阴离子洗涤剂的测定

分析与检测阴离子合成洗涤剂是判断水污染的重要指标之一，其主要成分大多为烷基苯磺酸钠，随着企业污水和生活污水的排放，检测此项指标尤为重要，我国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合成洗涤剂的含量不得高于0.3 mg/L。

赵宇明[1]等介绍了国内常用的几种检测阴离子方法，食品分析常用的检测方法为GB/T 5750.4-2006[2]中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，这两种方法均需要用大量氯仿萃取，不仅对实验员身体危害大，且会对环境造成严重污染，反应过程复杂，回收率较低且精密度差。

采用仪器分析是一种趋势，王小静[3]介绍了几种仪器检测的发展历程、方法及原理，仪器分析代替手工检测，使检测技术上了一个新台阶。

靳莎[4]采用气泡间隔连续流动分析技术测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂含量，大大缩短了检测时间、提高了检测效率，并且获得了良好的效果。

郭爱华[5]等采用气泡间隔连续流动分析技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的残留量，检测结果更灵敏，线性范围更广。

本法采用流动注射分析技术，实现在线萃取、在线定量分析，不仅能很好的保护实验人员的身体健康和环境，而且大大提高了工作效率。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂全自动流动注射分析仪BDFIA- 8000（北京宝德仪器有限公司），紫外可见分光光度计UV-2600（日本岛津公司），超声波清洗机PS-50T（深圳市洁康洗净电器有限公司），循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ（郑州长城科工贸有限公司）。

十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质（浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）。

亚甲基蓝（分析纯，北京宝德仪器有限公司），三氯甲烷、四硼酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二水合磷酸二氢钠、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。

质控样（BW81170DW，北京曼哈格生物科技有限公司，批号：C0007147，浓度：2.12 µg/mL，扩展不确定度：0.17 µg/mL，K=2）。

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。

最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。

2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。

阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。

能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。

酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。

试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。

二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。

3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。

3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。

3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。

有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。

因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。

GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。

国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。

十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。

1.2　方法1.2.1　标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。

1.2.2　样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。

3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3)。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS。

保存于 4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次。

3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进作者：郑磊闵巍来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：目的：应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。

方法：水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物，用二氯甲烷代替氯仿进行萃取，用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。

结果：阴离子合成洗涤剂在0～0.50mg /L 范围内线性良好（ r>0. 9990），相对标准偏差为 1.6%～3.5% ，加标回收率为93.8%～106.6% ，检出限为 0. 004mg /L。

结论：本方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂，取得了满意结果，同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致，节约劳动力，进一步提高操作人员安全性。

关键词：阴离子合成洗涤剂;二氯甲烷;全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统Abstract： Objective：To detect anionic synthetic detergents in drinking water with dichloromethane as extracting agent by Automatic Anionic Detergents On-line Extraction AnalysisSystem. Methods：Anionic synthetic detergent and methylene blue dye in water produced blue compound， which was extracted by dichloromethane instead of chloroform， and colorimetric quantity was determined by automatic anionic detergents on-line extraction system. Results：The linear relationship of the anionic synthetic detergents was good in the range of 0～0.50mg /L with a correlation coefficient more than 0.9990 .The relative standard deviation was 1.6%～3.5%，the recovery was 93.8%～106.6%， and the method detection limit was 0. 004mg /L. Conclusions ：The method uses dichloromethane as an extractant to determine anionic synthetic detergent in drinking water. Satisfactory result are obtained. At the same time， full automation can make the environmental conditions of different samples consistent， save labor and further improve the safety of operators.Key words： Anionic synthetic detergents; Dichloromethane; Automatic anionic detergents on-line extraction system氯仿和二氯甲烷都是常用的有機萃取溶剂，但二者毒性相差较大，二氯甲烷毒性远小于氯仿，是毒性最小的甲烷氯化物[1，2]。

