黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g101h过滤两次滤液药渣1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤氢氧化钠调pH至6.5-7，加95%乙醇，过滤滤渣(弃去加浓盐酸调pH至1-2放置4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种常见的中草药，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。

其中，黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一，具有广泛的药理活性和应用价值。

本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。

黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。

黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状，然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。

常用的溶剂有乙醇、甲醇等。

提取过程中，需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素，以保证黄芩苷的高效提取。

提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤，最终得到黄芩苷的纯品。

黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。

首先是理化性质鉴定，黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末，熔点为223-225℃。

它在水中几乎不溶，在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。

其次是分析方法鉴定，常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。

红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征；高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度；质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。

黄芩苷作为黄芩的主要有效成分，具有多种药理活性和应用价值。

研究表明，黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。

它可以通过抑制炎症因子的产生和释放，发挥抗炎作用；通过清除自由基，增强抗氧化能力，发挥抗氧化作用；通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡，发挥抗肿瘤作用；通过抑制细菌的生长和繁殖，发挥抗菌作用。

因此，黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。

黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分，是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。

通过黄芩苷的提取和鉴定，可以获得高纯度的黄芩苷，并进一步研究其药理机制和应用价值。

希望通过对黄芩苷的深入研究，能够为人们的健康带来更多的福祉。

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级：xxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤为100g，所以收率为0.139%。

本实验中：M为0.139g，M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。

(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。

再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。

(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。

答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。

浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对黄芩这种中药
材中黄芩苷的提取、分离和测定方法进行探究。

黄芩苷是一种黄酮类化合物，在黄芩中含量较低，但是它具有多种药用价值，可用于清热解毒、止血止痛、降低血压等方面。

因此，对黄芩苷的提取分离及测定方法进行研究，有助于提高黄芩的药用价值，为中医药的发展做出贡献。

该研究通常需要使用化学分离方法，如色谱法、电泳法等，以及物理分离方法，如离心法、过滤法等。

在实验中，需要对提取方法、分离方法、测定方法等进行探究，以提高黄芩苷的提取率和测定准确度。

同时，还需要对实验材料、仪器和试剂等进行选择和优化，以确保实验结果的准确性和可靠性。

具体实验步骤通常包括：黄芩原料的选择和处理、黄芩苷的提取、黄芩苷的分离和纯化、黄芩苷的测定等。

在实验过程中，需要严格控制实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。

最后，需要对实验结果进行分析和总结，并提出改进意见和建议，以进一步提高黄芩苷的提取率和测定准确度。

黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对中医药发展具
有重要意义的实验研究，它的成功开展有助于提高中医药的药用价值，为人们的健康做出贡献。

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，又名空心草、黄金茶。

味苦、性寒。

能泻实火，除湿热，止血，安胎。

治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。

黄芩茎叶中含黄芩甙。

黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。

黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分，用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。

一、实验目的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。

二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉子移液管（10mL、5mL）离心机三角烧瓶（250mL）（二）试药黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利用此性质从黄芩中提取总黄酮。

利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。

五、实验内容： （一）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次（第一次不搅，洗去沉淀表面上的酸液；第二次加入热水把沉淀搅匀，离心后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃干燥2小时总黄酮（二）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL乙醇转溶在三角烧瓶中，（注1乙醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再用10mL95%乙醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，至滤液颜色变浅醇液（同注1）沉淀抽干，80℃干燥30分钟黄芩苷粗品（二）黄芩苷的精制乙醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL乙醇样品液于试管中，加入浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜色变化。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）基源：唇形科植物黄芩的干燥根。

产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1.2 黄芩苷（Baicalin）图一黄芩苷分子式分子式：C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，⼜名空⼼草、黄⾦茶。

味苦、性寒。

能泻实⽕，除湿热，⽌⾎，安胎。

治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，⽬⾚肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-⾕甾醇等。

黄芩茎叶中含黄芩甙。

黄芩主要药理作⽤有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗⾎栓形成、缓解哮喘等作⽤。

黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄⽚”中主要有效成分，⽤于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。

⼀、实验⽬的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作⽅法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和⼀般鉴别⽅法。

⼆、仪器与试药（⼀）仪器SHB-Ⅲ循环⽔式多⽤真空泵 HHS型电热恒温⽔浴锅玻璃仪器⽓流烘⼲器ZF-2型三⽤紫外仪电热恒温⼲燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉⼦移液管（10mL、5mL）离⼼机三⾓烧瓶（250mL）（⼆）试药黄芩粗粉盐酸温度计⼄醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素葡萄糖醛酸黄芩苷葡萄糖醛酸汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热⽔中溶解度⼤，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利⽤此性质从黄芩中提取总黄酮。

利⽤黄芩苷和黄芩素两者在95%⼄醇中溶解度的差别⽽可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。

五、实验内容：（⼀）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀直接在离⼼筒中⽤热⽔洗两次（第⼀次不搅，洗去沉淀表⾯上的酸液；第⼆次加⼊热⽔把沉淀搅匀，离⼼后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃⼲燥2⼩时总黄酮（⼆）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL⼄醇转溶在三⾓烧瓶中，（注1⼄醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再⽤10mL95%⼄醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，⾄滤液颜⾊变浅醇液（同注1）沉淀抽⼲，80℃⼲燥30分钟黄芩苷粗品（⼆）黄芩苷的精制⼄醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL⼄醇样品液于试管中，加⼊浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜⾊变化。

