基本有机化学实验

有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。

另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。

实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。

必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。

因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。

同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。

为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。

(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。

加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。

(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。

将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。

对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。

若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。

(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。

用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。

油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。

固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。

甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。

植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。

硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。

(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。

将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。

有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（分离提纯）(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。

(2) 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸(4) 温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）(5) 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出(6) 用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。

温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

基本有机化学实验本次有机化学实验主要包括以下三个部分：分离染料、酸催化反应和S_N2反应。

一、分离染料实验步骤：1.称取0.5g的混合染料物质，加入50mL乙醇中，并用磁力搅拌器搅拌至充分溶解。

2.将筛网放在吸滤瓶上，倒入第一滴滤液，滤液颜色变浅后，继续倒入滤液直至全部滤完。

3.将滤液分成五份，分别命名为A、B、C、D、E。

4.将五个试管分别装入5mL的水，在试管中加入1mL的A、B、C、D、E五种滤液。

5.观察每个试管中液体的颜色变化。

结果解析：经过上述实验可以分离出混合染料中的不同成分。

通过颜色变化的观察，A滤液为红色，B滤液为橙黄色，C滤液为黄色，D滤液为深绿色，E滤液为深蓝色。

二、酸催化反应实验步骤：1.取1mL的苯甲酸，加入2mL的醇类试剂（乙醇、异丙醇或正丁醇）中；2.向上述混合物中加入一滴浓硫酸，并搅拌20分钟；3.将混合物放入水浴中加热3分钟；4.冷却后，将混合物加入20mL的水中搅拌均匀，利用漏斗和滤纸将产物分离，并用无水氯化钠晶体除去余水。

5.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。

结果解析：对于不同的醇试剂，观察结果有所不同。

在乙醇试剂中，产生了乙酸苯酯；在异丙醇试剂中，产生了异丙酸苯酯；在正丁醇试剂中，产生了正丁酸苯酯。

实验中用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到苯酯产物。

三、S_N2反应实验步骤：1.将1mL苯甲醇溶于3mL烷基卤素中（分别为溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷或溴戊烷）。

2.加入氢氧化钾（纯碱）至富碱，搅拌均匀。

3.反应完毕后，将反应物加入150mL无水乙醚中，分别用漏斗和滤纸分离产物，并用无水氯化钠晶体除去余水。

4.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。

结果解析：本实验中，烷基卤素和苯甲醇进行了S_N2反应，生成了醇类产物。

不同的烷基卤素会导致不同的反应物，同时也会影响生成的产物种类和质量。

实验中使用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到醇类产物。

乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：1. 学习分水器的使用2. 学习可逆反应转化率的提高二．实验原理:OHOACETIC ACID+HOBUTAYL ALCOHOLOBUTYL ETHANOATE+HOHWATER三．仪器和试剂要求：高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。

柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min主要试剂摩尔质量（g/mol ） 体积（ml ） 质量（g ） 摩尔数（mol ）正丁醇（Butanol ） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Aceticacid ）60.05 7.2 7.506 0.125四．实验装置：回流分水装置五．实验步骤及现象：六．产品性状、外观、物理常数：无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃详见色谱分析报告七．产率计算：理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为：63.50%八．实验讨论：1．反应瓶中同时还有哪些副反应？答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。

2．浓硫酸多加有何不好？答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。

如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。

3．本实验用什么方法提高转化率？答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。

4．本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。

5．为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？答：NaOH溶液会使酯水解。

6．为什么产品一定要洗至中性？答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。

实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。

为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。

实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。

1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。

二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。

苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。

反应过程中加入少许锌粉。

锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。

在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。

但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。

（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。

本实验用分馏柱。

一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。

由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。

分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。

为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。

（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。

然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。

玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。

2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。

二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

有机化学实验基础知识一、卤代烃中卤原子的检验方法（取代反应、消去反应）：1、实验步骤：2、通常用“加NaOH水溶液，加热，加足量稀硝酸，再加AgNO3溶液，若为白色沉淀，卤原子为氯；若浅黄色沉淀，卤原子为溴；若黄色沉淀，卤原子为碘”。

3、卤代烃中只有卤原子，并无卤离子，而AgNO3只能与X－产全AgX沉淀，故必须使卤代烃中的—X转变为X－，再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目，4、加入硝酸银溶液之前，须加入稀硝酸酸化中和掉混合液中的碱液，并且验证沉淀不溶于稀硝酸。

5、用酸性KMnO4溶液验证消去反应产物乙烯时，要注意先通入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4溶液中；也可用溴水直接检验（则不用先通入水中）。

二、乙烯的实验室制法：1、反应制取原理：C2H5OH 浓硫酸CH2＝CH2↑+H2O2341：3；②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌；③温度计水银球插到液面以下；④反应温度要迅速升高到170℃；⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时，一定先用碱液除去SO2，再通入KMnO4或溴水。

⑥混合液中要加沸石或碎瓷片，防止暴沸。

5．本反应可能发生的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5OC2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O三、乙酸乙酯的制备注意事项：1、先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸的混合液（浓硫酸不能最先加入）；2、低温加热小心均匀的进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾；3、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。

浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。

4、用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点：①吸收乙酸，便于闻于乙酸乙酯的香味②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度，分层，观察乙酸乙酯。

5、本反应的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5－O－C2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O四、醛基的检验（以乙醛为例）A：银镜反应1、银氨溶液配制方法：（1）在洁净的试管中加入1mL 2%的AgNO3溶液；（2）然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。