①直链烷基苯磺酸钠标准溶液 （ 国家环境保亚 甲 蓝 法 测 定 地 表 水 中 阴离 子洗 涤 剂
舒 彩 凤
即去 掉 ７ ． ０ ０ 、 ９ ． ０ ０ 、 ｌ １ ． ０ ０ 、 １ ３ ． ０ ０ 、 １ ５ ． ０ ０ 、 ２ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ （ 每
局标 准样 品研 究 所 ） ； ② 亚 甲蓝 溶 液 ； ③洗涤液 ； ④ 酚 酞 指示剂 ； ⑤ 三 氯 甲烷 ； ⑥脱脂棉 ； ⑦ 硫酸 ； ⑧ 氢 氧化 钠 溶液 。均按 《 水 和废 水 监测 分 析 方 法》（ 第三版 ） 中
规 定要求 配制 。
低， 一般 不超 过 ０ ． ５ ａｇ ｒ ／ ｌ 。因此 ， 在 地 表 水 中 阴离子 洗
取 等操 作进 行 适 当 的 简化 ， 不 但 满 足 分 析 质 量 的要 求 ， 而 且 提 高 了监 测 工作 效 率 ， 降低 分析 成 本 。 关键词 ： 地表水 ； 阴 离子 洗 涤 剂 ； 简化 中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３—０ １ ５ ４— ０ ３
受 到污染 时 ， 其浓度不会超过 ０ ． Ｓ ｍｇ ／ ｌ ， 《 地 表 水 环 境
１ 仪 器 与试 剂
１ ． １ 仪器
质 量标 准》 中 Ｖ类水 为 ０ ． ３ ａｇ ｒ ／ １ 。因 此 ， 在 分 析 过 程
中， 按标 准规 定制 作 标 准 曲线 ， 最 高 浓 度 点达 到 了 ２ ． ０ ｍ ｇ ／ ｌ 。与实 际地 表水 中浓 度相 比 ， 曲线 浓 度 的范 围 ０
北方环境
第２ ９卷
第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月

阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常用的洗涤剂成分，广泛应用于洗衣、洗碗、洗洁精等家庭清洁用品中。

为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要制定相应的检测标准。

下面是关于阴离子合成洗涤剂检测标准的相关参考内容。

一、目的和范围这部分内容应该明确阴离子合成洗涤剂检测标准的目的和适用范围。

目的是确保阴离子合成洗涤剂的质量符合相关国家或地区的安全和环境要求。

范围应包括阴离子合成洗涤剂的种类、应用范围以及适用于该类洗涤剂的检测方法等。

二、检测原理和方法这部分内容应该描述评估和检测阴离子合成洗涤剂的方法和原理。

涉及的内容可以包括样品的制备方法、分析仪器和设备的使用、检测过程中的实验条件和操作步骤等。

其中，还应该说明不同检测方法的选择原则和优缺点，以及检测结果的评估指标和判定标准。

三、检测项目和指标这部分内容应列举需要检测的项目和相关的质量或安全指标。

例如，阴离子合成洗涤剂的活性物质含量、表面活性剂的降解产物、重金属残留、挥发性有机物含量等。

对每个项目，应明确指出其定量检测方法和相应的标准限值。

四、样品采集和处理这部分内容应描述样品采集和处理的方法和注意事项。

例如，样品的采集时间和地点选择、采样容器和保管条件、样品的预处理步骤等。

此外，应指出不同样品类型（例如液体洗涤剂、固体洗涤剂）的处理方法和相关仪器设备的选择。

五、检测结果的评估和判定这部分内容应说明对检测结果的评估方法和判定标准。

可以包括对检测结果的统计分析、数据比对和异常值处理等。

对于不同检测项目，应提供相应的定量或定性评估方法，并根据评估结果判断是否达到质量或安全标准。

六、质量控制要求这部分内容应说明在阴离子合成洗涤剂检测过程中的质量控制要求。

涉及的内容可以包括仪器设备的校准和验证、样品的质量控制以及数据分析的质量管理等。

还应对不同实验步骤中的质量控制指标和方法进行详细描述。

七、报告和文件要求这部分内容应说明检测报告和相关文件的要求，包括报告格式、数据统计方法、记录保存时间等。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。

