黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别
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提取黄芩苷的方法有很多种,如超声波辅助提取、回流提取、微波辅助提取等。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展1. 酸水提法酸水提法是通常使用的提取黄芩苷的方法之一。
在本法中,黄芩干燥物通常使用硫酸、盐酸等酸性介质。
这种方法提取的黄芩苷量多,但酸性环境也会破坏黄芩苷分子结构,从而降低了黄芩苷的活性和药效。
同时,本法还会产生大量毒性废水,在工业生产中难以得到广泛应用。
2. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是近年来研究提取黄芩苷的一种新方法。
在本法中,常常使用的是纯水或二氧化碳作为超临界流体,将黄芩干燥物与其混合,使黄芩苷在超临界流体中得到萃取。
这种方法的提取效率高,对黄芩苷的活性影响较小。
但其缺点是设备费用高,难以实现工业化生产。
3. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种在普通溶剂中加入超声波,产生高强度声波振动,使黄芩苷从干燥物中提取的方法。
该方法提取时间短,黄芩苷质量好,但是该方法易产生氧化等影响黄芩苷质量的副反应。
4. 水煎提取法水煎提取法是一种常用的分离纯化黄芩苷的方法。
在这种方法中,黄芩干燥物在水中煮沸煎煮,黄芩苷可溶于热水。
通过加热、浓缩、冷却等步骤,可以得到纯的黄芩苷。
该方法操作简单,设备上升,生产成本低,适合工业化生产。
综上所述,目前,提取黄芩苷的方法较多,酸水提法和超临界流体萃取法从技术上来说效率高,但其存在副反应较多;超声波辅助提取法和水煎提取法相对简单,适合工业化生产。
由于黄芩苷的生物活性关系到药物的疗效,后续在提取的过程中要保持其物质本质的完整性。
未来,在进一步的研究中,需要不断优化黄芩苷的提取方法,减少获得黄芩苷的成本,提高生产效率,保证黄芩苷的高品质提取,以更好地发挥其药理作用。
黄芩中黄芩苷提取分离工业化生产工艺研究黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种常见的中药材,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理作用。
其中,黄芩苷是黄芩的主要活性成分之一。
黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和抗病毒等多种药理活性,因此在医药领域具有广阔的应用前景。
黄芩苷的提取与分离是黄芩产业化生产的关键环节之一。
工业化生产黄芩苷的工艺研究旨在提高提取效率、降低成本,并保证产品的质量和稳定性。
黄芩苷的提取工艺主要包括原料处理、提取、浓缩和纯化等步骤。
原料处理是为了去除杂质和提高提取率。
一般情况下,黄芩的根茎部分是黄芩苷含量较高的部位,因此在原料处理过程中通常将根茎部分进行粉碎和筛选,以获得高质量的黄芩材料。
提取是黄芩苷工业化生产的重要步骤。
常用的提取方法有水煎提取、超声波提取和微波提取等。
水煎提取是传统的提取方法,具有操作简便、成本低的特点。
超声波提取和微波提取则是近年来发展起来的新型提取方法,其能够提高提取效率和产量,并缩短提取时间。
根据实际情况,选择合适的提取方法对于提高黄芩苷的提取效果至关重要。
提取后的黄芩苷溶液需要进行浓缩处理,以去除多余的溶剂和水分。
常用的浓缩方法有真空浓缩和喷雾干燥等。
真空浓缩可以通过调节温度和压力来控制浓缩速度和浓缩度,而喷雾干燥则可以将黄芩苷溶液转化为粉末状产品,方便后续的包装和储存。
黄芩苷的纯化工艺是为了提高产品的纯度和稳定性。
常用的纯化方法有结晶、凝胶柱层析和高效液相色谱等。
结晶是最常用的纯化方法之一,通过控制温度和溶剂浓度,可以使黄芩苷结晶出来,从而得到较高纯度的产品。
凝胶柱层析和高效液相色谱则是更加精确和高效的纯化方法,可以分离出更纯的黄芩苷。
黄芩苷的提取与分离工业化生产工艺研究是提高黄芩苷产业化水平的重要一环。
