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溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究1. 引言介绍提炼五氧化二钒的重要性及背景，概括目的、方法和研究意义。
2. 实验方法介绍实验中所采取的溶剂萃取-铵盐沉钒法的原理及操作流程，包括石煤酸浸液的处理、溶剂选择、萃取过程和铵盐沉钒方法等。
3. 实验结果与分析给出实验中所得到的数据及分析结果，包括五氧化二钒的回收率与纯度的评估、影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题等。
4. 讨论根据实验结果，讨论溶剂萃取-铵盐沉钒法在提炼五氧化二钒方面的优缺点及可能存在的不足之处。
同时对未来研究的方向和改进措施进行探讨。
5. 结论总结并归纳可能存在的问题、取得的成果与经验，提高提取五氧化二钒工艺流程的效率和完整性，并对未来的研究提出建议和展望。
1. 引言五氧化二钒是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、合金、电池以及化学制品等领域。
然而，在石煤酸浸液中的五氧化二钒含量很低，提取难度大，因此提炼五氧化二钒一直是一个热门研究方向。
溶剂萃取-铵盐沉钒法是一种有效的提取五氧化二钒的方法之一。
该方法不仅可以提高五氧化二钒的纯度和回收率，并且具有简单、快速、经济可行等优点。
因此，该方法在工业生产中得到了广泛应用。
本研究旨在利用溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒，并且对提取效率进行分析和评估。
本研究采用的方法包括：对石煤酸浸液进行预处理；通过溶剂萃取法分离提取出五氧化二钒；通过铵盐沉钒法将五氧化二钒沉淀，最终提取出高纯度的五氧化二钒。
本研究的意义在于，实现从石煤酸浸液中高效提取五氧化二钒的目标，拓宽五氧化二钒的应用领域，为钒行业提供技术支持和实际参考。
本论文共有五个章节。
第一章是引言，旨在介绍研究背景、目的、方法和意义等。
第二章描述了实验方法，包括石煤酸浸液的预处理、溶剂选择、溶剂萃取、铵盐沉钒等操作流程。
第三章是实验结果与分析，提供五氧化二钒的回收率和纯度评估结果，并分析分离过程中影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题。
碳酸氢铵做沉淀剂常说碳酸的酸式盐可溶，这就定性说明了金属离子与碳酸氢根离子混合可得到可溶性碳酸氢盐，难形成碳酸盐沉淀。
但为什么在化工生产流程中金属离子的沉淀剂常用NH4HCO3而不直接用Na2CO3等可溶性碳酸盐？请看案例。
案例1．绿矾(FeSO4·7H2O)的一种综合利用工艺如下：绿矾与NH4HCO3在溶液中按物质的量之比1∶2反应，写出该反应的离子方程式。
案例2．工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。
在沉锰工序中，向含有Mn2+的溶液中加入NH4HCO3得到MnCO3生成。
写出该反应的离子方程式。
案例3．碳酸锶大量用于生产彩色电视显像管的荧光屏玻璃。
工业上常以天青石(主要成分为硫酸锶)为原料制取碳酸锶。
若向含有Sr2+的溶液中加入碳酸氢铵生成沉淀。
写出该反应的离子方程式。
案例4．某锂离子电池正极材料有钴酸锂(LiCoO2)等。
在回收钴的工艺流程中，沉钴反应是在硫酸钴溶液中加入NH4HCO3。
写出该反应的化学方程式。
案例5．下面是一种已获得专利的KNO3制备方法的主要步骤：写出反应Ⅰ中CaSO4与NH4HCO3反应的化学方程式。
案例6．锌浮渣主要含Zn、ZnO、SiO2、Fe2+、Cd2+、Mn2+，工业上可通过控制条件逐一除去杂质以制备超细活性氧化锌，其工艺流程如下：在50℃时进行碳化生成“前驱体”的化学式为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O，写出碳化过程生成“前驱体”的化学方程式。
答案：1．Fe2++2HCO3－==FeCO3↓+CO2↑+H2O2．Mn2++2HCO3－==MnCO3↓+CO2↑+H2O3．Sr2++2HCO3－==SrCO3↓+CO2↑+H2O4．CoSO4+2NH4HCO3==CoCO3↓+(NH4)2SO4 +CO2↑+H2O5．CaSO4+2NH4HCO3==CaCO3↓+CO2↑+H2O+ (NH4)2SO46．3ZnSO4+6NH4HCO3==ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑发散思维：事实上，许多金属离子如等Ba2+、Cd2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Ce3+等均会发生上述类似反应。
高浓度沉钒工艺研究作者：张红刘晓荣游英来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第11期摘要：采用酸性铵盐沉淀法，以25-30g/L沉淀原液为研究对象，进行高浓度钒液沉钒研究。
以硫酸铝为钒液净化剂，通过控制钒液净化过程温度、酸度等工艺条件，得到优质、高浓度沉钒原液;沉钒过程中，通过控制钒液pH值、加铵系数、加酸温度等得到合格的优质钒酸铵。
应用高浓度沉钒工艺后，吨钒降低新水消耗10m3，减少了沉钒工序蒸汽及电力消耗，增强了产品的竞争力。
关键词：高浓度;沉钒;工艺;研究国内钒渣提钒生产工艺中，从钒酸钠溶液中沉淀分离得到多钒酸铵，通常用酸性铵盐沉淀法。
此方法得到的V2O5纯度高，生产周期短，且多采用钒酸钠浓度在10-20g/L。
本文针对高浓度钒液净化及沉钒过程控制进行研究，找出高浓度钒液沉钒工艺参数。