3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3)。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS。

保存于 4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次。

3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程亚甲蓝分光光度法10.1 适用范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂.本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。

本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L.10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。

根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。

10.3 仪器分液漏斗,250mL分光光度计10.4试剂10。

4.1 三氯甲烷10.4。

2 亚甲蓝溶液10.4.3 洗涤液10。

4.4 氢氧化钠溶液(40g/L）10。

4.5硫酸溶液10。

4。

6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL)分析步骤取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL)0mL, 0。

50 mL, 1.00mL， 2。

00mL， 3。

00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。

吸取50。

0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。

向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液(），逐滴加入氢氧化钠溶液（),使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去.加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0。

5min，放置分层。

若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。

在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中.再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。

最后用三氯甲烷稀释至刻度。

于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。

从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常见的洗涤剂类型，用于清洁衣物、家具、地板等各种表面。

为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要进行相关的检测。

1. 检测目的和方法：- 目的：检测阴离子合成洗涤剂中各种成分的含量，确保产品符合国家和地区的相关标准。

- 方法：通常采用仪器分析法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。

2. 检测项目：- 阴离子表面活性剂含量：阴离子洗涤剂的主要成分是阴离子表面活性剂，其含量决定了洗涤剂的清洁性能。

可以采用HPLC或GC方法测定。

- pH值：洗涤剂的pH值对于与水中的离子相互作用及洁净效果有重要影响。

可以使用酸碱滴定法进行测定。

- 重金属含量：重金属元素如铅、汞等对人体和环境有害。

需要检测洗涤剂中重金属元素的含量，通常采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。

- 挥发性有机物（VOCs）含量：某些挥发性有机物对人体健康有害，如苯、甲醛等。

可以通过GC方法进行测定。

3. 检测标准：- 国内标准：中国国家标准（GB）是指洗涤剂类产品质量的国家标准，如《洗涤剂通用技术条件》（GB/T 13171-2014）和《表面活性剂试验方法》（GB/T 5173-2014）等，这些标准规定了洗涤剂的分类、质量要求、试验方法等。

- 国际标准：ISO（国际标准化组织）和ASTM（美国材料与试验协会）等组织也制定了与洗涤剂相关的标准，如ISO 28765：2016《表面活性剂(阴离子型）编配物》和ASTMD460-12《挥发性有机物（VOC）的测定》等。

4. 检测流程：- 样品准备：根据洗涤剂的使用情况选择相应的测试样本。

- 检测仪器校准：校准仪器，确保准确性和可靠性。

- 样品处理：根据实验要求，提取洗涤剂中的有关成分，如阴离子表面活性剂、重金属、VOCs等。

- 仪器测定：使用所选的仪器进行样品测定，记录和计算结果。

- 结果分析和评估：根据标准要求，对测定结果进行分析和评估，确定洗涤剂是否符合相关标准。

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。

最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。

2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。

阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。

能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。

酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。

试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。

二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。

3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。

3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。

3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

阴离子表面活性剂测试作业指导书（亚甲蓝分光光度法）1 方法原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质〈MBAS〉。

生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光庭团计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

2 干扰及消除本方法的选择性较差，除上述三种物质外，有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，均对本法产生不同程度的正干扰。

通过水溶液反洗可部分的予以去除〈有机硫酸盐、磺酸盐除外〉。

经水溶液反洗仍未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除。

-般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，能与亚甲蓝生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂，遇此情况可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，避免其干扰。

季铵盐类等阳离子化合物和蛋白质能与表面活性剂作用，生成稳定的络合物而不与亚甲蓝反应因此造成负干扰。

这些阳离子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。

在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质，也会产生一定程度的干扰。

此外，由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。

因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

3 仪器分光光度计、250ml分液漏斗、索氏抽提器。

4 试剂4%氢氧化钠溶液、3%硫酸、三氯甲烷、直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液、直链烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲蓝溶液、洗涤液、酚酞指示剂溶液、玻璃棉或脱脂棉。

5 步骤5.1 校准曲线的绘取一组分液漏斗10个，分别加入100，99，97，95，93，91，89，87，85，80m1水，然后分别移入0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，11.00，13.00，15.00，20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。

阴离子合成洗涤剂测定注意事项
1. 样品准备：样品应当完全溶解在水中，并且不得含有任何有机溶剂或其他杂质。

同时，取样应当在相同的条件下进行，以保证结果的可比性。

2. 操作细节：在进行测定过程中，应当注意加入试剂的顺序和数量，精确计时以保证结果的准确性。

同时，应当注意仪器的校准和维护，确保仪器的精确度和性能。

3. 数据处理：测定结束后，应当对结果进行正确的处理和分析，包括数据的统计和对比分析。

在进行结果解释和推断时，应当考虑到可能的误差和偏差，并进行适当的修正和调整。

4. 安全措施：在进行测定时，应当注意安全措施，包括佩戴手套、眼镜等防护用品，避免接触化学试剂和有害物质。

同时，应当注意实验室的通风和消毒，以确保操作环境的安全和卫生。

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程生活饮用水是人们日常生活中必不可少的水源之一，而阴离子合成洗涤剂则是人们生活中广泛使用的清洁剂之一、了解生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的含量和质量对人们的健康至关重要。

下面是一份生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测的操作规程，以保障测试的准确性和可靠性。

一、实验器材和试剂准备1.高效液相色谱仪：用于分离和测定样品中的阴离子合成洗涤剂。

2.高纯度的甲醇和水：作为色谱仪的流动相。

3.高纯度的阴离子合成洗涤剂标准品：用于校准色谱仪的峰面积与阴离子合成洗涤剂浓度的关系。

4.1%甲醇溶液：用于洗涤和准备样品。

5.离心管：用于离心样品和试剂。

6.1.5mL离心管：用于保存样品和试剂。

7.数据处理软件：用于分析和计算实验结果。

二、样品准备和处理1.将待测样品中的阴离子合成洗涤剂进行萃取。

将100mL样品放入离心管中，加入1mL的1%甲醇溶液，摇匀。

2. 使用离心机将离心管在8000rpm下离心5分钟，使样品中的阴离子合成洗涤剂沉淀到离心管底部。

3.将上清液抽取到一个新的离心管中，标记为样品。

4.根据实验需要，可以对样品进行稀释处理，使其在检测范围内。

三、色谱仪设置1.打开高效液相色谱仪，并进行预热和稳定时间。

2.设置色谱柱和检测器的温度。

3.根据所测样品的性质，在色谱柱中选择合适的流动相和梯度。

4.根据具体仪器的操作指南，进行仪器的校准和质控。

四、样品检测1.通过色谱仪的自动进样器将标定样品和待测样品按照一定的顺序进样。

2.调节色谱仪的检测参数，如流速、柱温、检测波长等。

3.开始样品检测。

通过色谱仪测量样品中的阴离子合成洗涤剂的峰面积，并根据阴离子合成洗涤剂的标准曲线计算其浓度。

4.记录实验测量数据并储存。

五、数据分析和质量控制1.使用数据处理软件导入测量数据，并根据标准曲线进行定量计算。

2.计算和比较不同样品中阴离子合成洗涤剂的含量。

3.对于测量结果异常的样品，可以进行重复测量，以确保数据的准确性和可靠性。

水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法Water quality-Determination of anionic detergent-Potentiometric methodGB 13199-911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位滴定法。

