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环境监测实验目录实验一硫酸亚铁铵滴定法测定水样中的Cr6+实验二海水中溶解氧的测定实验三高锰酸盐指数的测定实验五海水中亚硝酸盐的测定实验四水中硝酸盐的测定实验六水中氨——氮的测定实验七水中氟化物的测定实验八水中挥发酚的测定实验九大气总悬浮颗粒物的测定实验十大气中甲醛的测定实验十一大气中氮氧化合物的测定实验十二环境噪声测定实验十三紫外分光光度法测定水中石油烃实验十四离子色谱法测定降水中阴离子实验十五青岛近岸海水质量调查实验一硫酸亚铁铵滴定法测定水样中的Cr 6+一、方法原理铬在废水中的存在形式多为六价铬和三价铬。
六价铬的毒性要比三价铬大100倍，它能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎以及神经炎等。
工业废水排放时，要求六价铬的含量不超过0.3mg/L ，而生活饮用水和地表水，则要求六价铬的含量不超过0.05mg/L。
六价铬的除去方法：通常是在酸性条件下用还原剂将六价铬还原为三价铬，然后在碱性条件下，将三价铬转化为Cr(OH)3，经过滤除去沉淀使水净化。
硫酸亚铁铵滴定法测定水中的六价铬时，是以苯基代邻氨基苯甲酸或作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点，根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中铬的含量。
Cr 6++3Fe 2+3Fe 3++Cr 3+本法适用于高浓度（大于1mg/L）的水和废水二、试剂及其配置1、铬标准溶液:称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.5884g，用水溶解后，定溶至1000mL 容量瓶中，摇匀。
此溶液重铬酸钾的浓度为0.002mol/L2、无水碳酸钠:将无水碳酸钠5g 溶于水并稀释至100ml3、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:称取苯基代邻氨基苯甲酸0.27g 溶于5mL 碳酸钠溶液（试剂2）中，用水稀释至250mL4、硫酸溶液:100ml 硫酸加入到2L 水中5、0.01mol/L 的硫酸亚铁铵溶液:称取硫酸亚铁铵[（NH 4）2Fe（SO 4）26H 2O] 3.95g，用硫酸溶液（试剂4）500mL 溶解，并用硫酸定容至1000mL 容量瓶中6、硫酸磷酸混合溶液：150mL 硫酸加入700mL 水中，混合均匀后加入150mL 磷酸三、操作步骤1、硫酸亚铁铵的标定:吸取10.00mL 铬标准溶液于锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水和10mL 硫酸磷酸混合溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至淡黄色（此体积不需记录），加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点，记录用量V,平行滴定三份，误差不超过0.05mL6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O24242722722424)()(O Cr O Cr )()(6SO Fe NH SO Fe NH V V C C −−⋅=2、水样测定：吸取适量样品于锥形瓶中（不大于10mL），加50mL 蒸馏水和10mL 硫酸磷酸混合溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至淡黄色（此体积不需记录）。
环境监测实验讲义实验1 ⽔样⾊度的测定纯⽔是⽆⾊透明的，当⽔中含有某些物质时，如：有机物、某些⽆机离⼦和有⾊悬浮微粒均可使⽔体着⾊。
⽔的⾊度标准测定为铂钴⽐⾊法，如果没有氯铂酸钾时，也可改⽤铬钴标准⽐⾊法。
但当⽔源污染时，⽔体往往产⽣不正常的颜⾊，⽤标准法很难测定，此时可改⽤稀释倍数法。
即天然和轻度污染⽔的⾊度可⽤标准⽐⾊法测定，对各类⼯业有⾊废⽔⽤稀释倍数法测定，并辅以⽂字描述。
Ⅰ、铂钴⽐⾊法*⼀、实验⽬的1. 明确⽔体中⾊度的测定对⽔质评价的意义；2. 掌握铂钴⽐⾊法测定⾊度的⽅法。
⼆、实验原理⽤氯铂酸钾与氯化钴配成标准⾊列，与⽔样进⾏⽬视⽐⾊。
规定相当于1L ⽔中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜⾊，称为1度，作为标准⾊度单位。
三、仪器与试剂1.50mL具塞⽐⾊管。
2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL⽔中，加100mL浓盐酸，⽤⽔定容⾄1L。
此溶液⾊度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
四、测定步骤1.标准⾊列的配制：向12⽀50mL⽐⾊管中分别加⼊0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL⾊度为500度的铂钴标准溶液，⽤⽔稀释⾄标线，混匀。
各管的⾊度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管⼝，可长期保存。
2.⽔样的测定*本⽅法与GB11903~89等效。
（1）分取50.0mL 澄清⽔样于⽐⾊管中，如⽔样⾊度过⼤，可酌情少取⽔样（但每次稀释倍数不能太⼤），⽤⽔稀释⾄50.0mL 。
如⽔样浑浊，⼀是静⽌澄清、⼆是⽤离⼼分离、三是⽤孔径在0.45µm 滤膜过滤等⽅法，去除悬浮物后取上清液⽐⾊。
《环境监测》实验讲义实验一废水中浊度的测定一、实验目的1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。
2、掌握分光光度法测定浊度的方法。
二、实验原理在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。
规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度三、实验仪器与试剂1、仪器25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。
2、试剂1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。
浊度标准液2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。
3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。
4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。
可保存一个月。
四、实验步骤1、试样制备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。
如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。
其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。
于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
