环境工程监测实验讲义
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式中：V1 — 测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量 （ml） V0 — 空白实验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量 （ml） K — 高锰酸钾溶液校正系数 8 — 氧（1/2 O）的摩尔质量 R — 稀释的水样中含蒸馏水的比值
三、注意事项 1. 水浴中加热完毕，溶液应保持淡红色，如变浅或全部退去，应将水样的稀释 倍数加大后测定。 2. 在酸性条件下，反应温度应保持在 60~80°C，若温度过低，需适当加热。
水样的测定： 取澄清水样 50.0ml 置于 50ml 比色管中，若取少量水样，需用水稀释至 50ml。 测定方法同标准曲线。从标准曲线上查得六价铬含量。
计算 式中
Cr6+（mg/L）=m/v m 从标准曲线上查得的 Cr6+量（μg） V 水样体积 （ml）
2
实验二 水样高锰酸盐指数的测定
（KMnO4 法测定自来水的 CODMn）
环境工程监测 实验指导书
北京工业大学 环境科学与工程
二○一二年
前言
在环境工程、环境保护各项工作中，环境工程监测是重要的依据， 必须根据监测结果确定设计方案，鉴定科研成果，进行控制管理和对 环境质量做出评价。
因此，环境工程监测实验的基本方法和实验技能对于环境工程专 业的学生来说是尤为重要的。实验环节已成为掌握环境监测的主要手 段、技能。通过环境监测有关实验，如：水中 Cr6+、CODMn、CODcr、 BOD5、TSP、 NOX、 SO2、 噪声等的测定，进一步理解环境工程监测 的基本理论，深刻体验理论在实验中的具体应用，特别有助于提升学 习方法、学习能力和创造性，达到实验与理论的基本统一。
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，称为高锰酸盐指数。
一、试剂 1. （1+3）H2SO4 2. Na2C2O4 储备液 C（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L 称取在 105-110°C 烘干 1h 并冷却后的 Na2C2O40.6705g 于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入 100ml 容量 瓶中定溶，摇匀待用。 3. Na2C2O4 标准液（1/2 Na2C2O4）=0.0100mol/L 吸取 10.00ml Na2C2O4 储备 液移入 100ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4. KMnO4 溶液：C（1/5 KMnO4）=0.0100mol/L
3
水样不经稀释 CODMn (02,mg/L)={（10+ V1）K-10}×0.0100×8×1000/V 水样
式中：V1 — 测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ml） K — 高锰酸钾溶液校正系数 8 — 氧（1/2 0）的摩尔质量
水样经稀释 CODMn (02,mg/L)={（10+ V1）K-10-（10+ V0）K-10}×R×0.0100×8×1000/V 水样
3. 铬标准储备液 称取于 120°C 干燥的重铬酸钾 0.2829g 用水溶解，转入
1000ml 容量瓶中，用水稀至标线。每毫升标准储备液含 0.100 微克0ml 铬标准储备液于 100ml 容量瓶中，用水稀至标线。
每毫升标准使用液含 1.00 微克六价铬。
目录
实验一 水中铬的测定................................................................................. 1 实验二 水样高锰酸盐指数的测定............................................................. 3 实验三 化学需氧量（CODCr）快速测定.................................................. 5 实验四 水样 BOD5 的测定 ......................................................................... 9 实验五 大气中 NOx 的测定 ..................................................................... 14 实验六 大气中 SO2 的测定....................................................................... 17 实验七 大气中 TSP 的测定...................................................................... 22 实验八 环境噪声监测............................................................................... 25
4
实验三 化学需氧量（CODCr）快速测定
一、仪器的调试 1． 接通电源，拨动三位数字开关，使三位数字符合所需给定值（165±1.5℃） 2． 按下“2 分”键，检查计时是否符合 2 分±20 秒。 3． 按下“10 分”键，检查计时是否符合 10 分±20 秒。 二、测定原理
本仪器采用一种特制试 K，它含有一种复合催化剂，既加速反应又对氯离子 具有抗干扰作用。水样与特制试剂 K 和试剂 M 在加热炉中进行快速氧化还原反应， 反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应 COD 值。 三、试剂 1． 称取 2.6gM 试剂和 11.5g 硫酸银于 1000ml 棕色容量瓶中，加入 1000ml 硫酸，
