黄芩苷 提取及结构鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g101h过滤两次滤液药渣1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤氢氧化钠调pH至6.5-7，加95%乙醇，过滤滤渣(弃去加浓盐酸调pH至1-2放置4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种常见的中草药，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。

其中，黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一，具有广泛的药理活性和应用价值。

本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。

黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。

黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状，然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。

常用的溶剂有乙醇、甲醇等。

提取过程中，需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素，以保证黄芩苷的高效提取。

提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤，最终得到黄芩苷的纯品。

黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。

首先是理化性质鉴定，黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末，熔点为223-225℃。

它在水中几乎不溶，在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。

其次是分析方法鉴定，常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。

红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征；高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度；质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。

黄芩苷作为黄芩的主要有效成分，具有多种药理活性和应用价值。

研究表明，黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。

它可以通过抑制炎症因子的产生和释放，发挥抗炎作用；通过清除自由基，增强抗氧化能力，发挥抗氧化作用；通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡，发挥抗肿瘤作用；通过抑制细菌的生长和繁殖，发挥抗菌作用。

因此，黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。

黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分，是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。

通过黄芩苷的提取和鉴定，可以获得高纯度的黄芩苷，并进一步研究其药理机制和应用价值。

希望通过对黄芩苷的深入研究，能够为人们的健康带来更多的福祉。

药学专业综合实验二题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物,以根入药;有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效;含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,７-甲氧基黄芩素,７-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等;主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症;产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等;一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点;2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法;二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出;利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离;三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤粗制黄芩苷2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化;（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化;（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化;五、实验结果1.黄芩苷得率x 100％黄芩苷得率％=M／M一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M为100g,所以收率为%;本实验中：M为,M2.芩苷鉴定结果1.盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色;2.锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光;再加2%枸橼酸试剂,黄色和荧光褪去;3.三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光;六、结果分析、注意事项1、结果分析：本实验中产率不高,原因可能有：粗粉未浸泡或粉末浸泡不完全；静置时间短,沉淀不完全；调PH时温度控制不好;2、注意事项：提取过程中为防止黄芩苷的酶解、氧化和减少有效成分被破坏,应控制在一定温度下进行;在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时,应当注意温度和碱度都不宜过高,以免破坏黄酮类化合物的母核;酸化时,酸度也不宜过高,否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解;在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度;浓度在50%～70%的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出;低浓度40%及以下的乙醇极性较大,杂质的溶出量大大增加,高浓度90%及以上的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出;七、思考题1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节PH答：1温度的控制：黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸;黄芩素分子中具有邻三酚羟基,在空气中易氧化成醌式结构显绿色;以防提取过程中黄芩苷的酶解、氧化和有效成分被破坏;(2)PH的调节：在提取纯化黄酮类化合物时,碱度过高,会破坏黄酮类化合物的母核；酸度过高,会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解;因此在黄芩苷的提取过程中要控制温度和调节PH;2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质;黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化;浓度50%～70%的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出;低浓度40%及以下的乙醇极性较大,杂质的溶出量大大增加,高浓度90%及以上的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出;因此,本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂;。

黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷（Scutellarin）是一种有机化合物，来源于多种植物，通常以多酚类植物出现，已经具有多项药理活性。

研究表明，黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用，可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。

2黄芩苷提取和测定方法
（1）黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法，其中常用乙醇提取法，采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液，然后过滤、洗涤，将洗涤液收集，将乙醇挥发掉，取到黄芩提取物，最后将提取物经过干燥，得到白色粉末态的提取物。

（2）黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法，首先将植物物质经过研磨、筛分处理，然后用乙醇提取物，该提取物在HPLC上测量，使用偏氟呋喃多次作为参比，以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离，最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。

3结论
黄芩苷是一类活性成分，具有多项药理作用，能够有效治疗多种疾病。

提取黄芩苷的方法有很多，但最常用的是乙醇提取法，而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量，可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级：xxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤为100g，所以收率为0.139%。

本实验中：M为0.139g，M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。

(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。

再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。

(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。

答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。

浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

天然药物化学实验开题报告黄芩苷的提取及结构鉴定制药112陈菲菲201104040203黄芩苷的提取及结构鉴定一、实验目的1、优选黄芩苷的提取工艺2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法二、研究意义黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值三、基本原理1、用回流法提取黄芩苷，用酸沉淀法纯化黄芩苷。

2、黄芩苷具有一定脂溶性，具有酸性，可以在盐酸中沉淀出来，黄芩苷为淡黄色针晶，几乎不溶于水，四、实验所用试剂、仪器的型号材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板仪器：UV2550紫外可见分光光度计，，旋转蒸发仪，LXJ-Ⅱ离心沉淀机，200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸五、分离方法创新之处中等浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出，而低浓度（40%及以下的乙醇极性大，杂质的溶出量大大增加，高溶度（90%级以上）的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。

因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。

六、实验流程及操作方法1、黄芩苷的提取将黄芩干燥根粉碎，称取粗粉100g，装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇，搅拌均匀，90℃回流提取1h。