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。

有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

产于、、、、、、等。

一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。

利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤pH至6.5-7，加滤渣4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

黄芩提取物黄芩苷高效液相法
黄芩提取物中的主要有效成分是黄芩苷。

黄芩苷是一种黄酮类化合物，具有抗炎、抗氧化、抗菌等多种药理活性。

为了准确、快速地检测和确定黄芩提取物中黄芩苷的含量，可以使用高效液相法（HPLC）进行分析。

高效液相法是一种基于液相色谱技术的分析方法，具有分离效果好、分析速度快、柱寿命长等优点。

在使用HPLC对黄芩
提取物中的黄芩苷进行分析时，首先需要准备样品溶液，即将黄芩提取物溶解在适当的溶剂中，并通过滤膜处理使溶液中无杂质。

然后，将样品溶液注入HPLC仪器的进样口，通过进样口将
溶液送入色谱柱进行分离。

选择适当的色谱柱和流动相，以达到黄芩苷与其他组分之间的有效分离。

在分离过程中，可以通过检测器对出口流动相进行监测，并记录所得到的吸光度或荧光强度。

最后，根据黄芩苷的特征峰的保留时间和峰面积，进行定量分析。

可以通过比较待测样品中黄芩苷的峰面积与标准品的峰面积之比，来确定黄芩提取物中黄芩苷的含量。

需要注意的是，在进行HPLC分析时，应选择合适的检测波长、色谱柱和流动相条件，并确保仪器的稳定性和准确性。

此外，为了提高分析结果的可靠性，建议进行重复测定，并通过实验室校准曲线等方法进行验证和确认。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）基源：唇形科植物黄芩的干燥根。

产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1.2 黄芩苷（Baicalin）图一黄芩苷分子式分子式：C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2. 了解黄芩苷的结构、性质及其在中药中的药理作用。

3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作技能。

二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有多种药理活性，如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。

黄芩苷在植物中以盐的形式存在，易溶于热水，难溶于有机溶剂。

本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄芩根、盐酸、乙醇、无水硫酸钠、蒸馏水、黄芩苷对照品等。

2. 实验仪器：电子天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、旋转蒸发仪、真空泵、紫外分光光度计等。

四、实验步骤1. 黄芩根的预处理：将黄芩根洗净，切碎，称取适量（如50g）放入烧杯中。

2. 水提：向烧杯中加入10倍量的沸水，煮沸2小时，过滤，滤液待用。

3. 酸沉：向滤液中加入2mol/L盐酸，调节pH值至2，保温1小时，静置过夜。

4. 沉淀分离：用布氏漏斗过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤至中性。

5. 干燥：将沉淀物放入布氏漏斗中，用真空泵抽滤，干燥至恒重。

6. 黄芩苷的鉴定：将干燥后的黄芩苷样品溶解于乙醇中，用紫外分光光度计测定其在278nm处的吸光度，与黄芩苷对照品进行比较。

五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取：本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷，经实验验证，该方法可行，黄芩苷提取率较高。

2. 黄芩苷的鉴定：通过紫外分光光度法测定，本实验提取的黄芩苷样品在278nm处的吸光度与黄芩苷对照品基本一致，说明提取的黄芩苷纯度较高。

3. 黄芩苷的药理作用：黄芩苷具有多种药理活性，如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。

本实验提取的黄芩苷可用于制备中药制剂，治疗相关疾病。

六、实验结论1. 本实验采用水提酸沉法成功提取黄芩苷，提取率较高，纯度较高。

2. 黄芩苷具有多种药理活性，具有广泛的应用前景。

3. 本实验为黄芩苷的提取、鉴定及药理作用研究提供了实验依据。

七、实验注意事项1. 黄芩根的预处理要彻底，确保药材的清洁。

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是在玻璃板、塑料或铝基体上涂上合适的吸附剂或载体，形成均匀的薄层。

在取样和展开后，将其与根据相同方法在同一平板上通过合适的对照品获得的色谱图进行比较，该色谱图用于中药制剂的鉴定。

该方法是黄芩苷常用的定性分析方法。

一般通过吸附薄层进行鉴定，常用硅胶和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为吸附剂。

1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。

常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。

1.2固定相硅胶和聚邻苯二甲酰胺通常用于固定。

在硅胶薄层色谱中，除了黄芩苷的物理吸附外，硅胶还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附，因此容易产生拖尾现象。

用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可以有效地改善拖尾现象。

聚邻苯二甲酰胺的薄层色谱法基于聚邻苯二甲酰胺和黄丙基酚轻基之间的氢键吸附原理。

1.3显影剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。

聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。

1.4显色剂黄芩苷含有游离邻二酚轻基，能与铝离子、铁离子等金属离子反应显色。

因此，可以用三氯化铝、三氯化铁或普通显色剂硫酸显色。

显色反应可采用紫外光下观察斑点和喷洒显色剂的方法。

2.高效液相色谱法定量分析与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，高效液相色谱法具有高效分离、灵敏检测和快速分析的特点。

它不仅可以用于痕量组分的分析和测定，还可以用于大量的制备和分离。

高效液相色谱法是中药研究中一种非常重要的分析方法，目前已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷含量的主要方法。

2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。