0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液，加入0.4g 硫酸汞，（消除氯离子的干扰）慢慢加入30ml 硫 酸－硫酸银溶液，轻轻摇动，使溶液混合均匀，加入沸石， 加热回流1.5 小时。冷却后， 先 用 少 许 水 冲 洗 冷 凝 管 壁， 取 下 锥 形 瓶， 用 水 稀释 约 140 ml。
三、 试 剂 1. 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液。称取1.2258g 基准重铬酸钾溶于水中，移入100 毫升容量
瓶 中，稀 释 至 标 线。 2. 试亚铁灵指示剂。 3. 硫酸－硫酸银溶液。 4. 硫酸汞。（固体） 5. 0.25mol/L 硫 酸亚 铁 铵 标 准 溶 液。
配制 称取24.5g 硫酸亚铁铵溶于水，加入5 毫升浓硫酸。 冷却后, 用 水稀释 至 250 毫升，使用前标定。 标定 用移液管吸取10.00ml0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液。于250 毫升锥形瓶中，用 水稀释至100 毫升，加20 毫升浓硫酸冷却后加2－3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁 铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变红褐色为止。
各种试剂，以 2ml 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶 液。 3. 对浑浊，色度深的水样，加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 4. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，加入尿素和亚硝酸钠消除。 5. 水样中存在低价铁，亚硫酸盐，硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三
价铬，此时调节水样 pH 值为 8，加入显色剂溶液，放置 5 分钟后酸化显色， 并以同法做标准曲线。
实验一 水中铬的测定
原理 酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的化合物。 其最大吸收波长为 540nm。用 1cm 比色皿比色定量。如果测定总铬，需先用高锰 酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。
六价铬的测定
仪器： 分光光度计
50ml 具塞比色管
试剂：
1.（1+1）硫酸
2.（1+1）磷酸
4.80ml，（先慢后快，一般在 10 秒左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上 层色深，下层色浅，若出现此现象应重做。若不匀可稍摇动。）加完后溶液应 当颜色均匀。然后插入加热炉，按下“10 分”键。 2．当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2 分”键。 3．当讯响器再呼叫时，向反应管小心加入 2.50ml 蒸馏水，放置室温，将反应液到 入 3cm 比色皿中，将光度计泼长调在 610nm 处，测其吸光度。 4．以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。 5．用 100%调节使空白溶液的吸光度为 0，水样的吸光度为 A，COD 值可由下式 计算求得 COD=1505×A（mg/L）
1
标准曲线的制作： 取 8 只 50ml 比色管，依次加入 0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 铬标准 使用液，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸和（1+1）磷酸各 0.50ml。摇匀， 加 2.00ml 显色剂，摇匀，放置 5-10 分钟，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿， 试剂空白为参比，测定吸光度。
微热溶解使用时摇匀。 2． 称取 8.7gK 试剂于 100ml 烧杯中，加入约 70ml 水，在不断搅拌下加入 6ml 硫
酸直到溶解，可稍加热，然后稀释至 100ml。 3． 反应管第一次使用时，先用洗液处理，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。 4． 用于测地表水的反应管应在 1：10 的 HNO3 中浸泡至少 1 小时。 四、测定步骤 1．准确量取 2.50ml 试样于反应管中，加入 K 试剂 0.70ml，然后缓慢加入 M 试剂
5
水 中 化 学 需 氧 量（CODcr ）的 测 定 （重铬酸钾法）
一、目的 水中低价有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多
测定与水中有机物相当的需 氧 量来间接表征有机物的含量(COD.BOD5)或某一类有 机污染物。
二、原 理 在 强 酸 性 溶 液 中， 加 入 准 确 过 量 的 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液，加 热 回 流，将 水 样 中 还 原 性
计 算 C = C1 ×V1 /V 式 中 C1 重 铬 酸 钾 标 准 溶液 的 浓 度 mol/L
6
V1 吸取重 铬酸钾溶液的 体积 ml V 消耗硫 酸亚铁铵的体积 ml C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/L
三、注意事项 1. 水浴中加热完毕，溶液应保持淡红色，如变浅或全部退去，应将水样的稀释 倍数加大后测定。 2. 在酸性条件下，反应温度应保持在 60~80°C，若温度过低，需适当加热。
水样的测定： 取澄清水样 50.0ml 置于 50ml 比色管中，若取少量水样，需用水稀释至 50ml。 测定方法同标准曲线。从标准曲线上查得六价铬含量。
计算 式中
Cr6+（mg/L）=m/v m 从标准曲线上查得的 Cr6+量（μg） V 水样体积 （ml）
2
实验二 水样高锰酸盐指数的测定
（KMnO4 法测定自来水的 CODMn）
环境工程监测 实验指导书
北京工业大学 环境科学与工程
二○一二年
前言
在环境工程、环境保护各项工作中，环境工程监测是重要的依据， 必须根据监测结果确定设计方案，鉴定科研成果，进行控制管理和对 环境质量做出评价。
因此，环境工程监测实验的基本方法和实验技能对于环境工程专 业的学生来说是尤为重要的。实验环节已成为掌握环境监测的主要手 段、技能。通过环境监测有关实验，如：水中 Cr6+、CODMn、CODcr、 BOD5、TSP、 NOX、 SO2、 噪声等的测定，进一步理解环境工程监测 的基本理论，深刻体验理论在实验中的具体应用，特别有助于提升学 习方法、学习能力和创造性，达到实验与理论的基本统一。
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，称为高锰酸盐指数。
一、试剂 1. （1+3）H2SO4 2. Na2C2O4 储备液 C（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L 称取在 105-110°C 烘干 1h 并冷却后的 Na2C2O40.6705g 于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入 100ml 容量 瓶中定溶，摇匀待用。 3. Na2C2O4 标准液（1/2 Na2C2O4）=0.0100mol/L 吸取 10.00ml Na2C2O4 储备 液移入 100ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4. KMnO4 溶液：C（1/5 KMnO4）=0.0100mol/L
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水样不经稀释 CODMn (02,mg/L)={（10+ V1）K-10}×0.0100×8×1000/V 水样
式中：V1 — 测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ml） K — 高锰酸钾溶液校正系数 8 — 氧（1/2 0）的摩尔质量
水样经稀释 CODMn (02,mg/L)={（10+ V1）K-10-（10+ V0）K-10}×R×0.0100×8×1000/V 水样
3. 铬标准储备液 称取于 120°C 干燥的重铬酸钾 0.2829g 用水溶解，转入
1000ml 容量瓶中，用水稀至标线。每毫升标准储备液含 0.100 微克0ml 铬标准储备液于 100ml 容量瓶中，用水稀至标线。
每毫升标准使用液含 1.00 微克六价铬。
目录
实验一 水中铬的测定................................................................................. 1 实验二 水样高锰酸盐指数的测定............................................................. 3 实验三 化学需氧量（CODCr）快速测定.................................................. 5 实验四 水样 BOD5 的测定 ......................................................................... 9 实验五 大气中 NOx 的测定 ..................................................................... 14 实验六 大气中 SO2 的测定....................................................................... 17 实验七 大气中 TSP 的测定...................................................................... 22 实验八 环境噪声监测............................................................................... 25
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实验三 化学需氧量（CODCr）快速测定
一、仪器的调试 1． 接通电源，拨动三位数字开关，使三位数字符合所需给定值（165±1.5℃） 2． 按下“2 分”键，检查计时是否符合 2 分±20 秒。 3． 按下“10 分”键，检查计时是否符合 10 分±20 秒。 二、测定原理
本仪器采用一种特制试 K，它含有一种复合催化剂，既加速反应又对氯离子 具有抗干扰作用。水样与特制试剂 K 和试剂 M 在加热炉中进行快速氧化还原反应， 反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应 COD 值。 三、试剂 1． 称取 2.6gM 试剂和 11.5g 硫酸银于 1000ml 棕色容量瓶中，加入 1000ml 硫酸，
0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液，加入0.4g 硫酸汞，（消除氯离子的干扰）慢慢加入30ml 硫 酸－硫酸银溶液，轻轻摇动，使溶液混合均匀，加入沸石， 加热回流1.5 小时。冷却后， 先 用 少 许 水 冲 洗 冷 凝 管 壁， 取 下 锥 形 瓶， 用 水 稀释 约 140 ml。
