吉林大学网络教育仪器分析

一、单项选择题1.(4分)在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，以下操作中错误的选项是A. 比色皿外壁有水珠B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处C. 光度计调零D. 将比色皿透光面置于光路中得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..2.(4分)用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是A. 反向调节波长至490nm处B. 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C. 从400nm开始重新测定D. 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..3.(4分)在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 固定相传质阻力项D. 流动相中的传质阻力得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..4.(4分)物质发射磷光对应的能级跃迁是A. 分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D. 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..5.(4分)对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法A. 离子交换色谱法B. 液-固色谱法C. 空间排阻色谱法D. 液-液色谱法得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..6.(4分)吸光度读数在( )范围内，测量较准确。

A. 0～1B. 0.15～0.7C. 0～0.8D. 0.15～1.5得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..7.(4分)使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..8.(4分)在目视比色法中，常用的标准系列法是比拟A. 入射光的强度B. 透过溶液后的强度C. 透过溶液后的吸收光的强度D. 一定厚度溶液的颜色深浅得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..9.(4分)分光光度计控制波长纯度的元件是A. 棱镜＋狭缝B. 光栅C. 狭缝D. 棱镜得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..10.(4分)用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是A. 醋酸钠B. 1，10氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..11.(4分)某组分在固定相中的浓度为CA，在流动相中的浓度为CB，那么此组分在两相中的分配系数K为A. CA/CBB. CB/CAC. CA+CBD. CA-CB得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..12.(4分)以下操作中，不正确的选项是A. 拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B. 比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面C. 在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差D. 被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..13.(4分)以下波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是A. 0.76-1000μmB. 10-760nmC. 10-3-10nmD. 200-800nm得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..14.(4分)分光光度计测量吸光度的元件是A. 棱镜B. 光电管C. 钨灯D. 比色皿得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..15.(4分)用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为A. 石英B. 塑料C. 硬质塑料D. 玻璃得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..16.(4分)分光光度计产生单色光的元件是A. 光栅＋狭缝B. 光栅C. 狭缝D. 棱镜得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..17.(4分)在光度分析中，参比溶液的选择原那么是A. 通常选用蒸馏水B. 通常选用试剂溶液C. 根据参加试剂和被测试液的颜色、性质来选择D. 通常选用褪色溶液得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..18.(4分)气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..19.(4分)紫外-可见吸收光谱主要决定于A. 分子的振动、转动能级的跃迁B. 分子的电子结构C. 原子的电子结构D. 原子的外层电子能级间跃迁得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..20.(4分)以下因素中会使荧光效率下降的因素是A. 激发光强度下降B. 溶剂极性变小C. 温度下降D. 溶剂中含有卤素离子得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..21.(4分)用于测量荧光辐射的检测器是A. 光电池B. 热导池C. 热电偶D. 光电倍增管得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..22.(4分)多普勒变宽产生的原因是A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B. 原子的无规那么热运动C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D. 外部电场的影响得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..23.(4分)下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是A. 没有用参比液进行调零调满B. 比色皿外壁透光面上有指印C. 缸差D. 比色皿中的溶液太少得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..24.(4分)储藏液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为A. 20μg/mLB. 200μg/mLC. 20mg/mLD. 200mg/mL得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..25.(4分)在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？A. 氙弧灯，内充气体的压力B. 氙弧灯，灯电流C. 空心阴极灯，内充气体的压力D. 空心阴极灯，灯电流得分：0 知识点：仪器分析作业题收起解析.答案D .一、单项选择题1.(4分)不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为A. 无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B. 无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C. 微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D. 微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..2.(4分)荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度A. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..3.(4分)分光光度计测量吸光度的元件是A. 棱镜B. 光电管C. 钨灯D. 比色皿得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..4.(4分)对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法A. 离子交换色谱法B. 液-固色谱法C. 空间排阻色谱法D. 液-液色谱法得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..5.(4分)以下原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是A. 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB. 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC. 铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD. 钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..6.(4分)可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有A. 激发荧光法B. 荧光猝灭法C. 时间分辨荧光分析法D. 荧光寿命得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..7.(4分)在液相色谱中,某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间作用力A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..8.(4分)使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..9.(4分)假设某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，那么测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..10.(4分)用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是A. 醋酸钠B. 1，10氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..11.(4分)原子吸收分光光度法测定钙时，PO43-有干扰，消除的方法是参加A. LaCl3B. NaClC. CH3COCH3D. CHCl3得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..12.(4分)待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，假设选用10cm的比色皿，水样应该如何处理？(a＝190L/g·cm)A. 取5mL至50mL容量瓶，参加条件试剂后定容B. 取10mL至50mL容量瓶，参加条件试剂后定容C. 取50mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，参加条件试剂后定容D. 取100mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，参加条件试剂后定容得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..13.(4分)在液相色谱中,某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间作用力A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..14.(4分)以下波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是A. 0.76-1000μmB. 10-760nmC. 10-3-10nmD. 200-800nm得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..15.(4分)按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的选项是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..16.(4分)在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，以下操作中错误的选项是A. 比色皿外壁有水珠B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处C. 光度计调零D. 将比色皿透光面置于光路中得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..17.(4分)在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在，必须A. 它的所有谱线均要出现B. 只要找到2～3条谱线C. 只要找到2～3条灵敏线D. 只要找到1条灵敏线得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..18.(4分)用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于A. 紫外光B. 可见光C. 紫外－可见光D. 红外光得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..19.(4分)气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..20.(4分)以下因素中会使荧光效率下降的因素是A. 激发光强度下降B. 溶剂极性变小C. 温度下降D. 溶剂中含有卤素离子得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..21.(4分)原子吸收光谱分析中，乙炔是A. 燃气－助燃气B. 载气C. 燃气D. 助燃气得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..22.(4分)原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是A. 电离干扰B. 物理干扰C. 化学干扰D. 背景干扰得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..23.(4分)在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？A. 复原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B. 复原性火焰，适用于易形成难离解复原性物质的测定C. 氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D. 氧化性火焰，适用于易形成难离解复原性物质的测定得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..24.(4分)在原子荧光法中，多数情况下使用的是A. 阶跃荧光B. 直跃荧光C. 敏化荧光D. 共振荧光得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..25.(4分)选择固定液的根本原那么是A. 相似相溶B. 待测组分分子量C. 组分在两相的分配D. 流动相分子量得分：0 知识点：仪器分析作业题收起解析.答案A一、单项选择题1.(4分)在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，以下操作中错误的选项是A. 比色皿外壁有水珠B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处C. 光度计调零D. 将比色皿透光面置于光路中得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..2.(4分)用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是A. 反向调节波长至490nm处B. 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C. 从400nm开始重新测定D. 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..3.(4分)双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..4.(4分)以下因素，能使荧光强度变大的是A. 升高温度B. 形成氢键C. 共轭效应D. 重金属离子得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案C .解析..5.(4分)不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为A. 无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B. 无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C. 微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D. 微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案D .解析..6.(4分)在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 固定相传质阻力项D. 流动相中的传质阻力得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案B .解析..7.(4分)原子发射光谱分析法中，内标法主要解决了A. 光源的不稳定性对方法准确度的影响B. 提高了光源的温度C. 提高了方法的选择性D. 提高了光源的原子化效率得分：0 知识点：仪器分析作业题展开解析.答案A .解析..8.(4分)吸光度读数在( )范围内，测量较准确。

吉大《仪器分析》第九章光谱分析法概论近红外光谱法是近二十年来发展最为迅速、最引人注目的绿色分析技术。

与传统化学分析方法相比，近红外光谱分析有极其优越的特点：①操作简单、分析速度快；②不破坏样品，可实现完整样品的检测，甚至可以透过包装材料进行测定；③样品不需预处理，不消耗化学试剂，不污染环境；④一次测试可以测定多种成分和指标；⑤工业上可以实现实时监控；⑥具有很高的精确度，结果准确度逼近标准方法Il之]。

其应用已从农产品的实用技术扩展到其他许多领域，如石油化工、高分子化工和基本有机化工、食品工业、纺织工业和制药工业及临床医学等领域，并取得极好的社会和经济效益。

近年来，近红外光谱技术已初步显示出它在中药分析领域应用中的巨大潜力。

本文主要就其在现代中药质量控制中的研究进展做一介绍。

近红外光谱技术在中药领域定性方面的应用1．1中药材的定性分析1．1．1中药材的分类鉴别在中草药的分类中，基于物以类聚的原理，亲缘关系较近的药材在模式空间中相互接近，反之则彼此远离。

利用近红外光谱数据结合聚类分析等技术，可定性判别中草药之问的类别与亲缘关系，作为药材分类和品质鉴定的参考依据。

辛海量等采用近红外漫反射光谱技术(NIRDRS)及聚类分析方法，对4种牡荆属植物来源生药进行研究，可准确地把同种生药的样品白聚一‘类，最后与不同种生药相聚，NIRDRS的聚类分析结果与传统形态分类学基本一致。

黄宝康等应用近红外指纹漫反射光谱技术及聚类分析方法，对四种国产缬草属药用植物及不同居群样品进行指纹图谱分析鉴定，结果表明该方法可用于缬草药材的种问鉴定及分析种内变异，快速方便。

此外，万定荣等将近红外光谱技术方法用于卷柏属药用植物的分类鉴定研究，发现能较好地解决某些种下分类鉴定的难点问题，并在推断种问亲缘关系，核证这些植物作为植物药品种来源的合理性方面有较重要参考价值。

1．1．2中药材的真伪鉴别如何快速准确地识别伪劣药材是目前世界各国共同面临的问题之一，利用近红外光谱结合聚类分析和判别分析法可以建立中药假药识别系统，能够提高假药识别的速度和识别能力，从而快速、准确地鉴别多种常用药材。

吉大（2021-2022）学期《仪器分）析》在线作业一
试卷总分:100 得分:100
一、单选题（共10题，50分）
1、在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述正确的是A组分）的极性越强，吸附作用越强【B】.组分）的相对分）子质量越大，越有利于吸附
【C】.流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附
【D】.二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强
【正确选择】：A
2、朗伯-比尔定律是吸收光度法的基本定律，是描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和（）间关系的定律A厚度
【B】.密度
【C】.质量
【D】.体积
【正确选择】：A
3、荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源A紫外光源
【B】.可见光源
【C】.红外光源
【D】.金属蒸汽灯
【正确选择】：D
4、一般按红外线波长的不同将红外线划分）为三个区域，请问中红区的波长范围是多少？A0.76-2.5μm
【B】.2.5-15μm
【C】.2.5-25μm
【D】.>25μm
【正确选择】：C
5、下列溶剂中，在正相色谱中的洗脱能力最强的是A苯
【B】.乙醚
【C】.水
【D】.甲醇
【正确选择】：C
6、质谱分）析法是利用多种离子化技术，将物质分）子转化为（），按其质荷比的差异分）离测定，从而进行物质成分）和结构分）析的方法A原子
【B】.离子
【C】.电子
【D】.原子核
【正确选择】：B
7、核磁共振现象是哈佛大学的（）等人在1945年发现的APurcell。

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。

2. 选择性好。

3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。

4. 相对误差一般较大。

5. 价格一般来说比较昂贵。

光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。

主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。

电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。

色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。

质谱法测量参数：m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

分配系数；分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速 率 理 论分离度R s ：用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。