1 研究内容及具体思路1.1 研究内容①采用硫酸铝作为钒液净化剂时，确定最佳净化温度及酸度;②在不同酸度、温度及加铵系数情况下，进行沉钒试验。
1.2 具体思路①钒液净化试验中，通过调整除杂过程pH值;②沉钒试验中，依据影响沉钒的主要条件。
2 试验过程控制及结果分析2.1 高浓度钒液的净化所谓钒液净化除杂，就是去除钒液中影响沉钒效果的杂质元素;影响钒液沉钒效果的主要杂质元素有硅、磷、铁、铝，以及原液中的悬浮物。
本课题拟研究高浓度钒液净化工艺，分别从除杂过程pH值、除杂剂用量、除杂温度、除杂方式对钒液质量的影响，得到高浓度钒液净化除杂的工艺条件，为下道工序（沉钒工序）提供高质量钒液。
2.1.1 除杂方式改连续（连续进出钒液的同时投加除杂剂）除杂方式为间歇式（以罐为单位加酸及添加除杂剂）除杂方式，使净化过程中钒液温度、酸度、除杂剂用量均能够准确控制，是得到高质量钒液的关键一步。
2.1.2 确定除杂过程pH值硅在碱性条件下以硅酸钠的形式存在，水解出不同结构的硅酸SiO32-、Si2O52-等，这些不同結构的硅酸缩合成粒径在胶体分散相范围内的微小粒子，且粒子间的电荷互相排斥，颗粒不易靠近，不能形成大体积的胶凝粒子难以分离。
碳酸氢铵沉淀稀土的晶粒控制研究
1. 制备条件控制：控制碳酸氢铵沉淀的制备条件，例如温度、沉淀速率、pH值等。
不同的条件可以产生不同大小和形状的晶粒。
2. 添加剂控制：添加一定量的添加剂可以控制碳酸氢铵沉淀的晶粒生长。
常用的添加剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸等。
3. 搅拌速度控制：搅拌速度可以影响到溶液中的溶氧量和混合程度，从而影响到沉淀的晶粒生长。
通过调节搅拌速度可以控制晶粒大小和形状。
4. 溶液浓度控制：调节碳酸氢铵溶液的浓度可以控制沉淀的晶粒大小。
一般来说，较低浓度的溶液可以产生较小的晶粒。
5. 表面活性剂控制：研究表明，添加一些表面活性剂可以控制碳酸氢铵沉淀的晶粒生长。
例如，阴离子表面活性剂可以产生较小的晶粒，而阳离子表面活性剂可以产生较大的晶粒。
总之，通过调节制备条件、添加剂、搅拌速度、溶液浓度和表面活性剂等因素，可以有效控制碳酸氢铵沉淀的晶粒大小和形状，从而进行稀土的分离纯化研究。
第38卷第3期人 工 晶 体 学 报 V o.l 38 N o .3 2009年6月 J OURNAL O F S YNTH ET IC CRYSTALS June ,2009碳酸氢铵共沉淀法制备(Y ,Gd)2O 3 Eu3+纳米材料及光谱特性郭易芬1,2,马伟民1,闻 雷3,沈世妃1,王华栋1,尹 凯1(1.沈阳化工学院材料科学与工程学院,沈阳110142; 2.沈阳大学机械工程学院,沈阳110044;3.中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,沈阳110016)摘要:以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,G d)2O 3 Eu 3+纳米粉体。
用FT-I R 、DTA /TG 、XRD 和SE M 对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱。
结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150 干燥,800 煅烧保温2h 时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15~20n m 、分散性好的(Y,G d)2O 3 Eu 3+纳米粒子。
随着掺入Eu 3+浓度的增加,发射峰强升高;当掺入5m o%l 的Eu 3+时,峰强最大;当Eu 3+的含量高于5mo %l 时出现了浓度猝灭,峰强反而降低。
关键词:共沉淀法;(Y,G d)2O 3:Eu 3+纳米粒子;光谱特性;浓度猝灭中图分类号:O 614.33;TQ 422 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2009)03-0746-05Preparation and Spectru m Characteristics of (Y ,Gd)2O 3 Eu3+N ano -particles by Amm oni u m B icarbonate Co -preci p itation M ethodGUO Yi -fen 1.2,MA W ei -m in 1,WE N L ei 3,SHE N Sh i -fei 1,WANG H ua-dong 1,YIN K ai 1(1.School ofM ateri als Science and Engi n eeri ng ,Shenyang Un i versit y ofC he m i cal Tec hno l ogy ,Shenyang 110142,Ch i na ;2.Coll ege ofM echan icalE ngi neeri ng ,Sh enyang U n i vers it y ,Shenyang 110044,Ch i na ;3.Shenyang National Laborat ory forM aterial s S ci en ce ,In stit u te ofM etalResearch,C hinese A cade m y of S ci ences ,Sh enyang 110016,Ch i na)(R eceive d 6October 2008,acce p t ed 2April 2009)收稿日期:2008-10-06;修订日期:2009-04-02基金项目:辽宁省自然科学基金项目(No .20062001);辽宁省科技攻关计划项目(No .2005222009)作者简介:郭易芬(1974-),女,福建省人,硕士。