本标准采用直链烷基苯磺酸钠(以下简称LAS)作标准物，其烷基碳链的平均数为12，平均分子量为344.4。

1.2 本标准适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂。

1.3 本标准的测定下限和测定上限当滴定剂十六烷基溴化吡啶(以下简称CPB)的滴定度为0.12mg／L时，其测定下限为5mg／L，其测定上限为24mg／L，水样适当稀释，测定上限可以扩大。

1.4 干扰试样中存在的，能与LAS生成比离子缔合物CPB、LAS更稳定的离子缔合物的阳离子干扰测定，产生负误差；能与CPB生成比LAS更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定；产生正误差。

在PVC-AD电极的能斯特响应区(3×10-6～×10-3mol／L LAS)内，一些无机和有机离子产生1％干扰的允许量见表1。

表1干扰物C1－ NO3－ NO2－ H2PO4－ SO4－HCO3－SCN－对甲基苯磺酸根氨基磺酸铵苯酚苯胺278 182 167 128 104 63 40 263 83 20 142 原理以PVC-AD电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成工作电池；以CPB 为滴定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。

在工作电极的能斯特响应区内，电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如下关系：E＝E0－Klg a阴式中：E——电池电势，mV；E——其值与所用参比电极，接界电位，膜的内表面膜电位等有关；K——能斯特议程的斜率，即电极的级差；——阴离子洗涤剂离子的活度。

a阴和K是常数。

当温度一定时，电极的EO滴定反应：CPB＋LAS→CPB·LAS↓(白色沉淀)随着CPB的滴入，水样中的LAS浓度不断下降，相应地电池电势也将随之升高。

doi：12・3969/j・issn・1022-7396.2222.24.224-论著-亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析吴艳玲王占辉刁丹红封邁杨慧卉李依霖【摘要】目的建立一种生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法,实现其快速准确测定。

方法取20ml待测水样于25ml比色管中,加入4ml亚甲蓝溶液，混匀后加入4ml三氯甲烷。

连续振摇120次(45s)，分液漏斗中静置分层,分出有机相于650u m波长,以三氯甲烷为参比测量吸光度。

结果本方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂在0.05-8.00m/L范围內线性关系良好,相关系数a=0.5998:检测限0.08m/L o样品低、中、高3个浓度水平的加标实验，回收率为75.0%-146.1%,精密度为0.53%~2.34%(n=6)。

