对氨基苯甲酸制备

对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。

二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。

其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。

本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。

2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。

3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。

4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。

用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。

5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。

2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。

3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。

4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。

五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。

通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。

六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。

实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。

同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。

苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。

本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。

由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。

对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。

在空气中或光照下变为浅黄色。

具有中等毒性。

刺激皮肤及黏膜。

接触皮肤后迅速用水冲洗。

[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。

主要用途：用于染料和医药中间体。

用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。

对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。

对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。

二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。

磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。

对氨基苯甲酸的制备
对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它的制备方法有多种，其中最常用的方法是通过苯甲酸和氨水反应制备。

将苯甲酸和氨水按照一定的比例混合，然后在加热的条件下进行反应。

反应过程中，苯甲酸和氨水发生酸碱中和反应，生成对氨基苯甲酸。

反应的化学方程式如下：
C6H5CH2COOH+NH3→C6H5CH2COONH4
C6H5CH2COONH4→C6H5CH2CONH2+H2O
反应后，对氨基苯甲酸会以固体的形式析出。

此时，可以通过过滤和洗涤等步骤将其分离出来。

最后，对氨基苯甲酸可以通过结晶、干燥等步骤得到纯品。

除了上述方法外，还有其他制备对氨基苯甲酸的方法。

例如，可以通过苯甲酸和氨气在催化剂的作用下反应制备。

此外，还可以通过苯甲酸和硝基苯胺在还原剂的作用下反应制备。

对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它在医药、染料、涂料等领域有广泛的应用。

例如，它可以用于制备头孢菌素类抗生素、染料和涂料等。

此外，对氨基苯甲酸还可以用于制备其他有机化合物，如对氨基苯甲酸甲酯等。

对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，其中最常用的方法是通过苯甲酸和氨水反应制备。

它在医药、染料、涂料等领域有广泛的应用，具有重要的经济价值和社会意义。

有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备一、实验目的：通过苯甲酸与氨气的反应制得氨基苯甲酸。

二、实验原理：苯甲酸与氨气反应生成氨基苯甲酸。

反应方程式为：C6H5CH2COOH + NH3 → C6H5CH2COONH4 → C6H5CH2COOH·NH2三、实验仪器和试剂：仪器：电热板、电热水浴器、恒温槽、烧杯、玻璃棒、滴定管等。

试剂：苯甲酸、氨水、浓盐酸、无水乙醇。

四、实验步骤：1.取苯甲酸10g，加入烧杯中，加入30ml的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至溶解。

2.加入5ml的氨水，再次搅拌均匀。

3.将烧杯置于电热水浴器内，在50℃的恒温条件下反应。

4.为了使反应完全进行，每隔10分钟左右用滴定管取出一滴溶液进行酸碱滴定，如果溶液呈碱性，则继续加入少量的氨水。

5.反应至酸碱指示剂变色时，用稀盐酸酸化，会有脱氨反应产生气泡，过后反应溶液呈现浅黄色。

6.将反应液加入大量的无水乙醇中生成沉淀，将沉淀用滤纸过滤干燥，得到纯品。

7.将干净的产物放入干燥皿中干燥至恒定重量。

五、实验注意事项：1.实验过程中应注意安全，不要将氨水直接吸入口中，避免溶剂飞溅产生危险。

2.反应时要注意温度的控制，避免温度过高或过低产生不必要的反应。

3.滴定时要小心操作，避免误操作产生偏差。

6、实验结果处理：1.计算出氨基苯甲酸的产率。

2.通过样品的结构式和波纹谱，检测产品的结构及纯度。

参考文献：1. 《有机合成实验》2. 《有机合成实验》芮群云等编著，北京：科学出版社，2005。

3. 《有机合成实验指导书》苗新明等编著，北京：高等教育出版社，2002。

设计性实验对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成实验大纲（1）查阅资料，掌握以对硝基甲苯为原料合成苯佐卡因的工艺路线和反应条件。

（2）初步拟写出采用的实验方案。

（3）根据工艺路线，查出所用的试剂、合成的中间体和最终产物的理化性质。

（4）根据有关化合物的理化性质，结合掌握的化学知识，判断工艺路线和反应条件是否有可以改进或优化的可能。

（在参考所查资料的基础上，运用已掌握的知识设计出合成的操作步骤以及各步反应的条件，包括物料比、反应时间和反应温度。

）（5）与老师一起讨论、修正提出的实验方案，制定出以对硝基甲苯为起始原料合成苯佐卡因的最佳工艺路线。

（6）按照修正过的方案开展合成工作。

在实验过程中要特别注意一些问题，比如在氧化对硝基甲苯时硫酸的加入方式，酯化反应时所用的试剂和仪器必须干燥等。

（7）对实验进行总结和讨论，找出实验过程中发现的问题并提出改进的方法。

（8）按要求完成实验报告。

实验目的1．设计从对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸乙酯的不同路线，从中选择相应路线； 2．掌握有机化学实验相关资料的查找和整理及实验报告的制订； 3．通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程； 4．掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作； 5．练习多步骤合成的实验操作技术； 6．巩固回流、过滤和结晶等基本操作技术。

实验原理苯佐卡因有多种合成方法，若以对硝基甲苯为原料可有三种不同的合成路线： （1）.CH 3NO 2 还原乙酯化氧化酯化CH 3NH 2CH 3NHCOCH 3COOHNHCOCH 3COOC 2H 5NH 2（2）NO 2CH 3NH 2COOHNH 2COOC 2H 5NO 2COOH酯化（3）还原酯化COOHNO 2氧化CH 3NO 2COOC 2H 5NO 2COOC 2H 5NH 2第一条路线步骤多，产率较低；第二、第三条路线步骤少，产率较高。

参考文献［1］马俊林，刘栓柱．苯佐卡因的合成研究[J]．十堰职业技术学院学报，2001,14(2):74~77. ［2］丁常泽．苯佐卡因的实验室合成方法研究[J]．当代化工，2009,38(3):228,229,271. ［3］朱卫国，罗虹．有机化学实验[M]．湘潭：湘潭大学出版社，2010:312~314. ［4］刘太泽．苯佐卡因的合成研究[D]．南昌：南昌大学化学与环境工程学院，2010. ［5］于丽颖．苯佐卡因的合成[J]．广州化工，2012,40(24):112~113. ［6］卢忠．苯佐卡因的制备方法[J]．数理医药学杂志，2000,13(5):445~446.方法（一）主反应：CH 3NO 2Fe/HClNH 2CH 3副反应：COOH3COOK3+ H 2OH 2SO 4COOH3COOK3++ KHSO 4实验步骤：（1）对甲基苯胺的制备在250mL 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 对氨基苯甲‎酸的制备二级学院 化学化工学‎院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、熟悉制备对‎氨基苯甲酸‎的原理和方‎法；2、熟练掌握回‎流装置的安‎装和使用；3、熟练掌握真‎空泵的使用‎方法。

二、实验原理1、对氨基苯甲‎酸的用途对氨基苯甲‎酸是维生素‎B 10(叶酸)的组成部分‎（P ABA ），磺胺药具有‎抑制细菌把‎P A BA 作‎为组分之一‎合成叶酸的‎反应的作用‎。

2、对氨基苯甲‎酸合成涉及‎的三个反应‎（1）将对甲苯胺‎用乙酸酐处‎理变为相应‎酰胺，此酰胺比较‎稳定，这样可以在‎高锰酸钾氧‎化反应中保‎护氨基，避免氨基被‎氧化；（2）高锰酸钾将‎对甲基乙酰‎苯胺中的甲‎基氧化成相‎应的羧基；由于反应中‎会产生氢氧‎根离子，故要加入少‎量硫酸镁作‎缓冲剂，避免碱性太‎强而使酰基‎发生水解；反应产物羧‎酸盐经酸化‎后得到羧酸‎，能从溶液中‎析出。

（3）水解除去保‎护的乙酰基‎，稀酸溶液中‎很容易进行‎。

3、合成对氨基‎苯甲酸的反‎应式p -CH 3C 6H 4NH 2(CH 3CO)2Op -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+CH 3CO 2H32p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+2KMnO 4p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +2MnO 2+H 2O +KOHp -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +H +p -CH 3CONHC 6H 4CO 2HCH3CO 2H p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H +H 2p -NH 2C 6H 4CO 2H +三、仪器与试剂‎ 仪器：圆底烧瓶，温度计(100℃)，直型水冷凝‎管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。

试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠‎（CH3CO‎O Na·3H2O）或无水醋酸‎钠(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体‎（MgSO4‎·7H2O）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，氨水(A.R)。

对氨基苯甲酸制备实验报告氨基苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。

本文将对氨基苯甲酸的制备实验进行详细描述和分析。

首先，我们需要准备实验所需的材料和设备。

材料包括苯甲酸、浓硫酸、浓硝酸、冷却剂等。

设备包括反应瓶、冷却器、加热设备等。

实验开始时，我们将苯甲酸与浓硫酸混合在反应瓶中。

这一步骤是为了形成苯甲酸的硫酸酯。

硫酸酯的生成是酸催化反应，通过加热可以加快反应速度。

在反应过程中，我们需要注意控制温度，避免过热或过冷对反应产生不利影响。

接下来，我们将制得的硫酸酯溶液缓慢滴加到浓硝酸中。

这一步骤是为了使硝酸与硫酸酯反应生成氨基苯甲酸的硝酸酯。

反应进行时，我们需要保持反应体系的温度稳定，并且控制滴加速度，以避免产生过多的副产物。

当滴加完成后，我们将反应体系冷却至室温。

冷却的过程中，我们可以观察到产生的硝酸酯逐渐结晶沉淀。

这时，我们可以通过过滤的方式将固体产物分离出来，并用冷水洗涤，以去除杂质。

最后，我们将得到的固体产物进行干燥，得到纯净的氨基苯甲酸。

干燥的过程可以通过加热或真空干燥的方式进行。

干燥后，我们可以对产物进行质量分析，例如使用红外光谱仪对其进行结构表征。

通过以上实验步骤，我们成功地制备了氨基苯甲酸。

这个实验过程中，我们需要注意实验操作的安全性和环境保护。

由于硫酸和硝酸等化学品具有腐蚀性和毒性，我们需要佩戴防护手套和眼镜，并在通风良好的实验室中进行操作。

实验结束后，废液和废弃物需要正确处理，以避免对环境造成污染。

总结起来，氨基苯甲酸的制备实验是一项重要的有机合成实验。

通过合理的实验设计和操作，我们可以获得高纯度的产物，并对其进行结构分析。

这个实验不仅有助于提高我们的实验操作技能，还能够加深我们对有机合成反应机理的理解。