利用碳酸氢铵—氨水混合沉淀剂制备碳酸镧的研究郝一鸣，董 方（内蒙古科技大学，内蒙古 包头 ０１４０１０）摘 要：将碳酸氢铵－氨水看作是混合沉淀剂，选择氯化镧溶液作料液，通过采取并流沉淀法来生产碳酸镧产品，是一项重要的工业生产工艺。
为了保证产品质量，本文主要围绕稀土浓度与碳酸镧产品质量间关系、反应时间与产品质量间关系、沉淀废水回用与产品质量间关系、产品物相结构与形貌分析等方面展开讨论，从多个角度出发，全面分析碳酸镧产品质量相关影响因素，进而实现产品质量的提高。
关键词：碳酸氢铵；碳酸镧；混合沉淀剂；氨水中图分类号：ＴＱ１３３．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）１４－０２５１－２Preparation of lanthanum carbonate by ammonium bicarbonate and ammonia water mixed precipitantHAO Yi-ming,DONG Fang（Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｂａｏｔｏｕ ０１４０１０，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ－ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ｉｓ ｒｅｇａｒｄｅｄ ａｓ ｍｉｘｅｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔ， ｌａｎｔｈａｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｍｅｎｔ， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ ｌａｎｔｈａｎｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｉｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｐａｒａｌｌｅｌ ｆｌｏｗ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｌａｎｔｈａｎｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ， ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ， ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｒｅｕｓｅ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ， ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｈａｓｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ， ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙ ａｎａｌｙｚｅｓ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｌａｎｔｈａｎｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｒｏｍ ｖａｒｉｏｕｓ ａｎｇｌｅｓ． Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ａｃｈｉｅｖｅ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ．Keywords: ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ； ｌａｎｔｈａｎｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ； ｍｉｘｅｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ； ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ碳酸镧属于重要稀土中间产品之一，可用于稀土新材料的制备，同时还能作为制备氯化稀土及硝酸稀土的原材料。
第33卷 第6期Vol 133 No 16稀 有 金 属CH I N ESE JOURNAL OF RARE MET ALS2009年12月Dec 12009 收稿日期:2008-10-18;修订日期:2008-11-17 作者简介:马 蕾(1984-),女,河北宣化人,硕士;研究方向:有色金属湿法冶金3通讯联系人(E -mail:zy m126135@ )提高酸性铵盐沉钒效果的研究马 蕾,张一敏3,刘 涛,黄 晶(武汉科技大学资源与环境工程学院,湖北武汉430081)摘要:以江西某地含钒石煤经焙烧2水浸2离子交换所得的富钒液为对象,研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(AP V )的影响。
结果表明:冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH 值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果,V 2O 5纯度可达99%以上;低浓度含钒溶液沉钒时,按其生成AP V 质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度,可将沉钒时间缩短25%;得到的沉淀物经液固比为40∶1的自来水洗涤,能将AP V 中Na +,K +含量降至0.24%,且钒损失率仅为0.2%。
关键词:酸性铵盐沉钒;石煤;多聚钒酸铵doi:10.3969/j .issn .0258-7076.2009.06.033中图分类号:TF841.3 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)06-0936-04 化学沉淀法沉钒是对含钒溶液进行净化富集的方法之一,其目的旨在将目标元素钒与Na +,Cl -等杂质实现分离,并使得钒以某种形式得到富集,以便进一步加工成所需钒产品。
常见沉钒方法主要为铵盐沉钒法。
根据沉淀过程pH 值的不同,铵盐沉钒法又分为弱碱性铵盐沉钒法、弱酸性铵盐沉钒法、酸性铵盐沉钒法[1]。
其中酸性铵盐沉钒法以其流程短,药剂消耗少,沉钒率高等优势而被国内外广泛应用。
国内外对酸性铵盐沉钒工艺的研究,多集中在富钒液浓度及杂质、沉淀pH 值、沉淀温度、加铵量、搅拌、时间等方面,但对加酸加铵方式、添加晶种以及多聚钒酸铵的洗涤条件等方面少有探讨。
2018年第37卷第3期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·853·化 工 进展碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶郭雪梅1，2，3，王少娜2，杜浩2，4，冯曼2，4，郑诗礼2，张懿2（1天津大学化工学院，天津 300350；2中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室，北京 100190；3精馏技术国家工程研究中心，天津 300350；4中国科学院大学，北京 100083）摘要：针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液，在对NH 4HCO 3-NH 4VO 3-H 2O 溶解度数据进行分析的基础上，采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。
采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响，明确了偏钒酸铵冷却结晶规律，建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法，获得了结晶最佳工艺条件。
在碳酸氢铵浓度10g/L 、降温速率0.36℃/min 、搅拌速率200r/min 、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%，得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%，产品粒度均匀，平均粒径约为152μm ，晶体成规则棱柱状结构。
关键词：偏钒酸铵；碳酸氢铵；结晶；晶种中图分类号：TQ113.7 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）03–0853–08 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1092Cooling crystallization of ammonium metavanadate from ammoniumbicarbonate solutionGUO Xuemei 1，2，3，WANG Shaona 2，DU Hao 2，4，FENG Man 2，4，ZHENG Shili 2，ZHANG Yi 2（1School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300350，China ；2Key Laboratory of Green Process and Engineering ，Institute of Process Engineering ，CAS ，Beijing 100190，China ；3National EngineeringResearch Center of Distillation Technology ，Tianjin 300350，China ；4University of Chinese Academy of Sciences ，Beijing100083，China ）Abstract ：Based on the solubility data of NH 4HCO 3-NH 4VO 3-H 2O ternary leaching solution which obtained from the vanadium slag roasting-ammonium leaching reaction ，the present study established a high-efficiency crystallization and separation method of ammonium metavanadate from ammonium bicarbonate solution by programmed temperature controlling method when ammonium metavanadate solution cooling from 70℃ to 40℃. The effects of ammonium bicarbonate concentrations ，cooling rate ，agitation speed and seed load on crystallization rate ，particle size and micro-structure