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实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
对氨基苯甲酸乙酯一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理三、主要仪器与药品硝基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸，氯化钙，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸，铁粉，95% 乙醇，碳酸钠，50% 乙醇，活性碳圆底瓶（100 mL，250mL），球型冷凝管，直形冷凝管，分馏柱，温度计，接引管，锥形瓶四、实验装置五、实验步骤（一）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3.4g，无水乙醇30 mL，逐渐加入浓硫酸5 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，水浴加热回流80 min；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%氢氧化钠溶液50 mL，研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（二）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）在装有球型冷凝管的250mL圆底烧瓶，加入35 mL水，1.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉10 g，不断搅拌，加热至95~98℃反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯4 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。
稍冷，在搅拌下，分次加入温热的25ml碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
（三）精制将粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
六、注意事项1、酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
有机化学实验a 实参有机化学实验A：合成对氨基苯甲酸乙酯实验目的：本实验旨在通过酯化反应合成出对氨基苯甲酸乙酯，并通过对产物的物理性质进行测试和分析，验证反应的成功性。
实验原理：酯化反应是有机化学中一种重要的合成方法，通过酸催化将酸和醇反应生成酯。
在本实验中，苯甲酸和乙醇进行酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯。
实验步骤：1. 准备实验装置和药品：称取适量苯甲酸和乙醇，并将它们分别置于两个干净的试管中。
2. 添加酸催化剂：向苯甲酸中滴加几滴浓硫酸，并轻轻摇晃试管使其混合均匀。
3. 开始酯化反应：将加有浓硫酸的苯甲酸试管倒入装有乙醇的试管中，然后迅速将两个试管反复倒置，使反应液混合均匀。
4. 反应结束：将反应混合液放置在室温下反应一段时间，直至反应完全结束。
5. 分离产物：将反应混合液转移至锥形瓶中，加入适量的饱和氯化钠溶液，轻轻摇晃混合，分离出有机相。
6. 提取纯化：用干燥管吸取有机相，然后将其转移至干净的干燥瓶中。
7. 测定产物的物理性质：对合成的对氨基苯甲酸乙酯进行熔点测定和红外光谱分析等方法，验证产物的纯度和结构。
实验注意事项：1. 操作过程中要小心，避免溶液飞溅和接触皮肤和眼睛。
2. 酯化反应需进行在酸性条件下，要注意使用酸催化剂时的安全操作。
3. 产物提取过程要保持反应体系的干燥，避免水分的干扰。
4. 在测定产物物理性质时，要注意实验仪器的正确操作，准确记录实验数据。
实验结果分析：经过实验合成的对氨基苯甲酸乙酯，其熔点和红外光谱与文献数据相一致，证明合成反应成功。
通过对产物的物理性质测试，可以进一步验证合成产物的纯度和结构。
扩展：本实验以对氨基苯甲酸乙酯为例，介绍了一种常见的酯化反应合成方法。
然而，有机化学中还有许多其他重要的合成反应，如醛缩反应、酰基化反应等，可以进一步拓展有机化学实验的内容。
此外，在实验原理的基础上，可以引入更多反应机理和化学性质的解释，帮助学生更好地理解有机化学的基本概念和原理。
实验14 对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备Preparation of ethyl p-aminobenzoate实验课时：12实验类型：多步有机合成教学对象：开设高等有机化学课程的专业（化工、医学八年制）（一）对氨基苯甲酸的制备（8h）Preparation of p-aminobenzoic acid一、目的要求学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化和酸性水解，制取对氨基苯甲酸的原理和方法。
二、基本原理对氨基苯甲酸是一种与维生素B有关的化合物（又称PABA），它是维生素Bc（叶酸）的组成部分。
细菌把PABA作为组分之一合成叶酸，磺胺药则具有抑制这种合成的作用。
对氨基苯甲酸的合成涉及三个反应：第一个反应是对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，这是一个制备酰胺的标准方法，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；第二个反应是对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
最后一步反应是酰胺的水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
反应式：p-CH3C6H4NH2(CH3CO)2OCH3COONap-CH3C6H4NHCOCH3+ CH3COOHp-CH3C6H4NHCOCH34p-CH3CONHC6H4COOk + 2MnO4 + KOHp-CH3CONHC6H4COOk + H p-CH3CONHC6H4COOHp-CH3CONHC6H4COOH+ H2O p-NH2C6H4COOH + CH3COOH三、操作要点独立操作，用量减半1．对甲基乙酰苯胺的制备加入醋酸酐，必须立即加入预先配置好的醋酸钠溶液并充分搅拌，否则醋酸酐水解，难于反应2．对乙酰氨基苯甲酸的制备高锰酸钾溶液分批加入，防止局部浓度过高破坏产物。
抽滤时，调节速度，以免滤纸穿孔折叠滤纸的折叠（示范），如产生的沉淀多，仍抽滤。
酸化至PH等于23．对氨基苯甲酸的制备湿产品为尽量抽干的，水解的盐酸不要过多。
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告概述本实验旨在通过合成氨基苯甲酸乙酯，探索有机化学中酯的合成方法。
通过反应控制和纯化技术，我们成功合成了纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
实验步骤1. 准备实验器材和试剂•氨基苯甲酸•乙醇•硫酸•蒸馏水•无水硫酸钠•氢氧化钠•氯化钙•有机溶剂（如乙酸乙酯）2. 反应体系的配置在装有反应器的实验室室内，在通风橱内配好反应前的试剂，准备好反应材料。
3. 合成氨基苯甲酸乙酯3.1 酯化反应将氨基苯甲酸 (50mmol) 和乙醇 (50mL) 加入反应器中，加入少量的硫酸（作为催化剂）。
在搅拌的同时，加热反应器内内容物至回流温度并保持4小时。
3.2 中和和分离在反应结束后，使用有机溶剂（如乙酸乙酯）将反应产物从反应器中分离出来，并用饱和氯化钠溶液反复洗涤。
然后使用无水硫酸钠干燥有机溶剂，并滤去固体。
3.3 精馏纯化将有机溶剂溶液放入精馏设备中进行蒸馏纯化，以获得纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
4. 确定产品纯度使用仪器检测方法（如红外光谱、核磁共振等），确定所得产物的结构和纯度。
实验结果经过实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
得到的产物经红外光谱检测，其峰值与标准物质相符，确认了所得产物的结构。
结论通过本实验，我们熟悉了酯的合成方法，并成功合成了氨基苯甲酸乙酯。
合成所得产品的纯度较高，符合实验预期。
此实验为后续有关酯的研究和应用奠定了基础。
致谢感谢指导老师对实验的指导和支持，感谢实验室成员的帮助和配合，使本实验顺利进行。
参考文献[1] Organic Chemistry, 2nd Edition. Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren, Peter Wothers.。
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
实验四苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.了解苯佐卡因的一般特性二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。
反应流程为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。
