。

2 实验方法和测定分别取十六烃基苯磺酸钠标准溶液0,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0ml,于250ml分液漏斗中,用去离子水稀至100ml滴加3滴酚酞指示剂,加入1NNaOH溶液使溶液呈碱性,然后逐滴加入1NH2SO4溶液使红色刚好褪去。

064阴离子合成洗涤剂的应用范围非常广泛，餐饮店提供的消毒餐具在洗涤过程中就会用到。

由于消毒餐具与我们的生活息息相关，因此阴离子合成洗涤剂的检测情况就至关重要。

在食品检验工作中，经常会检出消毒餐具中阴离子合成洗涤剂不合格的情况，因此，做好阴离子合成洗涤剂检测方法的改进，对于提高阴离子合成洗涤剂的应用效果以及解决阴离子合成洗涤剂的生产问题均具有重要影响。

一、检测方法及其原理对于阴离子合成洗涤剂的检测，目前主要选择阳离子亚甲基蓝的检测方式。

在检测过程中，通过阴阳离子的化合反应生成沉淀物，使合成洗涤剂中的阴离子以化合物的方式沉淀出来，从而能够检测出阴离子的数量。

在检测过程中，既要判断阴离子的检测情况，也要根据阴离子的检测要求和阳离子亚甲基蓝的反应形式予以选择，从而使阴离子合成洗涤剂在检测中能够达到检测要求、满足检测目标。

因此，根据检测的具体内容和检测要求，做好阴离子合成洗涤剂的检测并对检测方法进行有效的调整，对于提高检测质量和提升检测效果具有重要影响。

二、仪器与试剂的选择为了提高检测质量，要以阴离子合成洗涤剂的检测要求为基准来选择检测仪器和试剂，其中，仪器主要是721分光光度计，试剂主要是烷基苯璜标准使用液。

需要注意的是，在仪器和试剂的选择和使用方面，要根据仪器的具体特点及其类型做好选择，并在实际使用时对试剂的配比及其浓度作出具体要求，使其能够达到应用要求，并对检测工作提供必要的帮助和支持。

总之，仪器与试剂的选择关系到阴离子合成洗涤剂的阴离子合成洗涤剂检测方法的改进研究检测效果，要根据检测的具体条件和检测要求做好选择，保证仪器和试剂能够达到检测目标。

三、样品测定在样品的测定过程中，检测方法对检测的结果具有重要影响，必须对阴离子的数量及其表现形式进行确定，使样品测定能够达到检测要求，并在测定的准确性和有效性方面达标，为样品的测定以及实验的进行提供有力的支持。

因此要提前了解样品测定的要求，根据样品测定的具体情况做好样品的测定工作，对样品的具体指标进行有效标定，以保障样品测定的准确性。

阴离子合成洗涤剂检测方法的改进阴离子合成洗涤剂检测方法的改进王琳尚庆国邵作玖阴离子合成洗涤剂的大量使用造成水体污染，影响水体的感观及危害人体健康。

阴离子合成洗涤剂的测定是各类水质监测的一项重要检测指标。

现行国家标准GB/T 5750.4—2006中的亚甲蓝分光光度法需要对水样调整pH值后加三氯甲烷多次萃取，方法繁琐。

近年来水质检测者在实际工作中对该方法作了改进研究，但大都是在三氯甲烷的加入量和萃取次数上进行改进。

本文在国标基础上优化改良，使用50ml比色管代替分液漏斗，仅经一次萃取，1cm比色皿比色测定饮用水中阴离子合成洗涤剂，效果良好。

一、材料与方法1.仪器与试剂仪器包括：TU-1810DAPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、50ml比色管、硅胶或橡胶塞。

阴离子表面活性剂（以十二烷基苯磺酸钠计）标准物质[GBW（E）081639]：国家计量科学研究院提供，标准值为1000μg/ml±20μg/ml（k=2）；阴离子表面活性剂标准使用液（10.00μg/ml，将标准物质用纯水稀释而得）；三氯甲烷（分析纯，批号：20160604）；亚甲蓝（指示剂，批号：20160805）溶液；洗涤液。

2.方法取25.0ml水样，置于50ml比色管中。

另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50ml、1.00ml、2.00 和3.00ml分别置于50ml比色管中，各加纯水至25ml。

向样品管和标准系列各加入5ml亚甲蓝溶液及10ml三氯甲烷，预摇两次放气后，剧烈振摇1min（约80下），静置分层20min。

取10ml刻度吸管，食指密封住顶端，快速直插入比色管底部用洗耳球慢慢吸取三氯甲烷层溶液，取出后滤纸轻拭吸管口，再转移入1cm比色皿中。

于650nm 波长，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。

3.统计学处理本文的回归曲线拟合采用Excel2010插入散点图并添加趋势线而成。

阴离子洗涤剂测定研究、标准制定及推广应用阴离子洗涤剂是洗涤行业中广泛应用的产品，它是由有机阴离子和水分子组成的具有一定离子强度的溶液。

最近由于消费者对可持续发展意识的提升，环境友好性和安全性要求日益提高，使得阴离子洗涤剂安全、有效地清洗效果被越来越多的消费者所认可。

因此，有必要研究和提出阴离子洗涤剂的测定标准。

为了实现阴离子洗涤剂的测定标准，首先应进行深入的研究。

需要考察阴离子离子强度、活性程度及耐热性等性能。

在研究的过程中需要采用有关的专业技术和仪器仪表，对阴离子洗涤剂进行成分组成、离子强度、活性程度及耐热性等属性进行全面考察，并通过比较多种不同品种的产品，分析及提出统一的测定标准。

其次，阴离子洗涤剂标准制定要结合实际应用，推广使用。

应综合考虑环境安全及消费者满意度等因素，针对不同受众，对阴离子洗涤剂的性能特点，进行推广宣传，加强用户的技术指导，建立适合不同用户的应用标准体系，确保阴离子洗涤剂产品的环保和安全使用。

最后，为保证阴离子洗涤剂测定标准和推广应用的准确性，应持续性开展阴离子洗涤剂的监测和评价工作，确保研制的阴离子洗涤剂符合标准要求，确保被推广的阴离子洗涤剂均采用可靠的技术，以满足消费者的安全性、环保性及有效清洗的要求。

通过上述工作，能够为消费者提供安全、有效的洗涤体验，减少洗涤过程带来的污染，实现可持续发展。

本文旨在为以阴离子洗涤剂测定标准、标准制定及推广应用提供理论和实际参考。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。

3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3)。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS。

保存于 4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次。

3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。

Rédacteur : S. L. Vérificateur : B. M. Approbateur : P. C.I –方法的简短说明(ISO 16265: 2001；GB 7494-37: 1987)对于测定阴离子活性物质的自动步骤是基于亚甲蓝法；水溶液中被染色的亚甲蓝与阴离子表面活性物质反应生成一种蓝色的显色复合物。

这种复合物经过氯仿被提取。

氯仿提取液的吸光度在650nm波长处被测定。

II –试剂：1)缓冲液储备液十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O 10.0g氢氧化钠1mol/L NaOH 50mL去离子水 1000mL溶解10.0g十水合四硼酸钠溶解到800mL去离子水中，添加50mL 1mol/L氢氧化钠溶液。

用去离子水稀释定容到1000mL。

2) 1N 硫酸溶液量取26.63mL H2SO4缓慢加入到600mL水中，搅拌混合，冷却至室温，然后用水稀释定容到1L。

3) 亚甲蓝储备液三水合亚甲蓝C16H18C l N3S·3H2O 0.05gNaOH 1mol/L 1mL去离子水 200mL溶解0.05g亚甲蓝到200mL去离子水中，加入1mL 1mol/L 氢氧化钠溶液。

亚甲蓝储备液必须被用氯仿提取，每次大约20-30mL，完全一共10次，直到氯仿逐渐是亮蓝色的或无色的，大约消耗氯仿250mL。

最后，亚甲蓝溶液需要被通过50mL 石油醚反萃取来去除在溶液中剩余的氯仿，并且将溶液储存在棕色容量瓶中。

4) 亚甲蓝缓冲溶液亚甲蓝储备液 20mL缓冲液储备液 100mLR1 碱性亚甲蓝试剂亚甲蓝缓冲溶液 60mL乙醇CH3COOH 20mL缓冲液储备液 200mL使用前进行抽滤去气泡！R2 酸性亚甲蓝试剂亚甲蓝储备液 2mL1N硫酸H2SO4 3.6mL乙醇CH3COOH 60mL去离子水 200mL使用前进行抽滤去气泡！对于分析管路的清洗：每天使用下面的溶液清洗流路10分钟，这些溶液必须通过M.B.碱性试剂管路被泵入。

阴离子洗涤剂分析中常见问题及解决方法摘要:本文介绍了用流动分析仪测定阴离子表面活性剂过程中的几点体会,主要包括试剂的配制,分析过程中存在的问题及对策,仪器的保养。

关键词:阴离子洗涤剂问题对策保养To remove the ions in the analysis ofcommon problems and solutionsZhou HuiShen Ying(Suzhou Municipal Institute of Environmental Science, pKey words:anionic detergent;problem;countermeasure; maintenance;水中阴离子洗涤剂主要是指,直链烷基磺酸钠和烷基磺酸钠物质。

洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

[1]LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。

阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害,一些从事洗涤剂职业的人员,手背、前臂等裸露部位常有皮炎,进一步发展成湿疹。

LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。

流动分析仪SAN++间隔流动分析仪测定水阴离子洗涤剂是一种新型的方法。

它具有操作简便、灵敏度高,而且与经典法相比,除去了繁琐的重复萃取的工作,避免了三氯甲烷与体的直接接触。

但是在分析过程中会遇到一些问题。

1 仪器与原理仪器:SAN++间隔流动分析仪阴离子表面活性剂分析模块。

原理:试样中阴离子表面活性剂与阴离子染料亚甲蓝反应形成的蓝色的离子化合物,用三氯甲烷萃取后在650nm处测定,根据颜色深浅确定水中阴离子表面活性剂的浓度。

2 试剂的配制2.1 亚甲蓝试剂碱性亚甲蓝(D试剂)与酸性亚甲蓝(E试剂)配制完成后均需用中速滤纸过滤,以去除试剂的浊度。

使用前每100ml D或E试剂加5ml三氯甲烷萃取,静置分层,弃去三氯甲烷层,再对试剂进行脱气处理,用氦气或氮气以20L/hour流量吹气10min左右即可,以除去溶解在水里的空气。

doi：12・3969/j・issn・1022-7396.2222.24.224-论著-亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析吴艳玲王占辉刁丹红封邁杨慧卉李依霖【摘要】目的建立一种生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法,实现其快速准确测定。

方法取20ml待测水样于25ml比色管中,加入4ml亚甲蓝溶液，混匀后加入4ml三氯甲烷。

连续振摇120次(45s)，分液漏斗中静置分层,分出有机相于650u m波长,以三氯甲烷为参比测量吸光度。

结果本方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂在0.05-8.00m/L范围內线性关系良好,相关系数a=0.5998:检测限0.08m/L o样品低、中、高3个浓度水平的加标实验，回收率为75.0%-146.1%,精密度为0.53%~2.34%(n=6)。

对水样pH值缓冲范围为7.5-18.5,水样中游离氯含量超过0.25m/L时对本方法具有明显的负干扰。

结论本方法操作简单快速，测定准确，抗干扰能力强。

水中游离氯的含量对本方法及国标亚甲蓝方法均具有负干扰，在实际水样检测过程中应予以关注。

【关键词】阴离子合成洗涤剂；饮用水；干扰因素；游离氯【中图分类号】R73.8【文献标识码】A【文章编号】1002-7386(2020)24-3786-04The anionic synthetic deteryenh in drinking water detecteC by snbmetUylepe blue method and R s RauencRg factovWU Yanling,WANG Zhanhut,DI A O D anhong,P at Chengie Centea S ot Diseass Control ani Preventiop,Hebet,Chengae067200,China【Abstract】Objective To estaPPsh a rapid detecduon methob to detect the auionic$丫21660detergeut iu drinkingwater,iu order to detect it fsaUy and accurately.Methodt The20ml of the water sample to bo tested was pWced X a25mlstoupered ccloBmetho tudo,6x24ml of methyleue blue soludon and4ml of chloroform were anded after mixing.The mixturewas sPakeu condnuoxsW Un72dmos(45s),aud smuding layering iu tap funuel.The chloroform phase was seyarated at a waveleugth of650nm,aud the adsoPauce was measured with chloroform as a refereuco.Resnltt The auionic87/216X0detergeut X drinding water detected by the methob had a goob PueaBtp iu the raugo of0.05to8.00m/L,the correWdoncoefficieut(r)was0.9998,and the lowest detecdon conceutraUon was0.01m/L.The samples were spibed at Ww,mediumaud high levels.The coefficieut of recevep ranged from97.0%to146.1%,6x2the precision rauged from0.53%to7.34%(n=6).The method had a pH buffer raugo of7.5to18.5for water samples.Wheu the free chloBuo context iu the watersample exceeded0.25m/L,which han obvious uepative interfereuce with the methob.Conclusion The methob is simple,fast,6ccumte,which has sBong aud-interfereuce adiPty.The free chloBuo context iu water has a certaiu deprec of uepadve interfereuce with the methob aud with the uaUonai standaP methyleuo blue methob,which sPoxlb bo paid much atteudon toXuring actual water sample detection.【Key wordst auionic87/106X0detergeuts；drinding water;interfereuce factors；free chloBuo阴离子合成洗涤剂是指在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的一类表面活性剂,通常其广泛分布在各类水环境当中，属于生物难降解类物质7-6o 阴离子合成洗涤剂对人体具有轻微的毒性,在人体内不易降解，人体将其摄入后可导致血液总胆固醇增高、体重增加，也容易造成红细胞、血红蛋白和白细胞水平和数量变化，是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-项目来源：承德市科学技术研究与发展计划项目（编号：262662A008/作者单位：057600河北省承德市疾病预防控制中心（吴艳玲、王占辉、刁丹红、杨慧卉、李依霖/;河北省承德市市场监督管理局3封邁）通讯作者:王占辉,257600河北省承德市疾病预防控制中心；E-mail：zUandukO14@ 2600）中的常规检测指标之一A5〕o对阴离子合成洗涤剂的检测方法主要采用的是国标（GB/T5772.6-2006）中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,其中亚甲蓝分光光度法作为第一法被各类水质检测机构广泛应用,也是当前研究的热点方法。

阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。

本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。

1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要，每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

简化法测定阴离子合成洗涤剂的含量摘要：对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法进行了简化。

对亚甲蓝进行一次性萃取，十二烷基苯磺酸钠含量在0.10 ~ 1.0 mg/L 时线性关系良好，检出限为 1.57 µg/L，该方法精密度较好，加标回收率在92.2 % ～96.7 % , 符合水质样品加标回收要求。

实验结果表明，该方法操作简单快速，减少了工作时间，而且精密度和准确度都能满足实验要求。

关键词：阴离子合成洗涤剂；分光光度法；亚甲蓝十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，用作生产各种洗涤剂和乳化剂等原料，如日化工业中和洗衣粉，餐具洗涤剂，纺织工业的清洗剂，染色助剂，电镀工业，制革工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂。

随着表面活性剂的广泛应用，排入水中的量大大增加,形成泡沫覆于河面，改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味，消耗水中溶解氧，对水中的水生生物及环境造成一定污染和危害，对人体健康造成危害,所以，阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一[1]。

生活饮用水中测定水中阴离子洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法，但是实验操作中需要反复多次萃取，繁琐耗时，试剂用量大[2]。

本文根据饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂含量较低的实际情况，对国家标准中的分析方法进行了简化，将多次萃取改为一次萃取，直接一次性准确加入25.00 mL氯仿进行萃取，缩短了分析时间，减少了有机试剂对工作人员的危害。

改进后的亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法简单、结果准确、快速，能够满足实验要求。

1实验部分1.1试剂1.1.1十二烷基苯磺酸钠标准溶液（购于国家标准物质研究中心 1 000 µg/mL ，使用时稀释成10 µg/mL的标准溶夜）。

1.1.2亚甲蓝溶液：称取30 mg 亚甲蓝（C16H18ClN3S•3H2O），溶于500 mL纯水中，加入 6.8 mL 浓硫酸（ρ= 1.84 g/ mL）及50 g 磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O），溶解后用纯水稀释至1000 mL。

1、物质的理化常数2.对环境的影响阴离子表面活性剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。

LAS不是单一的化合物，可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。

一、健康危害慢性毒性：LAS有持久作用，动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。

摄入量为0.25～50mg/kg时，血液中胆固醇平均提高22～48%，据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。

有报道表明，LAS能刺激体重增加，可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。

阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害，一些从事洗涤剂职业的人员，手背、前臂等裸露部位常有皮炎，进一步发展成湿疹。

LAS对肝脏的损伤作用也是存在的。

擗调查，一引起生产洗涤剂的女工，脸部和眼圈周围可见到对称的色素沉着“肝斑”。

原因为LAS由皮肤或口腔进入体内后，肝脏的线粒体受到影响，血清中钙离子浓度下降，氧化酶活化受抑制，机体出现酸中毒，皮肤中的黑色素受过氧化酶作用由无色变成黑褐色而沉积于脸部。

一量中止接触LAS，肝斑会在短时间内消失。

二、毒理学资料及环境行为毒性：LAS虽属低毒物质，但近年来其使用量直线上升，它对人体，动植物，特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。

急性毒性：LD50404mg/kg，1次，(大鼠经口)； LD501575mg/kg，1次，(小鼠经口)水生生物毒性：水中的LAS会破坏鱼的味蕾组织，使其味觉迟钝，丧失觅食与避开毒物的能力。

0.5mg/L，24天，鱼，感觉器官多种变化；大于10mg/L，鱼类难以生存； LC50 0.5mg/L，72小时，鱼； LC50 3mg/L，96小时，甲壳动物幼体；LC50 3.4mg/L，24小时，微生物； LC50 5mg/L，96小时，软体动物。

其它毒性：10mg/L，植物，阻碍作用；45mg/L，水稻，生长受到严重影响，甚至死亡；1000mg/L，48小时，植物，结构变化；0.7mg/L，1次，兔经静脉，自主神经功能变化，血液系统细胞改变。

阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。

二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。

2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。

三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。

2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。

3.氯仿(CHCl3)。

4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。

当天配制。

6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。

水质中阴离子表面活性剂的分析方法探索摘要：表面活性剂是非常重要的一项精细化产品。

当今时代，伴随着社会经济的不断发展，生活以及工业废水被大量排放出去，其使水体表面物理化学性质有了明显改变，水体逐渐恶化。

基于此，本文对水质中阴离子表面活性剂在环境监测中的分析方式进行了合理分析以及论述，同时明确提出了水环境内阴离子表面活性剂分析方法的未来发展趋势。

关键词：水质；阴离子；表面活性剂；分析方式0前言在社会经济水平提升的背景下，合成洗涤剂受到了人们广泛青睐和应用，其为我们日常生活以及生产提供了诸多方便。

当前，以直链烷基苯磺酸钠以及直链烷基磺酸钠为主的合成洗涤剂还被称之为阴离子表面活性剂，简称LAS，这是水环境内分布较广且代表性特别强的一项有机污染物，属于生物难降解物质的一种。

由于排放出来的合成洗涤剂使水质界面物理化学性质发生变化，因此加剧了水体质量问题的发生。

所以，动态性的监测环境水样内合成洗涤剂性能是开展环境监测工作的重点内容。

本文从检验水质内的阴离子表面活性剂分析方式进行分析，引进了新型技术，从而确保水质内阴离子表面活性剂监测获取准确数据。

1.水质中阴离子表面活性剂测定方式1.1水相直接显色光度法所谓水相直接显色光度法，运行原理主要是指采取缔合物以及阴离子显色剂吸收光谱的差异进行合理监测，该种方式无法萃取，操作十分简单和方便。

在近些年中，人们逐渐加大了对阴离子表面活性剂水相直接显色光度法的研究力度，同时探究了各项显色反应的适宜条件以及光度法检测的合理条件，此项方式适合应用于河水、生活废水内的微量阴离子表面活性剂测定方面。

相关人员采取结晶紫和十二烷基酸钠形成了缔合物，创建了分光度法在水相内检验废水十二烷磺酸钠的新型方式。

当PH值是7.00的时候，紫色离子缔合物处于580mm 位置处有着较大的吸收值，十二烷基磺酸钠基于0~2.0mg/L范围中的回收率表现为96%~103%，并且RSD＞3.7%，应用于水质内阴离子表面活性剂测定方面，获取准确数据。