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环境监测实验讲义实验1 ⽔样⾊度的测定纯⽔是⽆⾊透明的，当⽔中含有某些物质时，如：有机物、某些⽆机离⼦和有⾊悬浮微粒均可使⽔体着⾊。
⽔的⾊度标准测定为铂钴⽐⾊法，如果没有氯铂酸钾时，也可改⽤铬钴标准⽐⾊法。
但当⽔源污染时，⽔体往往产⽣不正常的颜⾊，⽤标准法很难测定，此时可改⽤稀释倍数法。
即天然和轻度污染⽔的⾊度可⽤标准⽐⾊法测定，对各类⼯业有⾊废⽔⽤稀释倍数法测定，并辅以⽂字描述。
Ⅰ、铂钴⽐⾊法*⼀、实验⽬的1. 明确⽔体中⾊度的测定对⽔质评价的意义；2. 掌握铂钴⽐⾊法测定⾊度的⽅法。
⼆、实验原理⽤氯铂酸钾与氯化钴配成标准⾊列，与⽔样进⾏⽬视⽐⾊。
规定相当于1L ⽔中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜⾊，称为1度，作为标准⾊度单位。
三、仪器与试剂1.50mL具塞⽐⾊管。
2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL⽔中，加100mL浓盐酸，⽤⽔定容⾄1L。
此溶液⾊度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
四、测定步骤1.标准⾊列的配制：向12⽀50mL⽐⾊管中分别加⼊0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL⾊度为500度的铂钴标准溶液，⽤⽔稀释⾄标线，混匀。
各管的⾊度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管⼝，可长期保存。
2.⽔样的测定*本⽅法与GB11903~89等效。
（1）分取50.0mL 澄清⽔样于⽐⾊管中，如⽔样⾊度过⼤，可酌情少取⽔样（但每次稀释倍数不能太⼤），⽤⽔稀释⾄50.0mL 。
如⽔样浑浊，⼀是静⽌澄清、⼆是⽤离⼼分离、三是⽤孔径在0.45µm 滤膜过滤等⽅法，去除悬浮物后取上清液⽐⾊。
《环境监测》实验讲义实验一废水中浊度的测定一、实验目的1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。
2、掌握分光光度法测定浊度的方法。
二、实验原理在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。
规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度三、实验仪器与试剂1、仪器25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。
2、试剂1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。
浊度标准液2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。
3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。
4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。
可保存一个月。
四、实验步骤1、试样制备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。
如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。
其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。
于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
3、水样测定吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。
环境监测实验讲义中国石油大学（北京）环境工程专业教研室2008年9月实验室安全守则1.安全用水水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。
2.安全用电实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。
发现线路不通和漏电，必须及时报修；每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。
3.安全使用明火使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。
4、安全使用仪器设备实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填写仪器运行记录；如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。
5、安全使用化学试剂和玻璃仪器腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；吸取时，应该使用橡皮球。
开启有毒气体容器时应带放毒用具。
禁用裸手直接拿取上述物品。
凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。
往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。
尽量不要使用薄壁玻管。
6、实验纪律实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；不得擅离自己的实验岗位；实验室内不得相互嘻戏、打闹；不得将与实验无关人员带入实验室；实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。
实验室学生守则1．自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。
2. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。
3．严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。
4．按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。
《环境监测实验》报告环境工程专业2007级学生：学号：2007092011班级编号：B07092011二○一○年一月九日简介：在早期环境监测在人们眼中就是环境分析，因为当时人们对环境污染的认知水平只是停留在有害化学物质在环境中过度的积累导致环境的变化。
而从上世纪70年代以来，伴随着人们的社会、经济、科技的高速发展，环境污染问题越来越严重和日益复杂。
在人们对于环境污染与危害的认识的提高及科学技术高速发展的前提下，现代环境检测技术逐步发展日益壮大，直到成为环境科学中的一个重要的分支学科。
如今环境监测是通过化学分析与仪器分析手段对环境中的污染物或者影响环境质量的因素进行测定（定性、定量的测定），从而获取相关数据资料，利用所得的数据资料来描述和判断环境质量的现状，并预测环境质量在未来一段时间内的发展变化趋势。
环境监测的目的是准确、及时、全面地反映环境质量现状与发展趋势，并为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据，环境监测的意义在于利用监测所得的数据，将数据加以分析反映出环境现状与预估环境的发展趋势，能为将来环境发展规划提供科学依据。
目前环境监测分为监视性监测和特定目的监测、研究性监测三种，也可按监测对象将其分为水质监测、空气检测、土壤检测、固体废物监测、生物监测等。
经过几十年的发展，如今的环境监测体系越来越严谨、越来越科学，其过程一般为：现场调查、监测计划设计、优化布点、样品得采集与运送保存、环境样品分析测试、数据处理、综合评价等。
针对不同程度的污染、不同种类的监测对象、不同种类的地形环境监测的处理方法又有所不同。
同时由于污染物在环境中的显露的特性，环境监测还具有综合性、连续性、追踪性三大特点。
由于科技的告诉发展，随着现代检测技术的日趋发达与成熟，环境监测技术有了很大的变更与发展。