三、实验材料与设备1、实验材料：对硝基苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸、氯化钙、碳酸钠、氯化铵、铁粉、氯仿、氢氧化钠、活性炭2、实验设备: 熔点仪、250ml烧杯、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、转子、干燥箱、85-1A磁力搅拌器、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器2台、250mL三颈瓶、球形冷凝器、100ml圆底烧瓶、100ml分液漏斗、研钵四、实验装置图1．对硝基苯甲酸乙酯合成装置图2．苯佐卡因合成装置图五、实验步骤1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL(过量吗?)，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流2h（油浴温度控制在100~120℃）。
可旋转闪蒸去除未反应的乙醇。
2. 稍冷，将反应液倾入到150 mL50℃热水中，搅拌析晶，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，测pH值（检查反应物是否呈碱性）。
3. 向滤饼中加5倍量的水搅匀后加入40%碳酸钠溶液调至碱性(7.5~8.0)，搅拌几分钟，复测pH 应为7.5~8.0（？），抽滤干燥。
称量，计算收率，熔点56~58℃。
4. 向100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，油浴加热（冷凝回流）至95～98℃，加入铁粉4.3 g，活化20 min。
本文主要针对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告进行详细的介绍，首先介绍氨基苯甲酸乙酯
的性质和用途，然后讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验，最后总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
首先，让我们了解一下氨基苯甲酸乙酯的性质和用途。
氨基苯甲酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C6H7NO2。
它是一种白色结晶体，无臭，有微苦味，溶于水，微溶于乙醇和丙酮，不溶于苯和无水乙醚。
氨基苯甲酸乙酯主要用于制备药物、染料、农药、表面活性剂、精细化工产品等。
其次，让我们来讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验。
实验的基本步骤如下：首先，将氨基苯
甲酸和乙醇混合，搅拌均匀；其次，加入盐酸，搅拌均匀；然后，加入碱溶液，搅拌均匀；最后，将混合溶液置于室温，搅拌均匀，直到氨基苯甲酸乙酯晶体沉淀完全。
最后，总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
氨基苯甲酸乙酯的制备实验是一个繁琐而复杂的过程，需要严格遵守实验步骤，以确保其质量。
只有当我们严格按照实验步骤进行实验，才能有效地制备出高质量的氨基苯甲酸乙酯。
正如英国哲学家爱德华·斯宾塞所说：“只要你按步就班，一切都会变得更好。
”同样，只有按步就班，才能确保氨基苯甲酸乙酯
的质量。
对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备一，实验目的：1，了解多步反应合成思路，2，进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。
二，实验原理：对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因，是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88-90摄氏度主要用途[2]：①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
合成路线有：1，以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因：NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5NH2氧化还原酯化NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COOHNO2COC2H5NH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COCl卤代NO2COOHNO2COOC2H5氧化还原酯化NO22 以对甲苯胺为原料合成苯佐卡因NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2COC2H5NH2酰化氧化水解酯化本次试验以对甲苯胺为原料来合成对氨基乙酰苯胺。
NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2CO2C2H5NH2Ac2O KMnO4H H2O C2H5OH三，药品与仪器：药品：对甲苯胺（7.5g ，0.07mol ），乙酸酐（8ml ，0.085mol），结晶乙酸钠 12g ， 95％乙醇，乙醚，结晶硫酸镁 20g，高锰酸钾 20.5g ， H2SO4溶液，浓盐酸， NH3·H2O溶液， 10％NaCO3溶液仪器：500ml烧杯，100ml烧杯，一套抽滤装置，100ml圆底烧瓶，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管。
四、实验步骤：1，对甲基乙酰苯胺的制备Ac2OH2N NHCOCH3将7.5克的对甲苯胺粉末加入到500ml的锥形瓶中，再加入175ml水和7.5ml 浓盐酸。
加热到50摄氏度将往12克带三个结晶水的醋酸钠的烧杯中加入20ml水，配成溶液。
加热到50摄氏度，备用。
加入乙酸酐8ml(密度：1.08g/ml)到对甲苯胺与盐酸的混合溶液中，然后立即将预先配置好的醋酸钠溶液加入其中。
充分混合溶液，然后冰浴冷却混合溶液。
这时我们可以看到有白色的固体析出。
用布氏漏斗减压过滤混合物，用冰水洗涤三次，抽干结晶物，得到白色晶体—对甲基乙酰苯胺。
2，对乙酰氨基苯甲酸的制备KMnO4H3COCHN HOOC NHCOCH3将前面制得的对甲苯乙酰胺将入500mlL的烧杯中，同时加入25克结晶硫酸镁和350ml水，加热到85摄氏度。
同时配置20.5g高锰酸钾溶于70ml沸水的溶液，在搅拌下，分批次滴加加热的的高锰酸钾溶液，直到高锰酸钾稍微过量为止（将溶液滴加到滤纸上观察紫色），在85摄氏度一共反应1h得棕色溶液，趁热抽滤除去二氧化锰，用少量的热水洗涤二氧化锰颗粒，如果滤液显现有高锰酸钾的紫色，加入不到2ml的乙醇，在蒸气浴上加热30min，直至紫色消失。
然后再抽滤一次。
冷却滤液然后加入过量的20%的硫酸溶液酸化滤液。
此时应当会有白色的固体颗粒出现，尽量将产物抽干。
得到对乙酰氨基苯甲酸。
做到这一步时已经下午5点多，所以我们将中间产物用称量纸包裹好，保存于柜中，以待第二周实验。
3，对氨基苯甲酸的制备 COOH H 3COCHN COOHH 2N H H 2O第二周回到实验室时，对乙酰氨基苯甲酸还是比较湿，称量后还有15g ，按照每克产品加入5ml ，我们将20ml 浓盐酸溶于20ml 水中配置成稀盐酸溶液，将对乙酰氨基苯甲酸加入到250ml 的圆底烧瓶中，加入盐酸稀溶液，连上球形冷凝管。
加热温和回流30min 。
然后冷却反应物，将反应物转移到250ml 的锥形瓶中，加入30ml 水，再加入10%氨水使溶液呈碱性（PH8-9），然后每30ml 溶液加入1ml 冰醋酸，然后冰浴冷凝溶液，然后开始结晶。
如果不结晶，可以用玻璃棒摩擦锥形瓶内壁一促进结晶的进行。
抽滤晶体，得到黄色纤维状的对氨基苯甲酸。
4， 对氨基苯甲酸乙酯的制备 COOH H 2N CO 2C 2H 5H 2N C 2H 5OH将所得对氨基苯甲酸置于250ml 的圆底烧瓶中，并且加入35ml 95%的乙醇，摇晃溶解，冰浴冷却混合物然后慢慢加入2ml 浓硫酸，立即产生大量沉淀，但是固体在下一步的回流中会逐渐溶解。
然后连接好球形冷凝管80摄氏度下回流回流1h （在这回流过程中，沉淀物一直都没溶解，可能是温度较低的原因）将反应物转移到400ml 的烧杯中中并且加入一定量的10%碳酸钠溶液中和反应液，直至PH 为9。
将液体倒入250ml 分液漏斗，加入40ml 乙醚到分液漏斗中，并且剧烈的摇晃分液漏斗，分离混合物，收集上层液体。
用无水硫酸镁（2勺）干燥液体。
然后滤去硫酸镁。
然后在通风橱中蒸馏除去液体中的乙醚与乙醇。
当大部分溶剂都除完后（大约还剩2ml ），可以看见烧瓶中有油状物剩下。
用乙醇—水重结晶，得到对氨基苯甲酸乙酯。
通过抽滤收集苯佐卡因。
此时已接近下午六点，所以我们称重与测熔点放到下一周进行。
我们将产物用称量纸包裹好，保存于实验柜子中。
第三周时将产物称重得0.05g ，，熔点85.1—86.4,87.2—88.4。
纯的苯佐卡因的熔点为88—90摄氏度。
五、产品分析：产率计算：理论产量：0.07*165= 11.55g，实际产量0.05g，产率=0.05/11.55=0.433%，实际熔点：85.1—86.4,87.2—88.4，理论熔点：88—90摄氏度。
红外分析：用化学系仪器Nicolet FT-IR傅立叶红外光谱仪对产物进行红外分析，采用的时无水溴化钾作为分散剂，压片制样。