of crystallized ammonium metavanadate were studied and discussed. The optimized separation condition showed that when ammonium bicarbonate concentration was 10g/L ，cooling rate was 0.36℃/min ，agitation speed was 200r/min and seed load was 1.0%，crystallization rate reached to 94.28% while the purity increased to 99.5%. The average particle size of the epigranular crystal was 152μm with a shape of prismatic structures.Key words ：ammonium metavanadate ；ammonium bicarbonate ；crystallization ；seed第一作者：郭雪梅（1991—），女，硕士研究生。
一种基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法碳酸氢铵作为一种重要的氮肥，在农业生产中发挥着重要作用。
传统的制备方法存在一些不足之处，而基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法则为其生产带来了新的思路和改进。
复合沉淀技术是一种将多种化学物质通过特定的反应条件和步骤进行组合，以实现更高效、更纯净的产物生成的方法。
在碳酸氢铵的制备中，这一技术的应用具有显著的优势。
首先，我们来了解一下所需的原材料。
制备碳酸氢铵通常需要氨气（NH₃）、二氧化碳（CO₂）以及水（H₂O）作为主要原料。
氨气可以通过工业合成氨的方法获得，二氧化碳则可以从一些工业废气中收集或者通过化学反应生成。
在反应过程中，氨气和二氧化碳在特定的反应容器中进行反应。
这个反应容器需要具备良好的密封性和温度控制装置，以保证反应的顺利进行。
复合沉淀技术的关键在于控制反应条件。
温度是一个重要的因素。
一般来说，适宜的反应温度在 20℃至 30℃之间。
在这个温度范围内，反应能够较为稳定地进行，并且产物的纯度和收率都能得到较好的保证。
除了温度，压力也对反应有着重要的影响。
适当增加压力可以促进氨气和二氧化碳的溶解和反应，提高反应速率和产物的产量。
但压力也不能过高，否则可能会带来安全隐患和设备成本的增加。
反应过程中，还需要对反应物的浓度进行严格控制。
氨气和二氧化碳的浓度比例需要经过精确计算和调整，以确保反应能够充分进行，同时避免原料的浪费。
在复合沉淀技术中，通常会加入一些助剂来优化反应过程。
这些助剂可以是一些表面活性剂或者催化剂，它们能够改善反应物之间的接触和反应活性，从而提高反应效率和产物质量。
当氨气和二氧化碳在适宜的条件下发生反应后，会生成碳酸氢铵溶液。
接下来，需要对溶液进行分离和提纯。
常见的方法包括过滤、结晶等。
过滤可以去除溶液中的杂质和不溶性颗粒，使溶液更加纯净。
结晶则是通过控制温度和浓度等条件，使碳酸氢铵从溶液中析出形成晶体。
为了得到高质量的碳酸氢铵产品，还需要对结晶后的产物进行干燥处理。
一种基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法碳酸氢铵（NH4HCO3）作为一种常见的化学品，在工业生产中有着广泛的应用。
然而，传统的碳酸氢铵制备方法常常涉及复杂的步骤和大量的能源消耗，从而限制了其生产效率和环境可持续性。
为了解决这一问题，一种基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法被提出并逐渐引起了人们的关注。
复合沉淀技术是将两种或多种金属盐（铵盐和碳酸盐）在适当的反应条件下混合反应，从而一次性完成碳酸氢铵的制备。
这个制备过程的优势在于它的简单性和高效性。
首先，选择合适的金属盐，如铵盐和碳酸盐，这两种盐都是易于溶解和反应的。
其次，通过适当的调节反应条件，可以获得理想的沉淀速率和产物质量。
最后，通过简单的纯化步骤，可得到纯净的碳酸氢铵产品。
复合沉淀技术的实施过程需要考虑多个关键因素。
首先是反应物的选择和配比。
在制备过程中，需要选择适量的铵盐和碳酸盐，以确保生成的碳酸氢铵具有理想的品质。
其次是反应条件的调节。
反应条件包括反应温度、反应时间、搅拌速度等，这些条件将直接影响到反应的速率和产物的纯度。
因此，在实施复合沉淀技术时，需要进行严密的实验设计和数据分析，以找到最佳的反应条件。
除了以上提到的关键因素，还有其他一些影响碳酸氢铵制备的因素。
其中一个重要的因素是反应溶液的pH值。
过高或者过低的pH值都会对反应产物的形成产生不利影响。
另外，适当的搅拌速度和反应温度也是实现高效碳酸氢铵制备的关键。
通过调控这些因素，可以达到高效、低能耗的碳酸氢铵制备过程。
在实际应用中，基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法已经得到了广泛的推广和应用。
在农业领域，碳酸氢铵被用作肥料的组成部分，以提供植物所需的氮源。
在化工和医药工业中，碳酸氢铵则用于制备合成材料和药物。
而基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法，以其高效和可持续的特点，为这些领域的生产提供了更加可靠和可持续的选择。
综上所述，基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法是一种简单、高效且具有环保特点的制备方法。
