黄芩苷的提取与鉴定
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黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种常见的中草药,具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。
其中,黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一,具有广泛的药理活性和应用价值。
本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。
黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。
黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状,然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。
常用的溶剂有乙醇、甲醇等。
提取过程中,需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素,以保证黄芩苷的高效提取。
提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤,最终得到黄芩苷的纯品。
黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。
首先是理化性质鉴定,黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末,熔点为223-225℃。
它在水中几乎不溶,在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。
其次是分析方法鉴定,常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。
红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征;高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度;质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。
黄芩苷作为黄芩的主要有效成分,具有多种药理活性和应用价值。
研究表明,黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。
它可以通过抑制炎症因子的产生和释放,发挥抗炎作用;通过清除自由基,增强抗氧化能力,发挥抗氧化作用;通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡,发挥抗肿瘤作用;通过抑制细菌的生长和繁殖,发挥抗菌作用。
因此,黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。
黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分,是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。
通过黄芩苷的提取和鉴定,可以获得高纯度的黄芩苷,并进一步研究其药理机制和应用价值。
希望通过对黄芩苷的深入研究,能够为人们的健康带来更多的福祉。
黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷(Scutellarin)是一种有机化合物,来源于多种植物,通常以多酚类植物出现,已经具有多项药理活性。
研究表明,黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用,可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。
2黄芩苷提取和测定方法
(1)黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法,其中常用乙醇提取法,采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液,然后过滤、洗涤,将洗涤液收集,将乙醇挥发掉,取到黄芩提取物,最后将提取物经过干燥,得到白色粉末态的提取物。
(2)黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法,首先将植物物质经过研磨、筛分处理,然后用乙醇提取物,该提取物在HPLC上测量,使用偏氟呋喃多次作为参比,以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离,最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。
3结论
黄芩苷是一类活性成分,具有多项药理作用,能够有效治疗多种疾病。
提取黄芩苷的方法有很多,但最常用的是乙醇提取法,而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量,可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。
药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级:xxxxxxxxxxx姓名:xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤为100g,所以收率为0.139%。
本实验中:M为0.139g,M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光。
再加2%枸橼酸试剂,黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光。
答:黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化。
浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对黄芩这种中药
材中黄芩苷的提取、分离和测定方法进行探究。
黄芩苷是一种黄酮类化合物,在黄芩中含量较低,但是它具有多种药用价值,可用于清热解毒、止血止痛、降低血压等方面。
因此,对黄芩苷的提取分离及测定方法进行研究,有助于提高黄芩的药用价值,为中医药的发展做出贡献。
该研究通常需要使用化学分离方法,如色谱法、电泳法等,以及物理分离方法,如离心法、过滤法等。
在实验中,需要对提取方法、分离方法、测定方法等进行探究,以提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
同时,还需要对实验材料、仪器和试剂等进行选择和优化,以确保实验结果的准确性和可靠性。
具体实验步骤通常包括:黄芩原料的选择和处理、黄芩苷的提取、黄芩苷的分离和纯化、黄芩苷的测定等。
在实验过程中,需要严格控制实验条件,以保证实验结果的准确性和可靠性。
最后,需要对实验结果进行分析和总结,并提出改进意见和建议,以进一步提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对中医药发展具
有重要意义的实验研究,它的成功开展有助于提高中医药的药用价值,为人们的健康做出贡献。
一、实验目的1. 掌握黄芩苷的提取、分离和鉴定方法。
2. 学习使用色谱技术对黄芩苷进行定性分析。
3. 了解黄芩苷的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄芩苷(Baicalin)是一种黄酮类化合物,具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。
本实验采用超声波辅助提取法从黄芩中提取黄芩苷,并通过薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对提取的黄芩苷进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 黄芩根药材- 乙醇、甲醇、水等有机溶剂- 黄芩苷对照品- 硅胶薄层板- 氯仿、甲醇、醋酸乙酯等混合溶剂- 水浴锅、超声波清洗器、高速离心机、紫外分析仪、高效液相色谱仪等。
2. 实验仪器:- 超声波清洗器- 高速离心机- 紫外分析仪- 高效液相色谱仪四、实验步骤1. 黄芩苷的提取:(1)将黄芩根药材粉碎,过40目筛。
(2)取适量粉末,加入适量甲醇,超声提取30分钟。
(3)提取液经高速离心分离,取上清液。
(4)上清液浓缩至一定体积,得到黄芩苷提取液。
2. 黄芩苷的分离:(1)取适量黄芩苷提取液,加入适量氯仿,振荡提取。
(2)分层后,取氯仿层,蒸干溶剂,得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷的鉴定:1. 薄层色谱法:(1)制备硅胶薄层板。
(2)点样:将黄芩苷对照品和提取样品分别点于薄层板上。
(3)展开:将薄层板放入展开缸中,加入氯仿-甲醇混合溶剂,展开至溶剂前沿。
(4)显色:取出薄层板,晾干后喷以10%硫酸乙醇溶液,置于紫外分析仪下观察。
(5)比较:比较黄芩苷对照品和提取样品在薄层板上的斑点颜色和位置,判断样品中是否含有黄芩苷。
2. 高效液相色谱法:(1)配置流动相:甲醇-水(70:30)。
(2)进样:将提取样品和黄芩苷对照品分别进样。
(3)检测:使用紫外检测器,检测波长为276nm。
(4)比较:比较黄芩苷对照品和提取样品在色谱图上的保留时间和峰面积,判断样品中是否含有黄芩苷。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱法:通过比较黄芩苷对照品和提取样品在薄层板上的斑点颜色和位置,发现提取样品在相应位置出现了与对照品相同的斑点,表明样品中存在黄芩苷。
黄芩苷提取和测定方法研究黄芩苷是一种具有良好的药理学活性的天然多糖类化合物,广泛存在于中草药,特别是黄芩属植物中,具有抗氧化、抗肿瘤等作用,因此在现代药物研究中受到重视。
但其中提取与分析方法尚未完善,相关研究还非常不完善。
研究者期望采用有效、简便、容易操作的方法来提取和测定黄芩苷,以此为基础深入研究其药理学作用和药代动力学特性。
一、提取黄芩苷黄芩苷主要存在于植物的叶片和根系中,在植物的接受部位中存在着差异,因此其提取方法也不一样。
常用的提取方法有溶剂提取法、水萃取法、超声波提取法和气相色谱提取法等。
(1)溶剂提取法:溶剂提取法是一种有效的黄芩苷提取方法,在提取前,可用热水溶解植物细胞壁,然后采用溶剂提取技术,以某种溶剂和分散液混合检测植物样品中的黄芩苷,最终得到溶剂提取液。
(2)水萃取法:水萃取法是将植物样品和蒸馏水混合,在特定的时间和温度下进行搅拌萃取,然后经过离心分离和过滤,以膜过滤器过滤得到水萃取液,然后经过浓缩和精制可得到大量的水萃取物。
(3)超声波提取法:超声波提取法是通过植物样品与溶剂在某种特定超声振动条件下混合共振,以物理方式将被提取物与有效成分从植物体内分离,提取出有效成分的一种方法。
(4)气相色谱提取法:气相色谱提取法是一种综合的液体样品提取分离技术,它可用来提取黄芩苷及其他有毒物质,可以有效提取微量物质。
二、测定黄芩苷黄芩苷的测定通常包括定性和定量两个方面。
定性一般采用薄层色谱法,可以有效分离出黄芩苷,以迅速确定黄芩苷的情况;定量通常采用核磁共振成像技术,可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。
(1)薄层色谱法:薄层色谱法是一种定性分析黄芩苷的方法,它采用植物提取液和色谱剂混合,在色谱板上用一定的条件进行吸附和分离,以其特定的特性或染色来确定被测物质的存在或缺失。
(2)核磁共振成像技术:核磁共振成像技术是一种非常有效的测试黄芩苷含量的方法,通过测量植物样品中的核磁共振信号,可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。
一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取、分离黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2. 熟悉黄芩苷的理化性质和鉴别方法。