三、 试 剂 1. 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液。称取1.2258g 基准重铬酸钾溶于水中，移入100 毫升容量
瓶 中，稀 释 至 标 线。 2. 试亚铁灵指示剂。 3. 硫酸－硫酸银溶液。 4. 硫酸汞。（固体） 5. 0.25mol/L 硫 酸亚 铁 铵 标 准 溶 液。
配制 称取24.5g 硫酸亚铁铵溶于水，加入5 毫升浓硫酸。 冷却后, 用 水稀释 至 250 毫升，使用前标定。 标定 用移液管吸取10.00ml0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液。于250 毫升锥形瓶中，用 水稀释至100 毫升，加20 毫升浓硫酸冷却后加2－3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁 铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变红褐色为止。
各种试剂，以 2ml 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶 液。 3. 对浑浊，色度深的水样，加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 4. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，加入尿素和亚硝酸钠消除。 5. 水样中存在低价铁，亚硫酸盐，硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三
价铬，此时调节水样 pH 值为 8，加入显色剂溶液，放置 5 分钟后酸化显色， 并以同法做标准曲线。
实验一 水中铬的测定
原理 酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的化合物。 其最大吸收波长为 540nm。用 1cm 比色皿比色定量。如果测定总铬，需先用高锰 酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。
六价铬的测定
仪器： 分光光度计
50ml 具塞比色管
试剂：
1.（1+1）硫酸
2.（1+1）磷酸
4.80ml，（先慢后快，一般在 10 秒左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上 层色深，下层色浅，若出现此现象应重做。若不匀可稍摇动。）加完后溶液应 当颜色均匀。然后插入加热炉，按下“10 分”键。 2．当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2 分”键。 3．当讯响器再呼叫时，向反应管小心加入 2.50ml 蒸馏水，放置室温，将反应液到 入 3cm 比色皿中，将光度计泼长调在 610nm 处，测其吸光度。 4．以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。 5．用 100%调节使空白溶液的吸光度为 0，水样的吸光度为 A，COD 值可由下式 计算求得 COD=1505×A（mg/L）
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标准曲线的制作： 取 8 只 50ml 比色管，依次加入 0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 铬标准 使用液，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸和（1+1）磷酸各 0.50ml。摇匀， 加 2.00ml 显色剂，摇匀，放置 5-10 分钟，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿， 试剂空白为参比，测定吸光度。
微热溶解使用时摇匀。 2． 称取 8.7gK 试剂于 100ml 烧杯中，加入约 70ml 水，在不断搅拌下加入 6ml 硫
酸直到溶解，可稍加热，然后稀释至 100ml。 3． 反应管第一次使用时，先用洗液处理，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。 4． 用于测地表水的反应管应在 1：10 的 HNO3 中浸泡至少 1 小时。 四、测定步骤 1．准确量取 2.50ml 试样于反应管中，加入 K 试剂 0.70ml，然后缓慢加入 M 试剂
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水 中 化 学 需 氧 量（CODcr ）的 测 定 （重铬酸钾法）
一、目的 水中低价有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多
测定与水中有机物相当的需 氧 量来间接表征有机物的含量(COD.BOD5)或某一类有 机污染物。
二、原 理 在 强 酸 性 溶 液 中， 加 入 准 确 过 量 的 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液，加 热 回 流，将 水 样 中 还 原 性
计 算 C = C1 ×V1 /V 式 中 C1 重 铬 酸 钾 标 准 溶液 的 浓 度 mol/L
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V1 吸取重 铬酸钾溶液的 体积 ml V 消耗硫 酸亚铁铵的体积 ml C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/L