一种基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法随着科技的进步和人们对环保意识的提高，碳酸氢铵作为一种无污染、高效的氮肥材料被广泛应用于农业领域。
本文将介绍一种基于复合沉淀技术的碳酸氢铵制备方法，该方法能够提高产品的纯度和产率，同时减少对环境的污染。
一、原料准备该制备方法所需的原料主要包括氨水（NH3·H2O）和二氧化碳（CO2）。
氨水可通过溶解氨气于水中得到，二氧化碳则可以从空气中或者工业废气中提取得到。
二、工艺流程1. 复合沉淀剂的制备在制备碳酸氢铵的过程中，复合沉淀剂的添加能够有效促进反应进行。
将适量的无水碳酸氢铵（NH4HCO3）溶解于水中，搅拌均匀后得到复合沉淀剂。
复合沉淀剂中的NH4HCO3能够提供额外的碳酸氢根离子（HCO3-），从而加速反应的进行。
2. 氨水的添加将适量的氨水加入反应容器中，控制好加氨的速率和时间，保证溶液的pH值达到4-5左右。
过高的pH值会导致碳酸氢铵的分解，而过低的pH值则不利于反应的进行。
3. 二氧化碳的通入通过气体通入装置将二氧化碳气体通入反应容器中，使其与氨水发生反应。
二氧化碳与氨水的反应产生碳酸氢铵，并伴有一定的放热反应。
在通气的过程中需要控制通气速率和通气时间，以充分反应和提高碳酸氢铵的纯度。
4. 沉淀和离心反应结束后，将碳酸氢铵溶液静置片刻，使产生的沉淀颗粒充分沉淀。
然后，通过离心技术将溶液和沉淀分离。
离心过程中，根据颗粒的密度差异，可通过调整离心速度和时间来获得较好的分离效果。
5. 沉淀的处理得到的碳酸氢铵沉淀经过干燥处理，可以通过自然风干或者低温干燥的方式将水分去除，获得干燥的碳酸氢铵产品。
此外，可以对沉淀进行热处理，以进一步提高产品的纯度和颗粒度。
三、优势与应用1. 通过复合沉淀剂的添加，可以提高碳酸氢铵的产率和纯度，避免其他杂质的污染，提高产品的质量。
2. 该方法使用常见的原料氨水和二氧化碳，不仅资源丰富，而且生产成本低廉，具有潜在的经济效益。
自动化沉钒技术研究摘要：本文将基于钒制品厂沉淀工序采用酸浸沉钒工艺及要求，设计开发出一套自动沉钒技术与系统装备，实现在现场无操作人员或少操作人员情况下也能精准控制和连锁，确保产品质量和生产安全平稳运行，有效提高钒提取率，极大提升沉钒生产自动化水平，推进沉钒技术从人工提取向自动化提取方向发展。
关键词：自动化;沉钒技术;工艺流程前言：目前，沉钒过程多道工序采用人工操作。
人为干预和操作经验对生产过程和质量稳定性影响较大，具体体现在加酸调整PH值、加蒸汽调整反应温度、调节螺旋泵频率调整铵盐加入量等操作中。
在此背景下，研究开发出一套自动沉钒技术与系统装备，实现一键沉钒和连续沉钒，将有着极为重要的现实意义。
1 沉釩设备及工艺流程1.1 一级沉钒先将少量稀释液加入沉钒的一级反应器，再将沉钒剂的饱和溶液、预热至60～90℃的高浓度钒溶液和pH调节剂同时连续加入沉钒的一级反应器，反应平衡后保持液相中钒浓度1～20g/L，温度控制在85～98℃，pH值保持在1.8～3.0，加铵系数维持在0.7～1.4，反应达到平衡后开始连续出料到二级沉钒反应器并控制物料在一级反应器中的平均停留时间10～120min;其中所述高浓度钒溶液的钒浓度为110.2～200g/L，反应过程中充分搅拌溶液[1]。
1.2 二级沉钒、一级反应器的物料连续通入到二级反应器，加热保持沸腾，充分搅拌，反应平衡后保持pH值保持在2.0～3.0，液相中钒浓度低于0.35g/L，反应达到平衡后开始连续出料进行固液分离，控制物料在二级反应器中的平均停留时间2～60min。
钒制品厂沉淀工序采用两级加酸沉钒工艺，其基本流程如图1所示。
1.3 钒回收将两级沉钒得到的固体多钒酸铵与液体分离，多钒酸铵经洗涤、煅烧后得到三氧化二钒。
1.4 沉钒废液回收将沉钒废液回收，用于一级沉钒步骤中沉钒剂的饱和溶液的配制。
2 自动沉钒系统构成2.1 系统总体架构本文所设计的自动沉钒系统主要由自动沉钒操作指导系统和自动调节系统两个子系统共同组成，具体结构如图2所示。
碳酸氢铵沉钒新工艺试验研究刘新运;危青;戴子林【摘要】The experiment used rich vanadium solution as the raw material, which come from wet v technology experiment with stone coal by extraction and reverse extraction, through analyzing V2O5, acidity and the content of impurity in the rich vanadium liquid, we studied a new processof vanadium using ammonium salt instead of ammonia. The results show that:with rich vanadium liquid that had high content of impurities and types of impurity complex as raw material, used 40%NH4HCO3 solution as vanadium agent to precipitate separation vanadium, Control the addition 1.4 times of theory, solution pH value is 0.9, reaction temperature is 60℃,it can stably prepare 99.5%V2O5, vanadium rate is above 96.9%, mother liquor settlement temperature of 22℃, the ammonia-Nconcentration is reduced,industrial test result is good.%以石煤湿法提钒工艺萃取和反萃取所得富钒液为原料，分析了富钒液中V2O5、酸度以及杂质含量，研究了使用铵盐替代氨水的沉钒新工艺。