下图便是我的产物的红外图谱：谱图分析：从左到右看：的吸收峰；3425cm-1、3342cm-1、3216cm-1这三个强吸收峰是Ar-NH2的吸收峰；2980cm-1、2894cm-1是-CH31681cm-1是羰基的吸收峰，吸收强；1560cm-1—1640cm-1之间本应有氨基的变形振动吸收峰，但是和苯环的伸缩振动重叠；1600cm-1、1500cm-1是苯环的伸缩振动吸收峰；1309cm-1、1273cm-1是Ar-N的吸收峰；1127cm-1、1170cm-1是C-O-C的不对称和对称伸缩振动吸收峰；650cm-1-900cm-1氨基的变形振动和苯环C-H面外变形振动相互重叠，难以辨认。
六，产率分析：本次试验的产率非常低。
1、其主要原因是：在实验进行到对氨基苯甲酸的制备之一步，我们还得到比较多的纤维状的对氨基苯甲酸，然而在最后一步：重结晶这一步，我们彻底的做错了。
当时我们没有能完全理解重结晶的意义，最后一步是用乙醇—水重结晶，我们加入乙醇将产物溶解后，加入少量水，没有放在冰浴中冷却结晶，而是在室温下摇晃，见没有产物析出，就不断地加水，最后加了大量的水之后只有少量的固体析出。
一开始还以为不是苯佐卡因，而是杂质，红外分析之后，发现确实是产物。
2、在制备对氨基苯甲酸这一步时，加入10%的氨水中和调成碱性，这一步很难把握，再加上每个人对碱性的认识不一致，有的人认为是刚好变成碱性，有的认为是完全变成碱性。
再加上比色卡的不精确，所以所谓的碱性难以把握。
3、在第一步对甲基乙酰苯胺的制备中，加入乙酸酐后必须立即加入预先配置好的醋酸钠溶液，越快越好。
主要目的是减少乙酸酐的水解。
4，我们在实验的时候每一步都是按照讲义上的量加入的，然而我们每组每一步的产量都不一样，所以在加入反应物时，我们实际上都量不足或过量，根本就没有按实际情况来加入放反应物的量，因为我们做完每一步都没有称量，计算产率。
反应物的配比在实验时是非常重要的，不是简单地按照方程式1:1或是1:2，都有一个最合适的配比，高于或是小于这个配比都会减少产量。
七、实验试剂作用分析：三水合醋酸钠：配成错酸钠溶液是为了减少乙酸酐加到溶液和对甲基苯胺反应时发生水解而降低产率结晶硫酸镁：由于在加入高猛酸钾氧化这一步会有氢氧根离子的生成，为了防止酰胺发生水解，加入硫酸镁作为酸缓冲剂，调节体系的pH。
乙醇:乙醇的加入是为了将过量的高锰酸钾消耗；硫酸：在加入硫酸之前，高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺氧化成对乙酰氨基苯甲酸钾，加入硫酸是为了将钾取代，生成对乙酰氨基苯甲酸，并且其水溶性差，会析出；盐酸：加入盐酸和对乙酰氨基苯甲酸加热回流是为了将乙酰氨基水解制得对氨基苯甲酸；氨水:在加入盐酸回流后，由于盐酸过量，所以盐酸会和氨基成盐，会增大器水溶性，所以必须加入弱碱氨水将盐酸消耗。
但又不能过量，要能很好的控制溶液的酸碱度，否则氨水会和羧酸反应。
所以必须严格控制氨水的量。
冰醋酸：加入冰醋酸我认为有两个用处，一是：消耗过量的氨水，二是：降低对氨基苯甲酸在水溶液中的溶解度，促使产物析出。
浓硫酸：催化对氨基苯甲酸和乙醇的酯化反应。
碳酸钠：除去硫酸，保持溶液体系的碱性，由于硫酸毁和氨基反应成盐，所以必须将硫酸除去。
八、实验讨论（文献小综述）：1，在加入高锰酸钾是不应按照讲义上加入20.5g的量，而应根据对甲基乙酰苯胺的量来投放高锰酸钾，投料比为：n（高锰酸钾）：n（对甲基苯磺酰胺）=2.1:1的时候对乙酰氨基苯甲酸有最大产率[1]2，在加入氨水调节溶液pH时，将pH调节到等于6.5的时候，对甲基苯甲酸的产量最高[1]3，除了使用对甲苯胺作为苯佐卡因的实验原料以外，如上面还提供了很多种不同的合成路线方案，,使用对硝基甲苯，中间经氧化、还原、酯化等步骤，也能得到苯佐卡因，但是各方案各有不同的适应性[2]，还有就是使用对硝基苯甲酸作为反应出始原料，经酯化、还原也能制得苯佐卡因[3]九、实验小结：虽然在这之前已经做了一年的有机实验，但是相比较于这次的实验明显步骤增多了，不像是以前一个下午就能完成。
这次的实验在不失败的前提下都要两到三个下午才能完成，所以就有很大的挑战性。
但是这次实验不在是像以前一样单打独斗，而是两人组合，协同合作。
和一个人实验相比，很明显，两个人做实验效率高多了，比如在实验准备阶段，一个人准备洗仪器，搭装置；而另一人去称量药品。
但在团队实验时有几点应当注意：1，队员之间要有充分的信任，要相信队友做的是对的，而不能怀疑。
否则容易造成内部矛盾，影响实验。
特别是在实验失败后，应当一起找原因，仔细分析实验时的问题，而不能单方面的怀疑是不是搭档在那不做错了或是药品称量问题等。
2，分工明确，公平。
在实验时不能因为自己的实验水平比较高，或是很能干，将实验包揽了，而让搭档在一旁插不了手。
