下载文档原格式
消解条件对水中总磷测定的影响分析摘要：消解指的是经过转化，使水中的磷混合物变为正磷酸盐，为钼酸铵分光光度法的应用创造条件，得出水中总磷含量。
该过程中，通过对温度、时间、氧化剂进行消解，使总磷测量结果更加准确。
采用专业方法，对消解温度和测量时间进行严格控制，得出实验结果。
关键词：消解条件；测定结果；钼酸铵分光光度法；过硫酸钠前言无论在水，还是食物链中，磷不可或缺，能够杜绝水体出现富营养化。
在水质评定工作中，认识到磷的重要性。
其常以磷酸盐状态存在于水体中，正磷酸盐常会吸收其生物体，但是水中的总磷非常关键，直接关乎水体磷循环、生态系统管理和恢复等。
该过程中，还可以把总磷情况作为参照指标，对水质和污水等进行有效处理。
总磷的测定方法相对比较复杂，常规情况下，发挥K2S2O8优势，转化水样中的各类磷，使之以可溶性磷的形式存在，继而采用分光光度法对其进行分析。
然而，这一物质的可溶性并不是很高，实验流程繁琐，选取培养箱作为介质，进行恒温溶解后，方可实验。
其中，Na2S2O8水溶性好，价格低，可用作氧化剂消解在水中，科学测量总磷含量，达到良好的实验效果。
本次研究中，将样品选定为Na2S2O8和K2S2O8，用于消解3个国标样品，经优越性对比，探讨最佳实验方法，得出精确的实验结果，为后续同类研究提供借鉴和指导。
1.实验过程1.1仪器和试剂该实验中，应用到的仪器和试剂种类比较多。
依据整体实验情况，选定立式压力蒸汽灭菌器、Lambda25紫外可见分光光度计及不同类别水质环境标准样品、硫酸、Na2S2O8、K2S2O8、抗坏血酸、钼酸铵等各类试剂，并将超纯水作为实验用水。
1.2实验方法绘制校准曲线。
选定1000mg/L标准溶液，采用正确的方式，对其进行稀释处理，使之以磷标准使用液形式存在，浓度为5mg/L。
在实验过程中，优选50mL 容量瓶6个，依次加入不同量的磷标准使用液。
其中，首个容量瓶中不添加磷标准使用液，第2至第6各容量瓶依次添加1mL、2mL、3mL、6mL、9mL，定容至50mL，分别得出对应浓度0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L。
189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。
关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标[1]。
1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。
常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。
本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。
并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。
水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。
2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。
2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。
测定污水中总磷的消解方法比较郑洁（江苏省泰州市高港环境监测站，江苏 泰州 225300）摘要：总磷是一项极为重要的水质监测项目。
在水中，磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在。
总磷就是水体中磷元素的总含量。
在进行总磷的测定时，通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定。
正磷酸盐的常用测定方法有三种：一、钼酸铵比色法，此法灵敏度较低，但干扰物质较少；二、钼-锑-钪比色法，灵敏度高，颜色稳定，重复性好；三、氯化亚锡法，灵敏高但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等干扰。
所以常用的是钼酸铵比色法。
关键词：总磷；污水；消解中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)07-0121-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.07.071Comparison of methods for digestion of total phosphorus in wastewaterZheng Jie(Gaogang Environmental Monitoring Station, Taizhou City, Jiangsu Province, Taizhou Jiangsu 225300, China) Abstract: Total phosphorus is an extremely important water quality monitoring project. In water, phosphorus is mainly present in the form of phosphates, condensed phosphates and organic bound phosphates. Total phosphorus is the total phosphorus content in water. In the measurement of total phosphorus, it is usually measured by oxidizing various forms of phosphates into a uniform form of orthophosphate with a strong oxidant. There are three commonly used methods for measuring orthophosphate: First, the ammonium molybdate colorimetric method, this method has a lower sensitivity, but less interference substances; Second, molybdenum - tantalum - tantalum colorimetric method, high sensitivity, color stability, repeatability Good; Third, stannous chloride law. Sensitive but poor stability, susceptible to chloride, sulfate and other interference. So commonly used is ammonium molybdate colorimetry.Key words: Total phosphorus; Sewage; Digestion本文主要是以位于江苏省泰州沿江开发区高永科技创业园区的某化工公司为例来进行介绍。
不同消解时间对总磷测定影响的研究磷是一种重要的营养素，它在植物和动物体内起着重要作用。
在环境监测领域，测定总磷含量可以为环境管理提供重要的信息。
因此，研究不同消解时间对总磷测定的影响具有重要意义。
本研究旨在考察消解时间对总磷测定的影响。
为了研究不同消解时间对总磷测定的影响，本研究采用高精度分光光度计通过分光法测定环境水样中的总磷含量。
根据标准方法，样品在24小时内被消解，使用4%氰酸作为消解剂，并在不同的消解时间进行测试，包括第一小时、第三小时、第六小时、第十二小时和第二十四小时，以检测不同消解时间对总磷测定的影响。
实验结果显示，随着消解时间的增加，测定的总磷含量也随之增加。
在不同消解时间（1 h、3 h、6 h、12 h和24 h），测定的总磷含量分别为：0.913 mg/L、1.03 mg/L、1.12 mg/L、1.22 mg/L和1.32 mg/L。
在24 h内，总磷含量增加了0.42 mg/L，增幅为46.13%。
这表明，当消解时间延长时，总磷测定的准确性会有所提高。
此外，由于总磷的消解可能会受到温度的影响，因此本研究根据温度调节模型进一步模拟了消解时间与总磷含量之间的关系。
结果表明，当温度上升时，总磷含量也会上升，随着消解时间的延长，总磷含量也会相应增加。
通过本研究，我们表明消解时间对总磷测定具有显著影响，因此，在进行总磷测定时，应该考虑消解时间的因素。
为了准确地测定总磷含量，建议将消解时间设置为24 h或更长，并根据实际情况适当调节温度，以保证测定结果的可靠性和准确性。
总之，本研究表明消解时间对总磷测定具有显著影响，应该考虑消解时间和温度因素，以确保测定的准确性和可靠性。