提取完进行抽滤，将滤渣倒入圆底烧瓶中，加300ml 60%乙醇继续回流30min，重复上一步再回流30min。

合并3次滤液，65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃，用2mol/L的盐酸调PH至1~2，保温30min，室温静置12h，沉淀。

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，又名空心草、黄金茶。

味苦、性寒。

能泻实火，除湿热，止血，安胎。

治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。

黄芩茎叶中含黄芩甙。

黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。

黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分，用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。

一、实验目的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。

二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉子移液管（10mL、5mL）离心机三角烧瓶（250mL）（二）试药黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利用此性质从黄芩中提取总黄酮。

利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。

五、实验内容： （一）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次（第一次不搅，洗去沉淀表面上的酸液；第二次加入热水把沉淀搅匀，离心后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃干燥2小时总黄酮（二）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL乙醇转溶在三角烧瓶中，（注1乙醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再用10mL95%乙醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，至滤液颜色变浅醇液（同注1）沉淀抽干，80℃干燥30分钟黄芩苷粗品（二）黄芩苷的精制乙醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL乙醇样品液于试管中，加入浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，⼜名空⼼草、黄⾦茶。

味苦、性寒。

能泻实⽕，除湿热，⽌⾎，安胎。

治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，⽬⾚肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-⾕甾醇等。

黄芩茎叶中含黄芩甙。

黄芩主要药理作⽤有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗⾎栓形成、缓解哮喘等作⽤。

黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄⽚”中主要有效成分，⽤于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。

⼀、实验⽬的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作⽅法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和⼀般鉴别⽅法。

⼆、仪器与试药（⼀）仪器SHB-Ⅲ循环⽔式多⽤真空泵 HHS型电热恒温⽔浴锅玻璃仪器⽓流烘⼲器ZF-2型三⽤紫外仪电热恒温⼲燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉⼦移液管（10mL、5mL）离⼼机三⾓烧瓶（250mL）（⼆）试药黄芩粗粉盐酸温度计⼄醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素葡萄糖醛酸黄芩苷葡萄糖醛酸汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热⽔中溶解度⼤，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利⽤此性质从黄芩中提取总黄酮。

利⽤黄芩苷和黄芩素两者在95%⼄醇中溶解度的差别⽽可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。

五、实验内容：（⼀）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀直接在离⼼筒中⽤热⽔洗两次（第⼀次不搅，洗去沉淀表⾯上的酸液；第⼆次加⼊热⽔把沉淀搅匀，离⼼后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃⼲燥2⼩时总黄酮（⼆）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL⼄醇转溶在三⾓烧瓶中，（注1⼄醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再⽤10mL95%⼄醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，⾄滤液颜⾊变浅醇液（同注1）沉淀抽⼲，80℃⼲燥30分钟黄芩苷粗品（⼆）黄芩苷的精制⼄醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL⼄醇样品液于试管中，加⼊浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜⾊变化。

黄芩苷提取和测定方法研究黄芩苷是一种具有良好的药理学活性的天然多糖类化合物，广泛存在于中草药，特别是黄芩属植物中，具有抗氧化、抗肿瘤等作用，因此在现代药物研究中受到重视。

但其中提取与分析方法尚未完善，相关研究还非常不完善。

研究者期望采用有效、简便、容易操作的方法来提取和测定黄芩苷，以此为基础深入研究其药理学作用和药代动力学特性。

一、提取黄芩苷黄芩苷主要存在于植物的叶片和根系中，在植物的接受部位中存在着差异，因此其提取方法也不一样。

常用的提取方法有溶剂提取法、水萃取法、超声波提取法和气相色谱提取法等。

（1）溶剂提取法：溶剂提取法是一种有效的黄芩苷提取方法，在提取前，可用热水溶解植物细胞壁，然后采用溶剂提取技术，以某种溶剂和分散液混合检测植物样品中的黄芩苷，最终得到溶剂提取液。

（2）水萃取法：水萃取法是将植物样品和蒸馏水混合，在特定的时间和温度下进行搅拌萃取，然后经过离心分离和过滤，以膜过滤器过滤得到水萃取液，然后经过浓缩和精制可得到大量的水萃取物。

（3）超声波提取法：超声波提取法是通过植物样品与溶剂在某种特定超声振动条件下混合共振，以物理方式将被提取物与有效成分从植物体内分离，提取出有效成分的一种方法。

（4）气相色谱提取法：气相色谱提取法是一种综合的液体样品提取分离技术，它可用来提取黄芩苷及其他有毒物质，可以有效提取微量物质。

二、测定黄芩苷黄芩苷的测定通常包括定性和定量两个方面。

定性一般采用薄层色谱法，可以有效分离出黄芩苷，以迅速确定黄芩苷的情况；定量通常采用核磁共振成像技术，可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。

（1）薄层色谱法：薄层色谱法是一种定性分析黄芩苷的方法，它采用植物提取液和色谱剂混合，在色谱板上用一定的条件进行吸附和分离，以其特定的特性或染色来确定被测物质的存在或缺失。

（2）核磁共振成像技术：核磁共振成像技术是一种非常有效的测试黄芩苷含量的方法，通过测量植物样品中的核磁共振信号，可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。

一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取、分离黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2. 熟悉黄芩苷的理化性质和鉴别方法。

3. 提高实验操作技能，培养实验思维能力。

二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有清热燥湿、凉血安胎、解毒等功效。

本实验采用乙醇提取法，利用黄芩苷的弱酸性和脂溶性，从黄芩根中提取黄芩苷，并通过酸碱沉淀法分离纯化黄芩苷。

三、实验材料与仪器1. 材料：黄芩干燥根、乙醇、盐酸、碳酸钠、硅胶、黄芩苷对照品等。

2. 仪器：旋转蒸发仪、离心沉淀机、电子天平、真空泵、抽滤装置、圆底烧瓶、水浴锅、索氏提取器、量筒等。

四、实验步骤1. 黄芩苷的提取（1）称取黄芩干燥根粉末10g，置于索氏提取器中。

（2）加入50%乙醇溶液，浸泡过夜。

（3）加热回流提取3小时。

（4）提取液过滤，滤液旋转蒸发浓缩至约10ml。

2. 黄芩苷的分离（1）将浓缩液转移至圆底烧瓶中，加入适量碳酸钠溶液，调节pH值至8.0。

（2）静置，待黄芩苷析出。

（3）抽滤，收集沉淀。

（4）沉淀用适量水洗涤，洗液合并至烧瓶中。

（5）旋转蒸发浓缩至干，得到黄芩苷粗品。

3. 黄芩苷的纯化（1）将黄芩苷粗品溶于适量甲醇中。

（2）加入适量硅胶，拌匀。

（3）将混合物倒入层析柱中，进行柱层析分离。

（4）收集黄芩苷流出液，旋转蒸发浓缩至干，得到黄芩苷纯品。

4. 黄芩苷的鉴定（1）取少量黄芩苷纯品，加入-萘酚试液，观察颜色变化。

（2）取少量黄芩苷纯品，加入浓硫酸，观察颜色变化。

（3）与黄芩苷对照品进行HPLC分析，比较保留时间。

五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取通过乙醇提取法，从黄芩根中成功提取出黄芩苷，提取率为3.5%。

2. 黄芩苷的分离采用酸碱沉淀法，将黄芩苷从提取液中分离出来，纯度为95%。

3. 黄芩苷的纯化通过硅胶柱层析，进一步纯化黄芩苷，纯度达到98%。

4. 黄芩苷的鉴定通过-萘酚试液和浓硫酸反应，观察到黄芩苷的特征颜色变化。

与黄芩苷对照品进行HPLC分析，保留时间一致，证明所提取的化合物为黄芩苷。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）基源：唇形科植物黄芩的干燥根。

产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1.2 黄芩苷（Baicalin）图一黄芩苷分子式分子式：C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性，除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前 ,国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法,超声法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi)基源：唇形科植物黄芩的干燥根。

产地:产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治:味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷，汉黄芩素，黄芩新素Ⅰ，Ⅱ,去甲汉黄芩素，7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素，等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病.1.2 黄芩苷(Baicalin）图一黄芩苷分子式分子式:C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末，易溶于N，N-二甲基甲酰胺、吡啶.微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在，含量约4。

0%～5。

2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2. 了解黄芩苷的结构、性质及其在中药中的药理作用。

3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作技能。

二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有多种药理活性，如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。

黄芩苷在植物中以盐的形式存在，易溶于热水，难溶于有机溶剂。

本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄芩根、盐酸、乙醇、无水硫酸钠、蒸馏水、黄芩苷对照品等。

2. 实验仪器：电子天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、旋转蒸发仪、真空泵、紫外分光光度计等。

四、实验步骤1. 黄芩根的预处理：将黄芩根洗净，切碎，称取适量（如50g）放入烧杯中。

2. 水提：向烧杯中加入10倍量的沸水，煮沸2小时，过滤，滤液待用。

3. 酸沉：向滤液中加入2mol/L盐酸，调节pH值至2，保温1小时，静置过夜。

4. 沉淀分离：用布氏漏斗过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤至中性。

5. 干燥：将沉淀物放入布氏漏斗中，用真空泵抽滤，干燥至恒重。

6. 黄芩苷的鉴定：将干燥后的黄芩苷样品溶解于乙醇中，用紫外分光光度计测定其在278nm处的吸光度，与黄芩苷对照品进行比较。

五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取：本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷，经实验验证，该方法可行，黄芩苷提取率较高。

2. 黄芩苷的鉴定：通过紫外分光光度法测定，本实验提取的黄芩苷样品在278nm处的吸光度与黄芩苷对照品基本一致，说明提取的黄芩苷纯度较高。

3. 黄芩苷的药理作用：黄芩苷具有多种药理活性，如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。

本实验提取的黄芩苷可用于制备中药制剂，治疗相关疾病。

六、实验结论1. 本实验采用水提酸沉法成功提取黄芩苷，提取率较高，纯度较高。

2. 黄芩苷具有多种药理活性，具有广泛的应用前景。

3. 本实验为黄芩苷的提取、鉴定及药理作用研究提供了实验依据。

七、实验注意事项1. 黄芩根的预处理要彻底，确保药材的清洁。