环境监测由原始的被动监测发展到如今的主动监测，直至任然没有广泛的全面的大量应用的自动检测（在使用，但是覆盖不全面）。
现代环境监测技术现在涵盖广泛，不仅有一靠岸化学、物理技术的监测手段，还有仪器分析监测和现在的生物技术的监测手段。
精心整理《环境监测》课程实验教学指导书课程编号：三、先修课程有机化学、分析化学、无机化学基础等。
四、实验项目及课时分配本课程实验重点：环境监测基本操作。
本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
实验一水中溶解氧的测定－碘量法一、实验目的掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四Cr）2O72呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。
计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。
水中溶解氧按照下式计算：式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV水样——水样体积，mL五、复习思考题1.什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。
2.加入MnSO4的目的是什么？加入碱性KI的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
三、实验试剂药品与仪器重铬酸钾标准溶液（3C＝0.2500mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶1/6KBrO液（OC•≈0.10mo1/L需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。
Fe(SO(NH2))H64422250mL全玻璃回流装置，加热电炉，50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤1.水样的回流：锥形瓶中取适量试料加水至10.0mL，加入15.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2.在锥形瓶中25mL硫酸银－硫磷混酸。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接3.4.V18V0五、思考题1.加入玻璃珠的目的是什么？2.加入硫酸银的目的是什么？3.解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。
《环境监测》课程实验教学指导书课程编号：撰写人：罗卫玲、许银审核人：葛飞湘潭大学化工学院二00七年十二月二十日前言一、实验总体目标《环境监测》课程是一门测定影响环境质量因素代表值，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势的环境工程类基础课。
在环境工程专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。
本课程在教学内容方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。
在培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设6个教学实验。
二、适用专业年级环境工程三、先修课程有机化学、分析化学、无机化学基础等。
五、实验环境要求有通风橱及废气排除装置。
六、实验总体要求本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。
要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。
七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议本课程实验重点：环境监测基本操作。
本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
实验一 水中溶解氧的测定－碘量法一、实验目的掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
三、实验材料药品和仪器清单硫酸锰，碱性碘化钾， 1+5硫酸溶液，1%（m/V ）淀粉溶液，0.0250 mol/L （722O Cr 1/6K C ）重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。
四、测定步骤1. 溶解氧的固定：用250 mL 的溶解氧采集水样（留2 mL 左右不装满）用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL 硫酸锰溶液，1 mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
2. 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 mL 硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5 min 。
3. 吸取上述100 mL 溶液于250 mL 三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。
计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。
水中溶解氧按照下式计算：式中：M —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL V 水样—— 水样体积，mL五、复习思考题1. 什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。
2. 加入MnSO 4的目的是什么？加入碱性KI 的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？3. 沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟？4. 用Na 2S 2O 3溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去， 为什么标志终点的到达？ 六、注意事项1. 加试剂（顺序）应严格按照操作规程。
2. 仔细观察和思考操作过程中的各种变化。
3. 滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。
水样）（V V M L mg O DO 10008/,2⨯⨯⋅=实验二 化学需氧量的测定－重铬酸钾法一、实验目的掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术。
二、 实验原理在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
三、实验试剂药品与仪器重铬酸钾标准溶液（31/6KBrO C ＝0.2500 mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶 液（O H 6)Fe(SO )(NH 22424C •≈0.10 mo1/L 需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。
250 mL 全玻璃回流装置，加热电炉，50 mL 酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤1. 水样的回流：锥形瓶中取适量试料加水至10.0 mL ，加入15.0 mL 重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2. 在锥形瓶中25mL 硫酸银－硫磷混酸。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
自溶液开始沸腾起回流10min 。