对水样pH值缓冲范围为7.5-18.5,水样中游离氯含量超过0.25m/L时对本方法具有明显的负干扰。

结论本方法操作简单快速，测定准确，抗干扰能力强。

水中游离氯的含量对本方法及国标亚甲蓝方法均具有负干扰，在实际水样检测过程中应予以关注。

【关键词】阴离子合成洗涤剂；饮用水；干扰因素；游离氯【中图分类号】R73.8【文献标识码】A【文章编号】1002-7386(2020)24-3786-04The anionic synthetic deteryenh in drinking water detecteC by snbmetUylepe blue method and R s RauencRg factovWU Yanling,WANG Zhanhut,DI A O D anhong,P at Chengie Centea S ot Diseass Control ani Preventiop,Hebet,Chengae067200,China【Abstract】Objective To estaPPsh a rapid detecduon methob to detect the auionic$丫21660detergeut iu drinkingwater,iu order to detect it fsaUy and accurately.Methodt The20ml of the water sample to bo tested was pWced X a25mlstoupered ccloBmetho tudo,6x24ml of methyleue blue soludon and4ml of chloroform were anded after mixing.The mixturewas sPakeu condnuoxsW Un72dmos(45s),aud smuding layering iu tap funuel.The chloroform phase was seyarated at a waveleugth of650nm,aud the adsoPauce was measured with chloroform as a refereuco.Resnltt The auionic87/216X0detergeut X drinding water detected by the methob had a goob PueaBtp iu the raugo of0.05to8.00m/L,the correWdoncoefficieut(r)was0.9998,and the lowest detecdon conceutraUon was0.01m/L.The samples were spibed at Ww,mediumaud high levels.The coefficieut of recevep ranged from97.0%to146.1%,6x2the precision rauged from0.53%to7.34%(n=6).The method had a pH buffer raugo of7.5to18.5for water samples.Wheu the free chloBuo context iu the watersample exceeded0.25m/L,which han obvious uepative interfereuce with the methob.Conclusion The methob is simple,fast,6ccumte,which has sBong aud-interfereuce adiPty.The free chloBuo context iu water has a certaiu deprec of uepadve interfereuce with the methob aud with the uaUonai standaP methyleuo blue methob,which sPoxlb bo paid much atteudon toXuring actual water sample detection.【Key wordst auionic87/106X0detergeuts；drinding water;interfereuce factors；free chloBuo阴离子合成洗涤剂是指在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的一类表面活性剂,通常其广泛分布在各类水环境当中，属于生物难降解类物质7-6o 阴离子合成洗涤剂对人体具有轻微的毒性,在人体内不易降解，人体将其摄入后可导致血液总胆固醇增高、体重增加，也容易造成红细胞、血红蛋白和白细胞水平和数量变化，是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-项目来源：承德市科学技术研究与发展计划项目（编号：262662A008/作者单位：057600河北省承德市疾病预防控制中心（吴艳玲、王占辉、刁丹红、杨慧卉、李依霖/;河北省承德市市场监督管理局3封邁）通讯作者:王占辉,257600河北省承德市疾病预防控制中心；E-mail：zUandukO14@ 2600）中的常规检测指标之一A5〕o对阴离子合成洗涤剂的检测方法主要采用的是国标（GB/T5772.6-2006）中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,其中亚甲蓝分光光度法作为第一法被各类水质检测机构广泛应用,也是当前研究的热点方法。

简化法测定阴离子合成洗涤剂的含量摘要：对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法进行了简化。

对亚甲蓝进行一次性萃取，十二烷基苯磺酸钠含量在0.10 ~ 1.0 mg/L 时线性关系良好，检出限为 1.57 µg/L，该方法精密度较好，加标回收率在92.2 % ～96.7 % , 符合水质样品加标回收要求。

实验结果表明，该方法操作简单快速，减少了工作时间，而且精密度和准确度都能满足实验要求。

关键词：阴离子合成洗涤剂；分光光度法；亚甲蓝十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，用作生产各种洗涤剂和乳化剂等原料，如日化工业中和洗衣粉，餐具洗涤剂，纺织工业的清洗剂，染色助剂，电镀工业，制革工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂。

随着表面活性剂的广泛应用，排入水中的量大大增加,形成泡沫覆于河面，改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味，消耗水中溶解氧，对水中的水生生物及环境造成一定污染和危害，对人体健康造成危害,所以，阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一[1]。

生活饮用水中测定水中阴离子洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法，但是实验操作中需要反复多次萃取，繁琐耗时，试剂用量大[2]。

本文根据饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂含量较低的实际情况，对国家标准中的分析方法进行了简化，将多次萃取改为一次萃取，直接一次性准确加入25.00 mL氯仿进行萃取，缩短了分析时间，减少了有机试剂对工作人员的危害。

改进后的亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法简单、结果准确、快速，能够满足实验要求。

1实验部分1.1试剂1.1.1十二烷基苯磺酸钠标准溶液（购于国家标准物质研究中心 1 000 µg/mL ，使用时稀释成10 µg/mL的标准溶夜）。

1.1.2亚甲蓝溶液：称取30 mg 亚甲蓝（C16H18ClN3S•3H2O），溶于500 mL纯水中，加入 6.8 mL 浓硫酸（ρ= 1.84 g/ mL）及50 g 磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O），溶解后用纯水稀释至1000 mL。