3、水样测定吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。
《环境监测》第一章绪论 (01)第二章水和废水监测 (06)第三章大气污染监测 (43)第四章固体废物监测 (63)第五章土壤污染监测 (68)第六章生物污染监测 (70)第七章噪声污染监测 (74)第八章放射性污染监测 (81)第九章室内污染物监测 (86)第十章环境监测质量保证 (91)第一章、绪论1.1 环境监测的目的与分类1.1.1 环境监测的目的（ 1 ）掌握污染物的来源、扩撒、迁移、反应、转化，了解污染物对环境质量的影响程度，并在此基础上，对环境污染作出预测、预报和预防。
（ 2 ）了解和评价环境质量的过去、现在和将来，掌握其变化规律。
（ 3 ）收集环境背景数据、积累长期监测资料，为制订和修订各类环境标准、实施总量控制、目标管理提供依据。
（ 4 ）实施准确可靠的污染监测，为环境执法部门提供执法依据。
（ 5 ）不断改革和更新监测方法与手段，为实现环境保护和可持续发展提供可靠的技术保障。
1.1.2 环境监测的分类一 . 按监测介质分类：大气污染监测、水质污染监测、土壤和固废监测、生物污染监测、生态监测、物理污染监测；二 . 按监测目的分类：1. 监视性监测（例行监测、常规监测）是指按照预先布置好的网点对指定的有关项目进行定期的、长时间的监测，包括对污染源的监督监测和环境质量监测，以确定环境质量及污染源状况，评价控制措施的效果、衡量环境标准实施情况和环境保护工作的进展。
这是监测工作中量最大面最广的工作，是纵向指令性任务，是监测站第一位的工作，其工作质量是环境监测水平的主要标志。
2. 特定目的监测（特例监测、应急监测）（ 1 ）污染事故监测：在发生污染事故时及时深入事故地点进行应急监测，确定污染物的种类、扩散方向、速度和污染程度及危害范围，查找污染发生的原因，为控制污染事故提供科学依据。
这类监测常采用流动监测（车、船等）、简易监测、低空航测、遥感等手段。
（ 2 ）纠纷仲裁监测：主要针对污染事故纠纷、环境执法过程中所产生的矛盾进行监测，提供公证数据。
环境监测实验讲义生命科学学院本科基础实验教学中心孙卫国编内蒙古大学生态与环境科学系2005年3月1日实验一容量仪器的校准一、原理容量瓶、滴定管等分析实验室常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（量器上所标示的量值），其容量都可能有一定的误差，即实际容量与其标称容量之差。
量器产品都承诺有一定的容量允差，规定的允差见表。
合格的产品其容量误差往往小于允差，但也有质量不合格的产品流入市场，假如不预先进行校准，就可能给实验结果带来误差。
在进行实验之前，应该对所用仪器的计量性能心中有数，保证其测量的精度能满足实验结果准确度的要求。
进行高精确度的定量分析工作时，应使用通过校准的仪器，专门是对所用仪器的质量有怀疑时，或需要使用A级产品而只能买到B级产品时，或不明白现有仪器的精度级别时，都有必要对仪器进行容量校准。
因此，容量的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法是，称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再依照该温下纯水的密度运算出被校量器的实际容量。
那个地点应当使用纯水在空气中的密度值。
由于空气对砝码的浮力作用和空气成分在水中的溶解等因素，纯水在真空中和在空气中的密度值有差别。
二、仪器乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1ºC分析天平：200g或100g/0.0001g，电子天平：200g/0.001g三、实验过程：1、滴定管校准将滴定管洗净、活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。
以滴定的速度放出0—10ml水（相差不要超过±0.1ml）于已称量的50ml具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01g，两次称量之差即为放出水的质量。
同法，依次称出0—20，0—30ml……等分度线间水的质量，按实验水温查表中相应的r值，用式V20=Wt / r运算出各分度线间的真实容量及其校正值。
2、移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。
大型环境监测实验讲义一、实验内容1、张家浜河和水质现状监测及评价2、东华大学（松江校区）环境空气质量现状监测及评价3、东华大学（松江校区）声环境质量现状监测及评价二、实验原理及采样分析方法采用资料收集法和现场实测法对张家浜河水质、东华大学环境空气质量和声环境质量进行评价，实测法中各实验原理及采样分析方法参照《环境监测》教材及实验部分，采样时应懂得优化采样点位的布设和监测频次，在充分考虑环境污染物扩散和时间、空间分布趋势的基础上，取得有代表性的监测数据。
三、重点实验内容（一）张家浜河水质现状监测1、对张家浜河历史、现状进行调研（丰水期、平水期、枯水期的时间；水质情况；河流治污措施；水文条件；向河流排污情况等）；现场了解采样断面上下游1km 范围内的污染源及排污情况；2、确定采样断面(自定)、采样频率（连续采样5天，每天监测不少于3次）、采样时间、采样方法和监测因子（必测因子包括：CODcr、COD Mn、BOD5、DO、PH值、水温、氨氮、浊度、总铬、三价铬、SS；建议测定因子包括：总氮、硫化物、氯化物、水文条件、总汞、总磷、油类、总铅等）3、统一污染物的分析方法及某些污染物的现场固定和保存方法，做好分析前的一切准备工作；4、根据水质监测分析结果，选用合适的地面水水质标准，对张家浜河水体进行初步评价。
（二）区域环境空气质量监测1、对东华大学校区大气环境历史、现状进行调研；了解监测区域周围1km范围内的主要大气污染源及排污情况；2、确定大气监测点位（校园四周和校园中心）、监测因子(必测：气温、气压、画出风向玫瑰图、二氧化氮、总悬浮颗粒物、二氧化硫、降雨量；建议测定：相对湿度、风速、大气稳定度、空气中细菌含量（校园操场和食堂高峰期）)、采样频率（全期监测3天，每天至少2次）、采样方法；3、统一污染物的分析方法，做好分析前的一切准备工作；4、根据大气监测分析结果，选用合适的空气环境质量标准，评价监测区域的大气环境质量。
环境监测实验讲义中国石油大学（北京）环境工程专业教研室2008年9月实验室安全守则1.安全用水水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。
2.安全用电实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。
发现线路不通和漏电，必须及时报修；每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。
3.安全使用明火使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。
4、安全使用仪器设备实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填写仪器运行记录；如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。
5、安全使用化学试剂和玻璃仪器腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；吸取时，应该使用橡皮球。
开启有毒气体容器时应带放毒用具。
禁用裸手直接拿取上述物品。
凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。
往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。
尽量不要使用薄壁玻管。
6、实验纪律实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；不得擅离自己的实验岗位；实验室内不得相互嘻戏、打闹；不得将与实验无关人员带入实验室；实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。
实验室学生守则1．自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。
2. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。
3．严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。
4．按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。
精心整理《环境监测》课程实验教学指导书课程编号：三、先修课程有机化学、分析化学、无机化学基础等。
四、实验项目及课时分配本课程实验重点：环境监测基本操作。
本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
实验一水中溶解氧的测定－碘量法一、实验目的掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四Cr）2O72呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。
计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。
水中溶解氧按照下式计算：式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV水样——水样体积，mL五、复习思考题1.什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。
2.加入MnSO4的目的是什么？加入碱性KI的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
三、实验试剂药品与仪器重铬酸钾标准溶液（3C＝0.2500mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶1/6KBrO液（OC•≈0.10mo1/L需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。
Fe(SO(NH2))H64422250mL全玻璃回流装置，加热电炉，50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤1.水样的回流：锥形瓶中取适量试料加水至10.0mL，加入15.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2.在锥形瓶中25mL硫酸银－硫磷混酸。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接3.4.V18V0五、思考题1.加入玻璃珠的目的是什么？2.加入硫酸银的目的是什么？3.解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。
《环境监测》实验讲义实验一废水中浊度和色度的测定第一部分废水中浊度的测定一、实验目的1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。
2、掌握分光光度法测定浊度的方法。
二、实验原理在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。
规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度三、实验仪器与试剂1、仪器25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。
2、试剂1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。
浊度标准液2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。
3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。
4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。
可保存一个月。
四、实验步骤1、试样制备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。
如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。
其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。
于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
3、水样测定吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。
注：水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。
计算公式：C CBA)(+=浊度（度）式中：A---稀释后水样的浊度，（度）B---稀释水体积，（mL）C---原水样体积，（mL）五、数据记录及处理1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。
2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。
六、思考题1、引起天然水呈现浊度的物质有些？2、浊度测定还有哪些方法？第二部分废水色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
一、实验目的和要求（1）掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。
（2）了解色度测定的其他方法及各自的特点。
二、实验原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深黄色、棕黄色等。
三、实验仪器25 mL具塞比色管，其标线高度要一致。
四、实验步骤（1）取100~150 mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取25 mL分别置于25 mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
五、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
水的色度一般是指真色。
实验二水中六价铬的测定一、实验目的1、掌握六价铬的测定原理及方法；2、熟练应用分光光度计。
二、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、实验仪器和试剂（1）、仪器分光光度计，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。
（2）、试剂1. 铬标准贮备液（0.10 mg/mL）：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2. 铬标准使用液（1.0 µg/mL）：吸取5.00 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
使用当天配制。
3.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1.标准曲线的绘制：取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铬标准使用液，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。
5~10min后，于540nm 波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2.水样的测定：分别取1.0mL、2.0 mL水样于两个25mL比色管中，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。
加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。
5～10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。
根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
五、数据记录及处理1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。
2、绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样中六价铬的浓度，并计算原水样中六价铬的浓度。
六、思考题1、本法依据国标是什么？检出限范围多少？使用什么样水质？2、如何测定水样中的总铬？实验三 化学需氧量(COD Cr )的测定一、实验目的1. 掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
2. 掌握测定COD Cr 的原理和方法。
二、实验原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。
用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为COD Cr 。
重铬酸钾，在强酸性条件下，能将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L (COD Cr )。
反应如下：2Cr 2O 72- ＋ 16H ＋ ＋ 3C → 4Cr 3+ ＋ 8H 2O + 3CO 2↑ Cr 2O 72- ＋14H + ＋ 6Fe 2+ → 6Fe 3+ ＋ 2 Cr 3+ ＋ 7H 2O用0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD 值，未经稀释水样的测定上限700mg/L ，是用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测度 5~50mg/L 的COD 值。
低于10mg/L 时测量准确度较差。
样V V V c L mg O COD Cr 10008)()/,(02⨯⨯-=式中，C ——硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/L)；V 0——空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V ——水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V 样——水样体积(mL)。
8―――1/4O 2的摩尔质量 (g/moL)水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。
三、实验仪器及试剂1、仪器 ：回流装置； 250mL 三角烧瓶； 容量瓶，移液管。
2、 试 剂(1) 硫酸－硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1—2d ，不时摇动使其溶解。
(2) 重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2CrO7)=0.2500 mol/L]：称去预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(3) 硫酸亚铁铵溶液(C≈0.10mol/L)：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
经标定后浓度为C＝0.1032 mol/L(4) 试亚铁灵指示液：称取1.5g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.70g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
四、实验步骤1、硫酸亚铁标定方法标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
2、水样的测定(1) 水样回流：用吸量管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)，加入250mL锥形瓶中，再用吸量管准确加入10.00mL重铬酸钾溶液，然后小心缓慢地加入30mL浓硫酸－Ag2SO4，10粒左右玻璃珠，摇匀。
连接好回流冷凝器，用小火加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为每滴/2～3秒。
精确回流2h（从沸腾算起）。
注意：（1）对于COD高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
(2) 水样测定：稍冷却后，自冷凝管顶部加蒸馏水100mL 左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂 2 滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点，记录硫酸亚铁铵的量V样(mL)。
（注意：实验完毕后要回收玻璃珠，切不可倒掉）2、空白测定：移取20.00mL蒸馏水代替水样，做空白试验，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V0(mL)五、数据处理1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V样、V0。