冷却后，用25 mL 蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再60加入 mL 蒸馏水。
3. 溶液冷却至室温后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V 1。
4. 测定水样的同时，取10 mL 蒸馏水，按照同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5. 计算：COD Cr (O 2,mg/L) ＝式中，C －硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L ；V 1－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL ； 8 －氧(1/2O)摩尔质量(g/L) V 0－水样的体积，mL ； 五、思考题1. 加入玻璃珠的目的是什么？2. 加入硫酸银的目的是什么？3. 解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。
4. 空白值的意义和作用是什么？ 六、注意事项1. 每次实验时应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温高时尤其注意颜色的变化。
2. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。
3. 对化学需氧量小于50 mg/L 的水样，应改用0.0250 mol/L 的重铬酸钾溶液，回滴时用0.01 mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液。
4．滴定后的废液回收在大玻璃瓶里。
V C V V 10008)(10⨯⨯⋅-实验三 空气中二氧化硫的测定－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一、实验目的1．掌握空气中二氧化硫的采集方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理与方法。
二、实验原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
三、实验材料、药品和仪器碘酸钾标准溶液（31/6KIO C =0.1000 mol/L ），盐酸溶液（HCl C =1.2 mol/L ），硫代硫酸钠贮备液(322O S Na C ≈0.1 mol/L)，硫代硫酸钠标准溶液，亚硫酸钠标准溶液（需标定），0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA ，即对品红)贮备液，磷酸溶液(43PO H C =3 mol/L)，0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液0.04 mol/L 四氯汞钾吸收液，2.0 g/L 甲醛溶液，6.0g/L 氨基磺酸铵溶液，碘贮备液(21/2I C =0.10 mol/L)，碘使用液(21/2I C =0.01mol/L)，2g/L 淀粉指示剂。
多孔玻板吸收管(用于短时间采样),多孔玻板吸收瓶(用于24h 采样)，空气采样器：流量0-1 L/min ，分光光度计。
四、测定步骤在以上各管中加入6.0g/L 氨基磺酸铵溶液0.50 mL ，摇匀。
再加2.0 g/L 甲醛溶液0.50 mL 及0.016% 盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5 mL ，摇匀。
当室温为15-20 ℃时，显色30 min ；室温为20-25℃时，显色20 min ；室温为25-30 ℃时，显色15 min 。
用1 cm 比色皿，于575 nm 波长处，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线。
2．样品测定：取待测样品2 mL ，用3 mL 四氯汞钾吸收液，其余与上述操作相同。
五、实验结果二氧化硫（SO 2，mg/L ）=W/V aW —测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg ，由标准曲线查得） V a —所取样品溶液体积（mL ） 六、实验思考题1. 简述盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫的原理。
2. 四氯汞钾和盐酸副玫瑰苯胺在实验中各起什么作用？3. 影响显色实验的因素有哪些？ 七、注意事项1. 温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。
温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2. 对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。
3. 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生干扰，故应避免使用硫酸-铬酸系液洗涤使用玻璃器皿，若以用此液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。
4. 用过的具塞比色管和比色皿应及时用酸洗涤。
5. 四氯汞钾为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上立即用水冲洗，用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。
实验四 空气中氮氧化物的测定－盐酸萘乙二胺分光光度法一、实验目的1．掌握空气中氮氧化物的采集方法。
2．掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理与技术。
二、实验原理大气中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化二铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收后，主要生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，按其颜色深浅，用分光光度法测量。
因为NO 2气转为NO 2-的转换系数为0.88，故在计算结果时应除以0.88。
三、实验材料药品和仪器盐酸萘乙二胺贮备液，显色液：对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺贮备液和冰乙酸，吸收液：采样时，按4份显色液与1份水的比例混合配成采样吸收液，亚硝酸钠贮备液（100 µg/mLNO 2-），亚硝酸钠标准溶液，不含亚硝酸根的重蒸馏水。
多孔玻板吸收管，双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子），空气采样器：流量范围0-1 L/min ，分光光度计。
四、实验步骤在上述各容量瓶中加蒸馏水至刻度，摇匀，避开阳光直射放置15 min ，在540 nm 波长处，用1 cm 比色皿，以水做参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2-为横坐标，绘制标准曲线。
2．采样将一支20.00 mL 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化二铬-砂子氧化管，并使管口略微倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.2-0.3 L/min 的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，在采样的同时，应测定采样现场的温度和采样仪表压力，并作好记录。
3. 样品测定：采样后，将样品溶液移入25 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，避光放置15 min ，将样品溶液移于1 cm 比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