通过优化工艺流程和选择合适的技术手段,可以提高黄芩苷的提取效率和产品质量,推动黄芩苷产业的健康发展。
同时,加强对黄芩苷工业化生产的研究,也有助于更好地利用和开发黄芩这一宝贵的中药资源,为人类健康事业做出更大的贡献。
黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷(Scutellarin)是一种有机化合物,来源于多种植物,通常以多酚类植物出现,已经具有多项药理活性。
研究表明,黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用,可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。
2黄芩苷提取和测定方法
(1)黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法,其中常用乙醇提取法,采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液,然后过滤、洗涤,将洗涤液收集,将乙醇挥发掉,取到黄芩提取物,最后将提取物经过干燥,得到白色粉末态的提取物。
(2)黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法,首先将植物物质经过研磨、筛分处理,然后用乙醇提取物,该提取物在HPLC上测量,使用偏氟呋喃多次作为参比,以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离,最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。
3结论
黄芩苷是一类活性成分,具有多项药理作用,能够有效治疗多种疾病。
提取黄芩苷的方法有很多,但最常用的是乙醇提取法,而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量,可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种常见的中草药材,其主要活性成分为黄芩苷。
黄芩苷具有抗炎、抗菌、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用,被广泛应用于中医药和现代药物研究中。
随着现代科学技术的发展,黄芩苷的提取方法也得到了不断的改进和完善,本文将介绍黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展。
一、传统提取方法传统上,黄芩苷的提取方法主要包括水提取法、乙醇提取法和醋提取法。
水提取法是最常用的提取方法,将黄芩粉末与水一起加热煮沸,然后过滤得到黄芩苷浸膏。
乙醇提取法则是利用乙醇溶解黄芩中的黄芩苷,再通过蒸馏或浓缩得到提取物。
醋提取法则是在水提取的基础上添加一定量的醋进行提取,得到的提取物更易于贮存和使用。
这些传统的提取方法存在着提取效率低、生产成本高、操作复杂等问题,难以适应现代化生产的需要。
二、超声波辅助提取方法超声波辅助提取是近年来被广泛研究和应用的一种新型提取方法。
通过超声波的作用,能够提高溶剂渗透性,加速物质的传质和传热过程,从而提高提取效率。
对于黄芩苷的提取,研究表明超声波辅助提取方法能够显著提高提取效率,减少提取时间,降低提取温度和溶剂用量,保留活性成分的完整性和稳定性。
目前,在超声波辅助提取黄芩苷的研究中,常用的溶剂包括乙醇、乙腈、丙酮等。
超声波处理参数也对提取效果有重要影响,如超声波功率、频率、处理时间等。
超声波辅助提取方法为黄芩苷的提取提供了一种高效、简便、环保的新途径。
四、超临界流体提取方法超临界流体提取是指在超临界状态下将溶剂的折点压力和温度调节到临界点以上,形成超临界流体,利用其溶解性和扩散性进行提取。
对于黄芩苷的提取,研究表明超临界流体提取方法能够克服传统有机溶剂提取的弊端,如有机溶剂残留、易燃易爆等问题,具有高效、选择性强、溶剂回收率高、环保等优点。
在超临界流体提取黄芩苷的研究中,常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
