黄芩苷 提取及结构鉴定
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黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g101h过滤两次滤液药渣1-2,80℃水浴保温0.5h,充分结晶,过滤氢氧化钠调pH至6.5-7,加95%乙醇,过滤滤渣(弃去加浓盐酸调pH至1-2放置4h,抽滤沉淀滤液水洗,50%乙醇洗,再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种常见的中草药,具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。
其中,黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一,具有广泛的药理活性和应用价值。
本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。
黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。
黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状,然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。
常用的溶剂有乙醇、甲醇等。
提取过程中,需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素,以保证黄芩苷的高效提取。
提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤,最终得到黄芩苷的纯品。
黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。
首先是理化性质鉴定,黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末,熔点为223-225℃。
它在水中几乎不溶,在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。
其次是分析方法鉴定,常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。
红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征;高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度;质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。
黄芩苷作为黄芩的主要有效成分,具有多种药理活性和应用价值。
研究表明,黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。
它可以通过抑制炎症因子的产生和释放,发挥抗炎作用;通过清除自由基,增强抗氧化能力,发挥抗氧化作用;通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡,发挥抗肿瘤作用;通过抑制细菌的生长和繁殖,发挥抗菌作用。
因此,黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。
黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分,是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。
通过黄芩苷的提取和鉴定,可以获得高纯度的黄芩苷,并进一步研究其药理机制和应用价值。
希望通过对黄芩苷的深入研究,能够为人们的健康带来更多的福祉。
药学专业综合实验二题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药;有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效;含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等;主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症;产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等;一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点;2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法;二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出;利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离;三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤粗制黄芩苷2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化;(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化;(3)三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化;五、实验结果1.黄芩苷得率x 100%黄芩苷得率%=M/M一提取时用黄芩的重量式中:M一所得黄芩苷精品重量 M为100g,所以收率为%;本实验中:M为,M2.芩苷鉴定结果1.盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色;2.锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光;再加2%枸橼酸试剂,黄色和荧光褪去;3.三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光;六、结果分析、注意事项1、结果分析:本实验中产率不高,原因可能有:粗粉未浸泡或粉末浸泡不完全;静置时间短,沉淀不完全;调PH时温度控制不好;2、注意事项:提取过程中为防止黄芩苷的酶解、氧化和减少有效成分被破坏,应控制在一定温度下进行;在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时,应当注意温度和碱度都不宜过高,以免破坏黄酮类化合物的母核;酸化时,酸度也不宜过高,否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解;在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度;浓度在50%~70%的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出;低浓度40%及以下的乙醇极性较大,杂质的溶出量大大增加,高浓度90%及以上的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出;七、思考题1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节PH答:1温度的控制:黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸;黄芩素分子中具有邻三酚羟基,在空气中易氧化成醌式结构显绿色;以防提取过程中黄芩苷的酶解、氧化和有效成分被破坏;(2)PH的调节:在提取纯化黄酮类化合物时,碱度过高,会破坏黄酮类化合物的母核;酸度过高,会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解;因此在黄芩苷的提取过程中要控制温度和调节PH;2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液答:黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质;黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化;浓度50%~70%的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出;低浓度40%及以下的乙醇极性较大,杂质的溶出量大大增加,高浓度90%及以上的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出;因此,本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂;。
黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷(Scutellarin)是一种有机化合物,来源于多种植物,通常以多酚类植物出现,已经具有多项药理活性。
研究表明,黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用,可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。
2黄芩苷提取和测定方法
(1)黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法,其中常用乙醇提取法,采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液,然后过滤、洗涤,将洗涤液收集,将乙醇挥发掉,取到黄芩提取物,最后将提取物经过干燥,得到白色粉末态的提取物。
(2)黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法,首先将植物物质经过研磨、筛分处理,然后用乙醇提取物,该提取物在HPLC上测量,使用偏氟呋喃多次作为参比,以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离,最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。
3结论
黄芩苷是一类活性成分,具有多项药理作用,能够有效治疗多种疾病。
提取黄芩苷的方法有很多,但最常用的是乙醇提取法,而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量,可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。
药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级:xxxxxxxxxxx姓名:xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤为100g,所以收率为0.139%。
本实验中:M为0.139g,M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光。
再加2%枸橼酸试剂,黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光。
答:黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化。
浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。
天然药物化学实验开题报告黄芩苷的提取及结构鉴定制药112陈菲菲201104040203黄芩苷的提取及结构鉴定一、实验目的1、优选黄芩苷的提取工艺2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法二、研究意义黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值三、基本原理1、用回流法提取黄芩苷,用酸沉淀法纯化黄芩苷。
2、黄芩苷具有一定脂溶性,具有酸性,可以在盐酸中沉淀出来,黄芩苷为淡黄色针晶,几乎不溶于水,四、实验所用试剂、仪器的型号材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板仪器:UV2550紫外可见分光光度计,,旋转蒸发仪,LXJ-Ⅱ离心沉淀机,200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸五、分离方法创新之处中等浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出,而低浓度(40%及以下的乙醇极性大,杂质的溶出量大大增加,高溶度(90%级以上)的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。
六、实验流程及操作方法1、黄芩苷的提取将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。
提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。
合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀。