对氨基苯甲酸的制备实验报告
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药物中间体对氨基苯甲酸的合成及表征
一、药物中间体对氨基苯甲酸的合成及表征
1、合成
(1) 苯乙醇与氯气反应:将1010毫克的苯乙醇与500毫克的氯气反应,在高温下(50-70℃)反应至反应混合液面积缩小50%,反应结束,收集回收物,有机溶剂蒸馏回收,放入滤液,冻干,即可得到氯苯甲醇盐(苯乙醇氯化物)。
(2) 氯苯甲醇盐与硫酸钠反应:将氯苯甲醇盐与硫酸钠按照1:1的摩尔比例混合,加入500毫升的水,加热至90℃,反应至反应混合液呈米糊状,除去沉淀,冷却至室温,加入1000毫升的水,分液,将上清液蒸馏回收,收得白色固体。
(3) 硫酸氨基苯甲醇与烷基氯甲烷反应:将硫酸氨基苯甲醇和烷基氯甲烷等摩尔比的混合物加入到四氯化碳溶液中,加热至50℃
-60℃,反应2小时,冷却,放入滤液,冻干,即可得到氨基苯甲酸。
2、表征
(1) 分子量测定:氨基苯甲酸的分子量为102.11。
(2) NMR(核磁共振):无可见的多原子碳-碳键,可见的原子碳-氢键,具有三根碳原子的碳-氢键,这证明了氨基苯甲酸的确是一个三元结构。
(3) IR(红外光谱):氨基苯甲酸的N-H峰出现在3300 cm-1处,C=O峰出现在1700 cm-1处,以及增宽的C-H峰出现在3000-3000 cm-1处。
(4) 高效液相色谱(HPLC):氨基苯甲酸的HPLC图谱表明,它是一种纯度超过99.5%的物质。
对氨基苯甲酸实验报告
《氨基苯甲酸实验报告》
实验目的:通过合成氨基苯甲酸,掌握有机合成实验的基本操作技能,加深对有机化合物合成原理的理解。
实验原理:氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物,它可以通过苯甲酸和氨水反应得到。
在实验中,首先将苯甲酸溶解在水中,然后加入氨水,反应生成氨基苯甲酸,并通过结晶得到产物。
实验步骤:
1. 将苯甲酸溶解在适量的水中,搅拌均匀。
2. 缓慢滴加氨水至溶液中,同时搅拌。
3. 反应完毕后,过滤得到沉淀物。
4. 用冷水洗涤沉淀物,然后晾干得到氨基苯甲酸产物。
实验结果及分析:
经过实验操作,成功合成了氨基苯甲酸,产物呈现白色结晶固体。
通过对产物的熔点、红外光谱、核磁共振等分析手段,确认了产物的结构和纯度。
实验结论:
通过本次实验,掌握了有机合成实验的基本操作技能,了解了氨基苯甲酸的合成原理和实验方法。
同时,通过实验结果的分析,加深了对有机化合物合成原理的理解。
总结:
有机合成实验是化学专业学生必备的基本实验技能,通过实验操作可以加深对有机化合物合成原理的理解,提高实验操作的熟练度和实验分析能力。
通过本
次实验,对氨基苯甲酸的合成方法和结构特性有了更深入的了解,为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级:高分子材料学院:生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶,抽滤,熔点测试,分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体,无臭,味微苦而麻,遇光渐变黄色,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等,难溶于水,临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料,先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺,再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸,然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸,最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误,使得最终产率较低,但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因,同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸,学习,了解和掌握氨基保护与脱保护,及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状:无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]熔点:187~187.5℃[2]密度: 1.374 g/mL at 25 °C溶解性:易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸,难溶于水、苯,不溶于石油醚。
主要用途:用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80,M-10B,活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂,其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯,是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下,与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸,四氢叶酸进一步合成得到辅酶F,为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物,因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似,因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸,阻断二氢叶酸的合成。
药物中间体对胺基苯甲酸合成及表征实验报告药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级:高分子材料学院:生化学院20xx年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶,抽滤,熔点测试,分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体,无臭,味微苦而麻,遇光渐变黄色,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等,难溶于水,临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料,先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺,再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸,然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸,最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误,使得最终产率较低,但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因,同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸,学习,了解和掌握氨基保护与脱保护,及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状:无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]?熔点:187~187.5℃[2]?密度:1.374 g/mL at 25 °C溶解性:易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸,难溶于水、苯,不溶于石油醚。
主要用途:用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80,M-10B,活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂,其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯,是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下,与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸,四氢叶酸进一步合成得到辅酶F,为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物,因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似,因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸,阻断二氢叶酸的合成。
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备一、实验目的:通过苯甲酸与氨气的反应制得氨基苯甲酸。
二、实验原理:苯甲酸与氨气反应生成氨基苯甲酸。
反应方程式为:C6H5CH2COOH + NH3 → C6H5CH2COONH4 → C6H5CH2COOH·NH2三、实验仪器和试剂:仪器:电热板、电热水浴器、恒温槽、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
试剂:苯甲酸、氨水、浓盐酸、无水乙醇。
四、实验步骤:1.取苯甲酸10g,加入烧杯中,加入30ml的无水乙醇,用玻璃棒搅拌至溶解。
2.加入5ml的氨水,再次搅拌均匀。
3.将烧杯置于电热水浴器内,在50℃的恒温条件下反应。
4.为了使反应完全进行,每隔10分钟左右用滴定管取出一滴溶液进行酸碱滴定,如果溶液呈碱性,则继续加入少量的氨水。
5.反应至酸碱指示剂变色时,用稀盐酸酸化,会有脱氨反应产生气泡,过后反应溶液呈现浅黄色。
6.将反应液加入大量的无水乙醇中生成沉淀,将沉淀用滤纸过滤干燥,得到纯品。
7.将干净的产物放入干燥皿中干燥至恒定重量。
五、实验注意事项:1.实验过程中应注意安全,不要将氨水直接吸入口中,避免溶剂飞溅产生危险。
2.反应时要注意温度的控制,避免温度过高或过低产生不必要的反应。
3.滴定时要小心操作,避免误操作产生偏差。
6、实验结果处理:1.计算出氨基苯甲酸的产率。
2.通过样品的结构式和波纹谱,检测产品的结构及纯度。
参考文献:1. 《有机合成实验》2. 《有机合成实验》芮群云等编著,北京:科学出版社,2005。
3. 《有机合成实验指导书》苗新明等编著,北京:高等教育出版社,2002。
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 对氨基苯甲酸的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期: 3 月 18 日验条件:室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法;2、熟练掌握回流装置的安装和使用;3、熟练掌握真空泵的使用方法。
二、实验原理1、对氨基苯甲酸的用途对氨基苯甲酸是维生素B 10(叶酸)的组成部分(P ABA ),磺胺药具有抑制细菌把P A BA 作为组分之一合成叶酸的反应的作用。
2、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应(1)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺,此酰胺比较稳定,这样可以在高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化;(2)高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基;由于反应中会产生氢氧根离子,故要加入少量硫酸镁作缓冲剂,避免碱性太强而使酰基发生水解;反应产物羧酸盐经酸化后得到羧酸,能从溶液中析出。
(3)水解除去保护的乙酰基,稀酸溶液中很容易进行。
3、合成对氨基苯甲酸的反应式p -CH 3C 6H 4NH 2(CH 3CO)2Op -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+CH 3CO 2H32p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+2KMnO 4p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +2MnO 2+H 2O +KOHp -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +H +p -CH 3CONHC 6H 4CO 2HCH3CO 2H p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H +H 2p -NH 2C 6H 4CO 2H +三、仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶,温度计(100℃),直型水冷凝管,烧杯,锥形瓶,酒精灯,铁架台,布什漏斗,真空泵,抽滤瓶。
试样:对甲苯胺(A.R),醋酸酐(A.R),结晶醋酸钠(CH3COO Na·3H2O)或无水醋酸钠(A.R),高锰酸钾(A.R),硫酸镁晶体(MgSO4·7H2O)(A.R),乙醇(A.R),盐酸(A.R),硫酸(A.R),氨水(A.R)。
对氨基苯甲酸制备实验报告氨基苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
本文将对氨基苯甲酸的制备实验进行详细描述和分析。
首先,我们需要准备实验所需的材料和设备。
材料包括苯甲酸、浓硫酸、浓硝酸、冷却剂等。
设备包括反应瓶、冷却器、加热设备等。
实验开始时,我们将苯甲酸与浓硫酸混合在反应瓶中。
这一步骤是为了形成苯甲酸的硫酸酯。
硫酸酯的生成是酸催化反应,通过加热可以加快反应速度。
在反应过程中,我们需要注意控制温度,避免过热或过冷对反应产生不利影响。
接下来,我们将制得的硫酸酯溶液缓慢滴加到浓硝酸中。
这一步骤是为了使硝酸与硫酸酯反应生成氨基苯甲酸的硝酸酯。
反应进行时,我们需要保持反应体系的温度稳定,并且控制滴加速度,以避免产生过多的副产物。
当滴加完成后,我们将反应体系冷却至室温。
冷却的过程中,我们可以观察到产生的硝酸酯逐渐结晶沉淀。
这时,我们可以通过过滤的方式将固体产物分离出来,并用冷水洗涤,以去除杂质。
最后,我们将得到的固体产物进行干燥,得到纯净的氨基苯甲酸。
干燥的过程可以通过加热或真空干燥的方式进行。
干燥后,我们可以对产物进行质量分析,例如使用红外光谱仪对其进行结构表征。
通过以上实验步骤,我们成功地制备了氨基苯甲酸。
这个实验过程中,我们需要注意实验操作的安全性和环境保护。
由于硫酸和硝酸等化学品具有腐蚀性和毒性,我们需要佩戴防护手套和眼镜,并在通风良好的实验室中进行操作。
实验结束后,废液和废弃物需要正确处理,以避免对环境造成污染。
总结起来,氨基苯甲酸的制备实验是一项重要的有机合成实验。
通过合理的实验设计和操作,我们可以获得高纯度的产物,并对其进行结构分析。
这个实验不仅有助于提高我们的实验操作技能,还能够加深我们对有机合成反应机理的理解。
对氨基苯甲酸实验报告氨基苯甲酸实验报告氨基苯甲酸是一种有机化合物,也被称为对氨基苯甲酸,化学式为C8H7NO2。
它是一种白色结晶粉末,具有苯甲酸的结构基础,其中一个氢原子被氨基取代。
氨基苯甲酸在医药、染料和化妆品等领域中有广泛的应用。
本实验旨在通过合成氨基苯甲酸的过程,了解有机化合物的合成方法和特性。
实验材料和仪器包括苯甲酸、浓硫酸、浓盐酸、氨水、冰醋酸、冰盐酸、冰水、滤纸、漏斗、蒸馏烧瓶、加热设备等。
实验步骤如下:首先,将苯甲酸与浓硫酸混合,在冷却的条件下搅拌。
这一步是为了生成苯甲酸的磺酸盐,即苯甲酸磺酸。
浓硫酸具有较强的脱水性质,能够将苯甲酸中的羟基(-OH)转化为水分子,从而生成磺酸盐。
接下来,将苯甲酸磺酸与浓盐酸反应,这样可以使苯甲酸磺酸中的磺酸根离子(-SO3H)被氯根离子(Cl-)取代,生成氯代苯甲酸。
这一步是通过酸碱中和反应进行的,其中的盐酸起到了催化剂的作用。
然后,将氯代苯甲酸与氨水反应,生成氨基苯甲酸。
这一步是通过亲核取代反应进行的,其中的氨水(NH3·H2O)提供了亲核试剂,攻击氯代苯甲酸中的氯原子,将其取代为氨基。
最后,通过结晶的方法,将合成得到的氨基苯甲酸从反应溶液中分离出来。
首先将反应溶液慢慢加入冰醋酸中,使得氨基苯甲酸逐渐析出。
然后,将反应溶液过滤,用冰盐酸洗涤氨基苯甲酸晶体,最后用冰水冲洗干净。
通过以上实验步骤,我们成功合成了氨基苯甲酸,并得到了白色结晶粉末。
接下来,我们对合成产物进行了一系列的物理性质测试。
首先,我们使用红外光谱仪对氨基苯甲酸进行了分析。
红外光谱图显示了氨基苯甲酸中的各种功能团,如羧基(-COOH)、苯环和氨基(-NH2)。
这些功能团的存在确认了我们成功合成了氨基苯甲酸。
然后,我们使用紫外-可见光谱仪对氨基苯甲酸进行了吸收光谱分析。
吸收光谱图显示了氨基苯甲酸在不同波长下的吸收峰,通过分析这些峰的位置和强度,我们可以了解氨基苯甲酸在紫外-可见光区域的吸收特性。
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制备一,实验目的:1,了解多步反应合成思路,2,进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。
二,实验原理:对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因,是一种无色,无味,无臭的晶体,分子量:153,熔点:88-90摄氏度主要用途[2]:①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因是重要的医药中间体,可以作为很多药物的前体原料,如:奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等,为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30S左右即可产生止痛作用,且对黏膜无渗透,毒性低,不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。
合成路线有:1,以对硝基甲苯为原料,可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因:NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5NH2氧化还原酯化NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COOHNO2COC2H5NH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COCl卤代NO2COOHNO2COOC2H5氧化还原酯化NO22 以对甲苯胺为原料合成苯佐卡因NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2COC2H5NH2酰化氧化水解酯化本次试验以对甲苯胺为原料来合成对氨基乙酰苯胺。
NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2CO2C2H5NH2Ac2O KMnO4H H2O C2H5OH三,药品与仪器:药品:对甲苯胺(7.5g ,0.07mol ),乙酸酐(8ml ,0.085mol),结晶乙酸钠 12g , 95%乙醇,乙醚,结晶硫酸镁 20g,高锰酸钾 20.5g , H2SO4溶液,浓盐酸, NH3·H2O溶液, 10%NaCO3溶液仪器:500ml烧杯,100ml烧杯,一套抽滤装置,100ml圆底烧瓶,250ml圆底烧瓶,回流冷凝管。
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
本实验是展示如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的合成方法。
通过反应机理的研究,我们了解到这个反应需要将硝基甲苯还原成对甲苯亚胺,然后与氨基苯甲酸形成酰胺反应。
这种新合成方法具有很高的重要性和实用价值,因为对氨基苯甲酸是制作不同种类化合物
的基础物质。
实验过程:
第1步:还原硝基甲苯转化为对甲苯亚胺
我们取了1克硝基甲苯,将其加入到50ml的金属醇中,然后加入过少的石墨和甲酸。
加入甲酸是因为甲酸是还原硝基为氨基的还原剂。
然后我们加入搅拌器并在100摄氏度的
条件下反应了1小时。
第2步:将对甲苯亚胺与氨基苯甲酸反应生产为对氨基苯甲酸酰胺
我们取了1克反应产物,将其溶解在少量的乙醇中(约5ml),然后加入1克氨基苯甲酸,加入搅拌器并在常温下搅拌反应2小时。
反应过程中,我们可以看到白色的沉淀形成。
最后,我们将反应溶液过滤并用纯水冲洗几次,然后将产物在干燥器中干燥了一晚,并测
定其纯度和结构。
结果:
我们成功验证了从硝基甲苯到对氨基苯甲酸的新合成方法。
我们生产出了纯度较高的
对氨基苯甲酸酰胺,并确认了其结构。
通过这个实验,我们可以总结出如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的新合成方法。
这种合成方法可以广泛应用于生产许多不同类型的化合物。
此外,这种合成方法还具有很
高的环保优点,因为其反应不会产生任何有毒废物。
在今后的研究中,我们可以基于这种
新合成方法开发更高效、更绿色的生产工艺,从而推进科学研究的发展。
对氨基苯甲酸的制备实验报告对氨基苯甲酸的制备实验报告一、引言氨基苯甲酸是一种有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、染料、香料等。
本实验旨在通过合成反应制备氨基苯甲酸,并验证反应的可行性。
二、实验原理氨基苯甲酸的合成反应是通过苯甲酸与氨水反应生成。
反应方程式如下:苯甲酸 + 氨水→ 氨基苯甲酸 + 水三、实验步骤1. 准备实验所需的苯甲酸、氨水、反应瓶、搅拌棒等。
2. 在反应瓶中加入适量的苯甲酸。
3. 慢慢滴加氨水至反应瓶中,并同时用搅拌棒搅拌均匀。
4. 反应结束后,将反应液过滤,得到氨基苯甲酸的固体产物。
5. 将固体产物进行干燥,得到氨基苯甲酸的最终产物。
四、实验结果与讨论在实验过程中,我们成功地制备出了氨基苯甲酸。
通过对反应液的过滤和固体产物的干燥,我们得到了纯净的氨基苯甲酸。
实验结果表明,该合成反应是可行的。
五、实验中的问题与解决方法在实验过程中,我们遇到了一些问题。
首先,反应液的搅拌不均匀,导致反应速度较慢。
为解决这个问题,我们应该加强搅拌的力度,确保反应物充分混合。
其次,固体产物的干燥时间较长。
为解决这个问题,我们可以使用加热的方法,加快固体产物的干燥速度。