研究结果表明：以杂质含量高、杂质种类复杂的富钒液为原料，采用40%碳酸氢铵为沉钒剂进行沉钒，控制加入量为理论量的1.4倍，溶液pH值为0.9，反应温度60℃，能够稳定制备出纯度为99.5%的V2O5，沉钒率达96.9%以上，母液沉降温度22℃，降低了氨氮含量，工业试验效果良好。
【期刊名称】《中国标准导报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P67-70)【关键词】钒;五氧化二钒;碳酸氢铵;沉钒【作者】刘新运;危青;戴子林【作者单位】陕西五洲矿业股份有限公司;广州有色金属研究院;广州有色金属研究院【正文语种】中文石煤是我国一种独特的钒矿资源，已探明石煤含V 2O5 达1.1797亿吨，其中含量在0.5% 以上储量为7707.5万吨，是我国钒钛磁铁矿中钒储量的6.7倍[1]。
但由于含钒石煤矿物中杂质元素在强酸酸浸过程中与钒一同进入溶液，导致浸出液成分复杂[2]，经过萃取-反萃取后所得到的含钒富液中杂质仍然种类繁多、含量偏高，而采用酸性铵盐沉钒，所得多聚钒酸铵中含有化学结合类杂质，如铝、钠等复盐或二元复盐沉淀，采用简单的水洗甚至高温水洗已不能将这些杂质除去，因此，焙烧后的V 2O5纯度只能保持在98%左右，难以生产出高纯度V 2O5产品。
本文以陕西五洲矿业股份有限公司钒选冶厂经过萃取-反萃取所得的富钒液为原料，选用碳酸氢铵为沉钒剂代替氨水，在控制碳酸氢铵加入量、沉钒终点和pH等条件下进行沉钒操作。
试验研究与工业生产结果表明，采用碳酸氢铵进行酸性铵盐沉钒，解决了现有工艺中氨水沉钒难于控制、质量不稳定等现象，能够稳定制备出纯度为99.5%的V 2O5，沉钒率达到96.9%以上。
富钒溶液：取自石煤钒矿全湿法提钒工艺中反萃取液，用1.5mol硫酸反萃取所得的富钒溶液，其硫酸浓度为0.8mol。
经过ICP定性与定量分析，其主要化学成分见表1。
沉钒试剂均为分析纯级，使用时，氨水配制成20%水溶液，硫酸铵、氯化铵均配制成40%水溶液，碳酸氢铵在使用前加热配制成40%水溶液，溶解温度不超过60℃，即用即配。
分别量取富钒液500mL于1000mL烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌滴加20%氯酸钠溶液至体系电位-1000mV，保持此条件60min，以确保富钒液中钒充分氧化至五价；然后以氨水或铵盐为沉钒试剂进行酸性铵盐沉钒，随着沉钒剂的增加，沉钒体系pH升高，控制一定pH为加氨终点，加氨完成后升温至90℃陈化30min。
抽滤，准确量取母液体积并分析其中V2O5含量，计算沉钒率。
滤饼用80℃以上热水洗涤至pH=5.0，然后在550℃下煅烧120min，得V2O5产品，取样分析其主要成分，确定纯度。
为确定碳酸氢铵的沉钒效果，选用不同沉淀剂，如氨水、硫酸铵[3]、氯化铵、碳酸氢铵进行沉钒试验，沉钒终点pH=0.9，沉钒结果见表2。
由表2可以看出，在相同pH条件下，沉钒达到终点时，三种铵盐加入量都大于氨水；从沉钒效果来看，硫酸铵、氯化铵沉钒率均远低于氨水，而且所得产品纯度低，V 2O5含量达不到冶金98级标准。
而采用碳酸氢铵沉钒，沉钒率最高，产品纯度达到99.5%以上，对钒沉淀效果优于氨水。
根据有关研究报道[4～5]，采用氯化铵和硫酸铵为沉钒剂，一般适用于弱酸性条件，即pH控制在3～6时沉钒效果较好，而且要求富钒液中铁、铝含量很低。
但从表1可知，试验所用富钒液原料，酸度高，杂质铁、铝含量高，当pH升高时铁、铝会水解沉淀，因此氯化铵和硫酸铵不适用于本试验使用的富钒液和沉钒条件；采用碳酸氢铵为沉钒剂沉钒效果及产品质量最好，可能的原因是因为碳酸氢铵中含有一个H+，加入沉钒体系时，溶液pH变化缓慢，有利于晶体生长，同时，碳酸氢铵与富钒液中硫酸发生反应，产生大量二氧化碳气体，强化了沉钒过程的搅拌效果，有利于防止局部过浓现象，因此沉钒率和所得产品纯度均高于氨水沉钒。
综上所述，我们选择碳酸氢铵为酸性铵盐沉钒剂进行沉钒操作。
以氧化完成的富钒溶液为基础，加入等浓度不同量的碳酸氢铵溶液，按照试验方法操作和分析，所得结果见图1。
由图1可以看出：随着碳酸氢铵加入量的提高，终点pH逐渐升高，沉钒率也得以提高，但产品V 2O5纯度下降。
因此，如果要求制备品位在99.5%以上高纯V2O5产品时，可采用加铵系数1.4；如果要求制备98%品位V 2O5产品时，加铵系数应该达到2.0，产品纯度可稳定在98%冶金级，沉钒率可达到99%以上。
沉钒完成后，过滤所得的母液，其中含有一定量的铵，我们分别检测了原工艺与碳酸氢铵沉钒工艺沉钒后母液氨氮含量，结果见表3。
从表3结果来看，以碳酸氢铵沉钒后的母液中氨氮含量为4.2g/L，比用氨水沉钒的母液降低了12g/L以上。
而且随着母液温度的降低，母液中产生大量沉淀。
检测冷却母液氨氮含量，所得结果见表4。
从表4结果来看，碳酸氢铵沉钒后的母液，随着放置时间的延长，母液温度的下降，其中氨氮含量减少。
这是由于沉钒母液中含有大量铝离子和硫酸根，随着温度的降低，与母液中残余的铵离子生成铵明矾晶体NH4Al(SO4)2・12H2O，发生如下反应：铵明矾在低温时溶解度非常小，不到2g/L，因此铵含量仅100mg/L。
由于矿山每日用水量近万吨，而母液仅数十吨，因此母液冷却沉降后回用完全不会使水中的氨氮超标[6]，这将大大减少氨氮处理费用。
通过试验研究，获得了碳酸氢铵沉钒的条件，在此基础上，我们在陕西五洲矿业股份有限公司钒选冶厂沉钒车间进行了工业应用试验。
2.4.1 工艺改造原五氧化二钒沉钒工艺需要将沉钒母液中和至pH=11以上再用蒸汽高温脱氨[7]。
流程图见图2。
2.4.2 工业试验方法将10m3富钒液泵入沉钒罐，升温到60℃，调整搅拌速度300r/min，加入浓度为200g.L-1氯酸钠溶液氧化至电位-1000mV，保温1h以保证钒全部氧化为五价；上调搅拌速度600r/min，缓慢加入已配制的40%碳酸氢铵溶液沉钒，当加至终点pH=0.9后，将体系温度升高至90℃以上，降低搅拌速度100r/min,搅拌1小时；将料浆放至圆盘过滤器中真空过滤，然后加热至90℃以上清水洗涤滤饼至洗水pH=5；所得红钒经过煅烧制备99.5%高纯五氧化二钒，取样检测产品纯度。
如果生产98%冶金级五氧化二钒，则增加碳酸氢铵加入量，提高终点pH=2。
沉钒母液泵入母液池冷却、沉降，液体返回生产线，固体回收铵明矾。
2.4.3 工业试验结果将上述试验方法条件下所得高纯五氧化二钒现场取样化验，所得结果见表5。
现生产将沉钒母液泵入沉降池冷却至室温，然后将液体返回生产线，固体回收铵明矾。
工艺简化为图3所示：经分析样品V2O5纯度达到99.5%，而且母液不经过脱氨处理可直接回用。
回用后沉钒母液抽样检测结果见表6。
由表6可知，采用碳酸氢铵沉钒后，沉钒母液不但可以回用，而且水质达到国家污水排放标准，避免了钒的流失和泄漏隐患。
通过工业试验，得到了与试验室完全吻合的结果，陕西五洲矿业股份有限公司下属钒选冶厂现已采用碳酸氢铵沉钒工艺生产两年多时间，已经生产99.5级高纯五氧化二钒1000吨，98级冶金五氧化二钒10000吨，与氨水沉钒工艺相比，采用碳酸氢铵沉钒，沉钒率提高了3%，两年累计多回收生产V2O5600吨，增加产值4500万元。
采用碳酸氢铵沉钒代替氨水沉钒，控制碳酸氢铵溶液浓度40%，加碳酸氢铵温度60℃，加碳酸氢铵量K=1.4，母液沉降温度22℃，能够稳定制备出纯度为99.5%的高纯V2O5，沉钒率达到96.9%以上；若加碳酸氢铵量为K=2，可以制备98级冶金V2O5，沉钒率高达99%以上。
本技术不但解决了现有工艺中氨水沉钒难于控制、沉钒率低、质量不稳定等诸多缺陷，而且，沉钒母液中的氨氮含量大幅度下降，无需进行中和高温脱氨工序处理，沉降后母液可直接返回生产线，不会导致氨氮超标，降低了生产成本，节约了资源。
[1]刘世友.钒的应用与展望[J].稀有金属与硬质合金，2000，141(6)：58-61.[2]向小艳.石煤酸浸提钒工艺的研究[J].稀有金属与硬质合金，2007，35(3)：10-13.[3]万龙飞. 硫酸铵-硫酸钠混合盐用于酸性铵盐沉钒的可行性研究[J].钢铁钒钛，2013，34（3）：1-7.[4]夏清荣. 高浓度钒液沉钒工艺研究[J].钢铁钒钛，1996，17（3）：46-50.[5]李中军,庞锡涛,刘长让.弱酸性按盐沉钒工艺条件研究[J].郑州大学学报，1994，26(3)：83-86.[6]王英. 酸性铵盐沉钒废水循环利用途径探讨[J].钢铁钒钛，2012，33（3）：20-23.[7]刘旭娃，邱显扬，危青，等. 从V2O5生产废水中脱除氨氮的研究[J]. 广东有色金属学报，2004,16（2）：84-87.【相关文献】[1]刘世友.钒的应用与展望[J].稀有金属与硬质合金，2000，141(6)：58-61.[2]向小艳.石煤酸浸提钒工艺的研究[J].稀有金属与硬质合金，2007，35(3)：10-13.[3]万龙飞. 硫酸铵-硫酸钠混合盐用于酸性铵盐沉钒的可行性研究[J].钢铁钒钛，2013，34（3）：1-7.[4]夏清荣. 高浓度钒液沉钒工艺研究[J].钢铁钒钛，1996，17（3）：46-50.[5]李中军,庞锡涛,刘长让.弱酸性按盐沉钒工艺条件研究[J].郑州大学学报，1994，26(3)：83-86.[6]王英. 酸性铵盐沉钒废水循环利用途径探讨[J].钢铁钒钛，2012，33（3）：20-23.[7]刘旭娃，邱显扬，危青，等. 从V2O5生产废水中脱除氨氮的研究[J]. 广东有色金属学报，2004,16（2）：84-87.Abstract: The experiment used rich vanadium solution as the raw material, which come from wet v technology experiment with stonECoal by extraction and reverse extraction,through analyzing V 2O5, acidity and thEContent of impurity in the rich vanadium liquid, we studied a new process of vanadium using ammonium salt instead of ammonia. The results show that : with rich vanadium liquid that had high content of impurities and types of impurity complex as raw material, used 40% NH4HCO3 solution as vanadium agent to precipitate separation vanadium,Control the addition 1.4times of theory, solution pH value is 0.9, reaction temperature is 60℃, it can stably prepare 99.5% V 2O5， vanadium rate is above 96.9%, mother liquor settlement temperature of 22℃, the ammonia-Nconcentration is reduced，industrial test result is good.。