3. 提高实验操作技能,培养实验思维能力。
二、实验原理黄芩苷(Baicalin)是一种黄酮类化合物,具有清热燥湿、凉血安胎、解毒等功效。
本实验采用乙醇提取法,利用黄芩苷的弱酸性和脂溶性,从黄芩根中提取黄芩苷,并通过酸碱沉淀法分离纯化黄芩苷。
三、实验材料与仪器1. 材料:黄芩干燥根、乙醇、盐酸、碳酸钠、硅胶、黄芩苷对照品等。
2. 仪器:旋转蒸发仪、离心沉淀机、电子天平、真空泵、抽滤装置、圆底烧瓶、水浴锅、索氏提取器、量筒等。
四、实验步骤1. 黄芩苷的提取(1)称取黄芩干燥根粉末10g,置于索氏提取器中。
(2)加入50%乙醇溶液,浸泡过夜。
(3)加热回流提取3小时。
(4)提取液过滤,滤液旋转蒸发浓缩至约10ml。
2. 黄芩苷的分离(1)将浓缩液转移至圆底烧瓶中,加入适量碳酸钠溶液,调节pH值至8.0。
(2)静置,待黄芩苷析出。
(3)抽滤,收集沉淀。
(4)沉淀用适量水洗涤,洗液合并至烧瓶中。
(5)旋转蒸发浓缩至干,得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷的纯化(1)将黄芩苷粗品溶于适量甲醇中。
(2)加入适量硅胶,拌匀。
(3)将混合物倒入层析柱中,进行柱层析分离。
(4)收集黄芩苷流出液,旋转蒸发浓缩至干,得到黄芩苷纯品。
4. 黄芩苷的鉴定(1)取少量黄芩苷纯品,加入-萘酚试液,观察颜色变化。
(2)取少量黄芩苷纯品,加入浓硫酸,观察颜色变化。
(3)与黄芩苷对照品进行HPLC分析,比较保留时间。
五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取通过乙醇提取法,从黄芩根中成功提取出黄芩苷,提取率为3.5%。
2. 黄芩苷的分离采用酸碱沉淀法,将黄芩苷从提取液中分离出来,纯度为95%。
3. 黄芩苷的纯化通过硅胶柱层析,进一步纯化黄芩苷,纯度达到98%。
4. 黄芩苷的鉴定通过-萘酚试液和浓硫酸反应,观察到黄芩苷的特征颜色变化。
与黄芩苷对照品进行HPLC分析,保留时间一致,证明所提取的化合物为黄芩苷。
天然药物化学实验开
题报告
黄芩苷的提取及结构鉴定
制药112
陈菲菲
201104040203
黄芩苷的提取及结构鉴定
一、实验目的
1、优选黄芩苷的提取工艺
2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法
二、研究意义
黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值
三、基本原理
1、用回流法提取黄芩苷,用酸沉淀法纯化黄芩苷。
2、黄芩苷具有一定脂溶性,具有酸性,可以在盐酸中沉淀出来,黄芩苷为淡黄色针晶,几乎不溶于水,
四、实验所用试剂、仪器的型号
材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板
仪器:UV2550紫外可见分光光度计,,旋转蒸发仪,LXJ-Ⅱ离心沉淀机,200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸
五、分离方法创新之处
中等浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出,而低浓度(40%及以下的乙醇极性大,杂质的溶出量大大增加,高溶度(90%级以上)的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。
六、实验流程及操作方法
1、黄芩苷的提取
将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。
提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。
合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀。
2000r/min离心2min,弃上清,向沉淀中加10倍水量即700ml,搅拌均匀,加10%氢氧化钠调PH至7,静置1h。
2000r/min 离心2min,弃沉淀,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加入等体积即700ml的60%乙醇,静置1h。
2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液水浴加热至80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置1h,沉淀,离心,弃上清液,得粗黄芩苷湿重43g。
2、黄芩苷的薄层分析
吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚0.25~0.3mm
展开剂:乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:2:0.5:0.5 v/v/v)
样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,每点一次要等到干了才能点下次,点样斑点直径不大于2mm。
层析缸用展开剂饱和20min 后,将点样板垂直放入层析缸,上行展开,展层完毕后,取出,晾干,放在254nm紫外灯下观察。
3、黄芩苷的紫外吸收图谱
取少量黄芩苷重结晶样品于50ml容量瓶中,加甲醇溶解至颜色微黄,用紫外分光光度计在200-400nm进行紫外扫描
200-400nm内最大吸收波长为278nm
七、进度计划
第一周提取黄芩苷
第二周薄层色谱分析纯度分析和紫外分光光度法鉴定
八、合理化建议
1、本实验中产率不高,原因可能有:粗粉未浸泡;静置时间短;调PH时温度控制不好。
2、黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成芩素及葡萄糖醛酸。
黄芩素分子中具有临三酚羟基,性质不稳定在空气中易氧化成醌式结构显绿色。
所以在储藏及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化,以减少有效成分的破坏。