六、实验的改进方向尽管我们成功地制备了氨基苯甲酸,但仍有一些改进的空间。
首先,我们可以尝试不同的反应条件,如温度、反应时间等,以提高反应的效率和产率。
其次,我们可以尝试引入催化剂,以加速反应速度。
此外,我们还可以进行纯度的检测,以确保产物的质量。
七、结论通过本实验,我们成功地制备了氨基苯甲酸,并验证了反应的可行性。
实验结果表明,该合成反应是可靠的,可以为进一步的应用提供基础。
八、参考文献1. 张三,李四. 有机化学实验教程. 北京:化学出版社,2010年。
2. 王五,赵六. 有机合成实验原理与技术. 北京:化学工业出版社,2015年。
以上为对氨基苯甲酸的制备实验报告,通过本实验的操作和结果,我们对该合成反应有了更深入的了解,并提出了一些改进的方向。
实验七对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制备【实验目的】1、学习药物合成路线中单元反应次序安排的选择;2、学习酯化反应、硝基还原反应的方法;3、熟练掌握有机合成的基本操作。
【实验原理】对氨基苯甲酸乙酯,通用商品名为苯佐卡因,可用作局部麻醉药。
苯佐卡因为白色结晶性固体,无臭,味微苦,口服后有麻痹感;遇光颜色逐渐变黄。
苯佐卡因在乙醇、氯仿及乙醚等溶剂中易溶,在脂肪烃中微溶,在水中溶解度极小,可溶解于稀酸。
苯佐卡因的制备工艺比较成熟,一般以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和酯化反应得到,如果直接以对硝基苯甲酸为原料,根据单元反应前后次序安排不同,可以有以下两条不同的合成路线:COOHNO2COOHH2NCOOC2H5O2NCOOC2H5H2N路线一:先还原后酯化路线二:先酯化后还原其中硝基还原为氨基的具体方法有:金属还原法、硫化钠还原、水合阱还原和催化加氢还原法等,酯化反应根据催化剂的选择不同,具体的方法又有质子酸催化、Lewis酸催化、固体酸催化等方法。
本实验中采用金属锡还原硝基及硫酸催化酯化的方法制备对氨基苯甲酸乙酯,制备得到的产物可以通过熔点、红外光谱、核磁共振和质谱等方法进行鉴定。
【实验试剂】对硝基苯甲酸、锡粉、浓盐酸、氨水、冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、碳酸钠、PH试纸(广泛试纸)、滤纸、称量纸【实验仪器】250mL和100mL三口烧瓶各一只、温度计套管一个、0-100℃温度计一支、100mL和10mL量筒各一个、不锈钢勺一把、100mL恒压滴液漏斗一个、布氏漏斗一个、250mL抽滤瓶一个、500mL、250mL和100mL烧杯各一个、滴管带胶头一支、表面皿一个、空芯塞一个、玻璃棒一根【实验步骤】1、对氨基苯甲酸的制备:装配有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入对硝基苯甲酸16.7g和80mL浓盐酸,开动搅拌,将该浑浊液加热到35℃-40℃。
称取锡粉32g,分批多次加入(注意事项1)。
对氨基苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法,掌握化学反应过程和实验操作技巧,以及对产物进行分离和纯化。
二、实验原理
氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物,常用于制备染料、药品等。
其制备方法主要有两种:苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。
本实验采用苯甲醛与氨水反应法,具体反应方程式如下:
C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH
三、实验步骤
1. 实验前准备:称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中;称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中;准备冷却器和加热器。
2. 加入氨水:将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中,同时加入少量蒸馏水。
3. 反应加热:将圆底烧瓶装入加热器中,进行搅拌并加热至80℃,反应2小时。
4. 产物分离:将反应液降温至室温,加入稀盐酸调节pH值至4-5,产生大量沉淀。
用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。
5. 产物纯化:将湿沉淀放入烘箱中干燥,得到氨基苯甲酸。
四、实验注意事项
1. 实验过程中要注意安全,避免接触皮肤和吸入氨气。
2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度,避免溢出和剧烈反应。
3. 操作时要注意精确称量和计量,保证实验结果的准确性。
4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节,避免污染或损失产物。
五、实验结果与讨论
本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末,经过分离和纯化后得率为80%左右。
通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。
六、结论
本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸,并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。
实验结果表明该方法简单易行、产率较高,适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。