超临界流体的压力、温度、流速等参数也对提取效果有重要影响。
超临界流体提取方法也为黄芩苷的提取提供了一种高效、环保、可持续发展的新途径。
黄芩苷检验操作规程1. 引言黄芩苷是一种重要的草药成分,具有抗炎、抗氧化和抗肿瘤等多种药理活性。
为了保证黄芩苷的质量,需要进行检验,以确保药材的安全性和有效性。
本文档旨在制定黄芩苷的检验操作规程,以确保检验结果的准确性和一致性。
2. 设备和试剂准备•高效液相色谱仪(HPLC)•黄芩苷标准物质•乙腈、甲醇、水等溶剂•各类试剂瓶、容量瓶、移液器等实验室器材3. 样品制备1.将黄芩苷药材样品研磨成粉末。
2.取黄芩苷药材粉末10克,加入100毫升甲醇,超声处理30分钟,使黄芩苷充分溶解。
3.将上述溶液过滤,取上清液作为待测样品。
4. 仪器参数设定1.打开HPLC仪器,检查系统压力是否正常。
2.设置流速为1.0毫升/分钟,柱温为30℃,检测波长为270纳米。
3.进行柱平衡,经过30分钟才能开始检测样品。
5. 黄芩苷检测操作步骤1.装载色谱柱,并调整流速至设定值。
2.取一定量的黄芩苷标准物质,溶解于适量的乙腈中,制备浓度为1毫克/毫升的标准溶液。
3.使用自动进样器,依次加入待测样品和标准溶液。
4.进行色谱分离,记录色谱图。
5.通过比较待测样品的色谱峰与标准溶液的色谱峰,根据峰面积计算黄芩苷的含量。
6.计算结果以百分比表示,如含量小于等于10%,精确至小数点后两位;如含量大于10%,精确至小数点后一位。
6. 数据处理和结果分析1.根据色谱峰面积,计算待测样品中黄芩苷的含量,使用以下公式:含量(%)=(待测样品黄芩苷峰面积 / 标准溶液黄芩苷峰面积)× 标准溶液浓度 × 100%2.对于重复样品,进行三次独立测定,并计算平均值和相对标准偏差。
3.分析结果应满足黄芩苷含量的质量控制标准,如国家药典要求。
7. 结论黄芩苷的检验操作规程制定了样品制备、仪器参数设定和检测操作步骤等内容,以确保对黄芩苷的检测结果准确可靠。
通过HPLC技术,我们可以快速测定黄芩苷的含量,为草药质量控制提供有效的数据支持。
黄芩苷的提取实验报告黄芩苷的提取实验报告引言:黄芩苷是一种常见的天然药物成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
本实验旨在通过提取技术,从黄芩中提取纯度较高的黄芩苷,为进一步研究其药理作用提供基础。
材料与方法:1. 实验材料:黄芩干燥植物材料、乙醇、水、甲醇、乙酸乙酯等。
2. 实验仪器:搅拌器、离心机、玻璃研钵、滤纸、热水浴等。
实验步骤:1. 将黄芩干燥植物材料研磨成细粉。
2. 将黄芩粉末加入乙醇中,并进行搅拌,使其充分混合。
3. 将混合液置于热水浴中,保持温度在60摄氏度左右,进行提取。
4. 将提取液离心,分离出上层的乙醇溶液。
5. 将乙醇溶液进行浓缩,得到黄芩苷的浓缩物。
6. 将浓缩物溶解于甲醇中,并进行搅拌,使其充分溶解。
7. 通过滤纸过滤溶液,去除杂质。
8. 将滤液进行浓缩,得到纯度较高的黄芩苷。
结果与讨论:通过实验,我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
在提取过程中,乙醇作为溶剂起到了很好的溶解作用,能够将黄芩中的有效成分充分提取出来。
而甲醇则用于溶解浓缩物,使得黄芩苷更易于分离和提纯。
在实验过程中,我们还注意到了一些问题。
首先,黄芩的质量和干燥程度对提取效果有一定影响。
较高质量的黄芩材料能够提供更多的有效成分,而干燥程度越高,提取过程中的水分干扰越少。
其次,提取温度和时间也是影响提取效果的重要因素。
过高的温度可能导致黄芩苷的降解,而过长的提取时间则会增加提取过程的耗时。
黄芩苷的提取实验为进一步研究其药理作用提供了基础。
黄芩苷作为一种天然药物成分,具有广泛的应用前景。
其抗炎、抗氧化和抗肿瘤作用已被广泛研究和证实。
此外,黄芩苷还具有抗菌、抗病毒和抗过敏等作用,对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
结论:通过本实验,我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
提取过程中,乙醇和甲醇起到了重要的溶解和分离作用。
黄芩苷作为一种天然药物成分,具有多种药理作用,对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
一、实验目的1. 掌握黄芩药材的性状特征。
2. 熟悉黄芩苷的提取、鉴定方法。
3. 提高对中药药材鉴别实验的操作技能。
二、实验原理黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)为唇形科植物,其干燥根茎具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血等功效。
黄芩苷(Baicalin)是黄芩的主要有效成分,具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化等生物活性。
本实验通过观察黄芩药材的性状特征,提取并鉴定黄芩苷,以鉴别黄芩的真伪。
三、实验材料与仪器材料:1. 黄芩药材(正品、伪品)2. 甲醇3. 乙醇4. 硫酸5. 水合氯醛6. 氯仿7. 碘化铋钾溶液8. 香草醛-硫酸溶液仪器:1. 超声波清洗器2. 热水浴锅3. 蒸发皿4. 滴定管5. 移液管6. 烧杯7. 试管8. 漏斗9. 滤纸10. 显微镜四、实验方法与步骤1. 性状鉴别:- 观察正品和伪品黄芩药材的形状、颜色、断面等特征。
- 正品黄芩药材呈长圆锥形,表面棕黄色或棕褐色,有纵皱纹,断面呈黄色,味苦。
- 伪品黄芩药材表面颜色较浅,无纵皱纹,断面呈白色或淡黄色,味微苦。
2. 黄芩苷提取:- 称取黄芩药材粉末2.0g,加入50ml甲醇,超声提取30分钟。
- 提取液过滤,滤液蒸发至干,残渣用少量甲醇溶解。
- 取上清液,加入等体积的氯仿,振荡、静置,分取氯仿层。
- 氯仿层蒸干,残渣用少量甲醇溶解,待鉴定。
3. 黄芩苷鉴定:- 取少量甲醇溶液,加入碘化铋钾溶液,观察是否产生橘红色沉淀。
- 取少量甲醇溶液,加入香草醛-硫酸溶液,观察是否产生蓝紫色沉淀。
- 取少量甲醇溶液,加入硫酸,观察是否产生黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 性状鉴别:- 正品黄芩药材符合性状特征,伪品黄芩药材与正品差异较大。
2. 黄芩苷提取:- 提取液经处理后,得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷鉴定:- 加入碘化铋钾溶液,出现橘红色沉淀,证明含有黄芩苷。
- 加入香草醛-硫酸溶液,出现蓝紫色沉淀,进一步证实为黄芩苷。
黄芩苷提取和测定方法研究黄芩苷是一种具有良好的药理学活性的天然多糖类化合物,广泛存在于中草药,特别是黄芩属植物中,具有抗氧化、抗肿瘤等作用,因此在现代药物研究中受到重视。
但其中提取与分析方法尚未完善,相关研究还非常不完善。
研究者期望采用有效、简便、容易操作的方法来提取和测定黄芩苷,以此为基础深入研究其药理学作用和药代动力学特性。
一、提取黄芩苷黄芩苷主要存在于植物的叶片和根系中,在植物的接受部位中存在着差异,因此其提取方法也不一样。
常用的提取方法有溶剂提取法、水萃取法、超声波提取法和气相色谱提取法等。
(1)溶剂提取法:溶剂提取法是一种有效的黄芩苷提取方法,在提取前,可用热水溶解植物细胞壁,然后采用溶剂提取技术,以某种溶剂和分散液混合检测植物样品中的黄芩苷,最终得到溶剂提取液。
(2)水萃取法:水萃取法是将植物样品和蒸馏水混合,在特定的时间和温度下进行搅拌萃取,然后经过离心分离和过滤,以膜过滤器过滤得到水萃取液,然后经过浓缩和精制可得到大量的水萃取物。
(3)超声波提取法:超声波提取法是通过植物样品与溶剂在某种特定超声振动条件下混合共振,以物理方式将被提取物与有效成分从植物体内分离,提取出有效成分的一种方法。
(4)气相色谱提取法:气相色谱提取法是一种综合的液体样品提取分离技术,它可用来提取黄芩苷及其他有毒物质,可以有效提取微量物质。
二、测定黄芩苷黄芩苷的测定通常包括定性和定量两个方面。
定性一般采用薄层色谱法,可以有效分离出黄芩苷,以迅速确定黄芩苷的情况;定量通常采用核磁共振成像技术,可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。
(1)薄层色谱法:薄层色谱法是一种定性分析黄芩苷的方法,它采用植物提取液和色谱剂混合,在色谱板上用一定的条件进行吸附和分离,以其特定的特性或染色来确定被测物质的存在或缺失。
(2)核磁共振成像技术:核磁共振成像技术是一种非常有效的测试黄芩苷含量的方法,通过测量植物样品中的核磁共振信号,可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究黄芩是一种常见的中药材,具有广泛的药用价值。
其中最重要的有效成分之一就是黄芩苷。
黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用,被广泛应用于临床治疗和保健领域。
因此,研究黄芩苷的提取工艺,对于深入了解黄芩的药理作用以及提高其药用价值具有重要意义。
黄芩苷的提取工艺研究主要包括提取方法、提取溶剂的选择、提取温度和时间的优化等方面。
目前常用的提取方法有水提法、醇提法、超声波提取法和微波提取法等。
其中,水提法是较为常用的方法,因为水是一种安全、环保的溶剂,且易于获取。
但是,水提法存在一些问题,如提取效率低、提取时间长等。
因此,研究者也尝试使用其他溶剂进行提取,如乙醇、甲醇等有机溶剂。
这些有机溶剂具有较好的溶解性,可以提高黄芩苷的提取效率。
在提取工艺中,提取温度和时间的选择也是非常重要的。
过高或过低的温度都会影响黄芩苷的提取效果。
一般来说,较高的温度可以提高黄芩苷的溶解度,但过高的温度会导致黄芩苷分解或损失。
因此,需要找到一个合适的提取温度,以保证提取效果的同时不损失黄芩苷的活性。
此外,提取时间的选择也是需要考虑的因素。
较长的提取时间可以提高黄芩苷的提取率,但过长的时间可能会导致其他成分的分解或溶解度降低。
除了提取工艺的优化外,黄芩苷的提取过程还需要注意提取液的浓缩和纯化。
浓缩可以提高黄芩苷的含量,使其更易于分离和纯化。
纯化过程主要包括溶剂萃取、分子筛吸附、凝胶过滤等步骤。
通过这些步骤,可以有效去除杂质,提高黄芩苷的纯度。
总的来说,黄芩苷的提取工艺研究是一项复杂而重要的工作。
通过优化提取方法、选择合适的提取溶剂、控制提取温度和时间,并进行浓缩和纯化等步骤,可以提高黄芩苷的提取效率和纯度,进一步发挥其药理作用。
这对于黄芩的药用价值的挖掘和开发具有重要意义,也为黄芩苷的应用提供了技术支持。
进一步的研究可以从不同角度探索黄芩苷的提取工艺,以期实现更好的提取效果和提高黄芩苷的利用价值。
黄芩提取物黄芩苷高效液相法
黄芩提取物中的主要有效成分是黄芩苷。
黄芩苷是一种黄酮类化合物,具有抗炎、抗氧化、抗菌等多种药理活性。
为了准确、快速地检测和确定黄芩提取物中黄芩苷的含量,可以使用高效液相法(HPLC)进行分析。
高效液相法是一种基于液相色谱技术的分析方法,具有分离效果好、分析速度快、柱寿命长等优点。
在使用HPLC对黄芩
提取物中的黄芩苷进行分析时,首先需要准备样品溶液,即将黄芩提取物溶解在适当的溶剂中,并通过滤膜处理使溶液中无杂质。
然后,将样品溶液注入HPLC仪器的进样口,通过进样口将
溶液送入色谱柱进行分离。
选择适当的色谱柱和流动相,以达到黄芩苷与其他组分之间的有效分离。
在分离过程中,可以通过检测器对出口流动相进行监测,并记录所得到的吸光度或荧光强度。
最后,根据黄芩苷的特征峰的保留时间和峰面积,进行定量分析。
可以通过比较待测样品中黄芩苷的峰面积与标准品的峰面积之比,来确定黄芩提取物中黄芩苷的含量。
需要注意的是,在进行HPLC分析时,应选择合适的检测波长、色谱柱和流动相条件,并确保仪器的稳定性和准确性。
此外,为了提高分析结果的可靠性,建议进行重复测定,并通过实验室校准曲线等方法进行验证和确认。
黄芩苷性质
【实训原理】
本实验是根据黄芩中的黄芩苷在植物中以镁盐形式存在,可以被沸水溶出,在酸性(pH1~2)情况下转变成黄芩苷,溶解度降低沉淀析出,从而与共同存在的水溶性杂质分离,进一步精制是利用其钠盐在pH6.5~7时可溶于50%的乙醇,使之与不溶于50%乙醇的杂质分离,在pH1~2时黄芩苷在50%的乙醇中溶解度降低而析出,而得各单体苷元.
【操作步骤】
1、黄芩苷的提取
称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷.
2、黄芩苷的精制
称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得
精制黄芩苷,称重,计算得率.。
黄芩苷提取和测定方法研究黄芩苷(ScutellarIn)是一类具有多种物质和功能的天然产物,主要存在于黄芩(ScutellarIa tinctorIA)及其他植物。
它具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、促进血液循环和降低血压等作用,通常被用于治疗多种疾病。
为了更好地利用黄芩苷的药效,研究人员必须有效地提取和分析黄芩苷的各个物质,以便更详细地了解其作用机制和毒性作用。
黄芩苷的提取方法一般有水萃取法和溶剂萃取法两种。
水萃取法是最常用的提取方法,其特点是使用简单,操作简便易行,而且可以提取到黄芩挥发油中的多种有价值物质。
然而,由于溶解性差,水萃取法不能提取出一些稳定的有机物和非挥发物,因此,水萃取法在提取全部黄芩苷物质时会产生显著偏差。
因此,水萃取法仅适用于提取黄芩挥发油中的有价值物质。
另一种提取方法是溶剂萃取法,它可以提取出黄芩挥发油和非挥发物中的所有有价值物质。
溶剂萃取法采用不同的溶剂萃取黄芩植物,以获得有价值成分。
溶剂萃取法具有操作简单、操作安全、提取效率高等优点,可以提取植物中的非挥发物,但由于与不同溶剂反应的物质之间的化学性质不同,因此提取的结果可能存在较大的差异。
黄芩苷的测定方法主要有色谱法、紫外分光光度法、热重分析法等。
其中色谱法是一种较为常用的黄芩苷测定方法,它可以快速、简便地测定黄芩苷的组成物质,而且准确度高。
紫外分光光度法是一种特定波长处吸收能力来测定成分的方法,它可以测定出黄芩苷各成分的含量和组成,而且可以获得更高的检测灵敏度。
热重分析法一般用于测定植物中的游离脂肪酸,它可以测定出植物中的游离脂肪酸的含量,有助于更准确地分析植物中各种脂肪酸的组成。
以上是黄芩苷提取和测定方法研究的一些简单介绍,从而提供了更好地把握和利用黄芩苷的药效。
以上三种分析方法在黄芩苷的提取和测定中,都有不同的优缺点,用户可以根据自己的实际需要,选择合适的方法来完成黄芩苷的提取和分析。
综上所述,黄芩苷提取和测定方法研究是一个重要的话题,它可以帮助研究人员更有效地提取和分析黄芩苷的成分,以便更好地利用其作用。
黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别
黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根,又名空心草、黄金茶。
味苦、性寒。
能泻实火,除湿热,止血,安胎。
治壮热烦渴,肺热咳嗽,湿热泻痢,黄疸,热淋,吐、衄、崩、漏,目赤肿痛,胎动不安,痈肿疔疮。
黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物,还含苯甲酸、β-谷甾醇等。
黄芩茎叶中含黄芩甙。
黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。
黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分,用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。
一、实验目的
1.掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法;
2.熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。
二、仪器与试药
(一)仪器
SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器
ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯(1000mL、100mL)乳钵
电炉子移液管(10mL、5mL)离心机三角烧瓶(250mL)
(二)试药
黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品
α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸
三、主要成分的结构与性质
R R
H 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷
四、实验原理:
黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大,在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀,利用此性质从黄芩中提取总黄酮。
利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。
五、实验内容: (一)总黄酮的提取
20分钟,过滤
20分钟,过滤
沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次(第一次不搅,洗去沉淀表面上的酸液;第
二次加入热水把沉淀搅匀,离心后,倾去上清液)
O
O
OH
O
H RO
沉淀
60-70℃干燥2小时
总黄酮
(二)黄芩苷与黄芩素的分离
总黄酮
20mL乙醇转溶在三角烧瓶中,
(注1乙醇同上法浸泡10分钟,抽滤
醇液(同注1)沉淀
再用10mL95%乙醇直接在滤器上分次洗涤
沉淀数次,至滤液颜色变浅
醇液(同注1)沉淀
抽干,80℃干燥30分钟
黄芩苷粗品
(二)黄芩苷的精制
乙醇回流20分钟,趁热抽滤
15分钟,趁热抽滤
(三)黄芩苷的鉴别
1.化学检识:
(1)盐酸-镁粉反应:取1mL乙醇样品液于试管中,加入浓盐酸1mL,再加镁粉少许,观察颜色变化。
(2)M olish反应:取1mL乙醇样品液于试管中,加入α-萘酚试剂少许,振摇,沿试管壁加浓硫酸0.5mL,观察两层溶液界面的颜色变化。
(3)氯化氧锆-柠檬酸反应:在样品溶液中加入2%氯化氧锆甲醇溶液,如呈黄色则可能有C3-OH 或C5-OH存在,再加入2%柠檬酸甲醇溶液(在必要时要放置或水浴加热)黄色褪去,示无C5-OH 但有C3-OH。
2.薄层鉴别:
吸附剂:含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板
展开剂:a、醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)
b、苯-甲酸乙酯-甲酸(75:24:1)
对照品:黄芩苷对照品
显色剂:喷1%三氯化铁乙醇溶液
结果:与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。
六、实验结果
1.记录黄芩苷的提取分离精制方法。
2.详细记录定性反应结果。
3.绘制色谱图,并计算R f值。
4.总结实验过程中遇到的问题和解决方法。
七、思考题
1.黄酮类化合物是如何分类?
2.黄酮类化合物定性反应机理是什么?。