本研究也为今后研究消解时间和总磷测定的相互关系提供了理论参考。
消解条件对水中总磷测定结果的影响作者：孙秋红潘瑞华孙晓敏来源：《安徽农学通报》2018年第19期摘要：消解是指将水中的磷混合物转化成正磷酸盐，以便于利用钼酸铵分光光度法测定水中总磷含量。
消解温度、消解时间、消解使用的氧化剂对总磷的测定结果具有重要意义。
分别设定120℃、105℃、90℃ 3个消解温度，并在每个消解温度下控制40min、30min、20min、10min 3个时间梯度，利用K2S2O8和Na2S2O8分别消解3个国标样品，测定其中的总磷。
结果表明，不同消解条件下国标样品中总磷的测定值无明显差异，样品回收率范围94.40%～108.79%，相对标准偏差RSD均低于2%。
消解温度为90℃时，校准曲线的斜率相对较小，国标样品测定的吸光度未见明显差异，导致其中总磷的测定值略有偏高。
K2S2O8和Na2S2O8氧化消解国标样品测得总磷结果差异不显著，Na2S2O8常温下溶解度较高且价格低廉，可代替K2S2O8消解样品。
关键词：总磷；过硫酸钠；过硫酸钾；消解；钼酸铵分光光度法中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）19-0108-03Effects of Digestion Conditions on Determination of Total Phosphorus in the WaterSun Qiuhong1et al.（1Institute of Soil and Water Conservation， Northwest A&F University， Yangling 712100，China）Abstract：The total phosphorus （TP） in the water can be determined based on Ammonium molybdate-spectrophotometry after converting phosphorus compounds into orthophosphate by digesting. The determination of TP is significantly affected by digestion temperature， digestion time and oxidant species. The effects of digestion temperature （120℃，105℃， and 90℃）， digestion time （40min， 30min， 20min， and 10min）， and oxidant species （K2S2O8 and Na2S2O8）on TP determination were evaluated in this study. The experimental results showed that there were no significant differences among the results of TP measured under different digestion conditions for the three standard samples. The recovery of the samples was 94.40%～108.79%， and the relative standard error was lower than 2%. When the digestion temperature was set as 90℃， the slope of standard line was lower than that under 120℃ and 105℃， respectively；but the absorbancewas the same；and thus the results of TP for the three standard sample wereslightly higher. There was no significant difference between the digestion performances of K2S2O8 and Na2S2O8， so Na2S2O8 can be used as an alternative for K2S2O8 due to its higher water solubility and lower price.Key words：Total phosphorus；Sodium persulfate；Potassium persulfate；Digestion；Ammonium molybdate-spectrophotometry磷是構成水体初级生产力和食物链最重要的基本要素[1]，也是水体富营养化的关键限制因子[2]，所以磷是评价水质的重要指标。
污水总磷测定消解方法的比较摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。
大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。
能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。
本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。
关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。
在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。
现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。
文章在传统测定方法基础上进行了一定程度的优化改进，进而得到了微波消解法和烘箱消解法的两种处理方式，这两种方法省时省力，并且具有较为可靠的测定结果，同时文中也提到了石墨消解法这一新型处理方法，以供参考。
一、污水总磷含量测定及消解的重要性目前，国内处于运行当中的磷产品制造企业大约有400家，从事相关产品生产的人数有十万人之多，已存在的固定资产高达六十亿元人民币，大约占到了国内化工固定资产的30%。
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较作者：徐晓平郭晓明来源：《北方环境》2011年第01期摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸－硫酸消解方法进行了对比实验。
这两种方法均为国家环保部认可的标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
关键词：总磷含量；过硫酸钾消解；硝酸－硫酸消解；对比实验中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370(2011)1，2-0080-01总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。
为把有机物结合的磷分离出来，要进行消解和氧化。
为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含量。
磷是在人体中含量较高的元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成部分，它保持体内ATP代谢的平衡，参与体内酸碱平衡的调节，它是组成生命物质核苷酸的基本成份。
饮用水中磷含量多少对人体无害，故生活饮用水中对磷没有限量。
而水体中的磷含量高可造成水体富营养化，使水体中的溶解氧下降，水质恶化，导致鱼类和其它生物大量死亡的现象。
磷是评价水质的重要指标。
因此准确测定水中的总磷是非常必要的一项工作。
总磷的测定工作中，预处理在整个分析过程中所占时间的比例为60％，其它占40％。
可见样品预处理非常重要。
1、预处理方法及所用仪器介绍1.1预处理方法测定总磷预处理所用方法为消解法。
水样消解方法包括湿式消解法和干式分解法。
湿式消解法是利用各种酸进行消解的方法。
利用过硫酸钾和硝酸一硫酸消解法对废水进行预处理测定总磷的方法。
1.2消解仪器过硫酸钾消解法所用仪器为高压密闭容器，硝酸－硫酸消解法所用仪器为电热板。
高压密闭容器消解法是把样品和试剂置于一个控温、控压且全封闭容器中进行消解的一种方法。
它与电热板消解法比较具有污染小的特点。
密闭容器中能提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
电热板消解法是在通风橱内将水样置于能控温的电热板上进行消解的一种方法。
消解过程成本较低，污染程度大于高压密闭容器消解，容易污染实验室环境。