在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。

与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。

宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。

但柱长增加，也使传质阻力增大。

气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。

有两类：填充柱和毛细管柱。

1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。

吉林大学仪器分析总结（1）【电磁波谱分为三个部分】高能辐射、中间部分和长波部分。

【发射光谱】物质从能量较高的激发态M*跃迁到能量较低的状态M，多余的能量以光的形式发射出来。

【通过不同能量变为激发态】电致激发；热致激发；光致激发；化学发光【吸收光谱】入射的电磁波和物质的原子或分子相互作用,电磁波的能量正好等于物质的基态和激发态之间的能量差时,就会产生吸收光谱.【吸收光谱法包括】原子吸收、分子吸收、磁场的诱导吸收和弛豫过程。

【弛豫过程】通过吸收辐射而被激发的原子或分子处在高能态的寿命很短，它们要通过不同的弛豫过程返回基态。

①非辐射弛豫：通过与其它分子的碰撞将激发能转变为动能，结果使体系的温度有微小的升高。

②荧光和磷光弛豫：原子或分子吸收电磁辐射后激发至激发态，当返回基态时，以辐射能的形式释放能量。

荧光产生比磷光迅速。

③共振荧光：发射辐射的频率与用来激发的辐射的频率完全相同的过程。

【内转换】当S2的较低振动能级与S1的较高振动能级的能量相当时，分子有可能从S2的振动能级以无辐射方式过渡到S1的能量相等的振动能级上。

【振动弛豫】在凝聚体系中，被激发到激发态（S1和S2）的分子能通过与溶剂分子的碰撞迅速以热的形式把多余的振动能量传递给周围的分子，而本身返回该电子能级的最低振动能级。

`【外转换】激发态分子与溶剂和其它溶质分子间的相互作用及能量转移等过程。

外转换过程是荧光或磷光的竞争过程，该过程是发光强度减弱或消失，这种现象称猝灭。

【共振荧光】发射辐射的频率与用来激发的辐射的频率完全相同的过程。

【散射分为两类】⑴铎尔散射: 介质粒子（胶体和乳浊液）的大小与光的波长差不多时，散射光的强度增加，用眼能看到。

散射光的强度与入射光波长的平方成反比。

⑵分子散射包括：①瑞利散射：光子与介质分子之间发生弹性碰撞所致，碰撞是没有能量交换，只改变光子的运动方向，散射光的频率不变。

散射光的频率与入射光波长的4次方成反比。

②拉曼散射光子与介质分子之间发生非弹性碰撞，碰撞时不仅光子改变了运动方向，而且还有能量的交换，散射光的频率发生了变化。

吉大《仪器分析》第十八章高效液相色谱法高效液相色谱法测定三维制霉素栓中维生素E含量钟月平(广西壮族自治区钦州市妇幼保健院药剂科，广西钦州535000)三维制霉素栓由制霉素、维生素E、维生素A、维生素D加基质制备而成，具有广谱抗菌作用，临床上用于妇科阴道炎等的治疗。

笔者参考有关文献方法，以高效液相色谱(HPLC)法测定三维制霉素栓中维生素E的含量，效果满意，现报道如下。

1仪器与试药日本岛滓LC一10AT型高效液相色谱仪；SPD—IOA型紫外检测器；KQ一100DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

维生素E对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为10062—0007)；三维制霉素栓(市售品，批号分别为070901，070902，070903)；甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2方法与结果2．1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：HypersilCl8柱(250mmx4．6mm，5 m)；流动相：甲醇～水(90：10)；检测波长：280nm；流速：0．8mL／min；柱温：(30．0±1)℃；进样量：20 L。

理论塔板数按维生素E计应不低于3000。

在上述色谱条件下，维生素E保留时间为12rain，与其他组分达到基线分离，阴性无干扰。

色谱图见图1。

2．2溶液制备取维生素E对照品约3mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

取装量差异项下样品，研细，混匀，精密称取0．9g，置100mL量瓶中，加甲醇约85mL超声处理20min，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，用0．45Ixm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。

取处方项下除维生素E以外的其余原料药，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2 3方法学考察空白干扰试验：取阴性对照品溶液，按上述色谱条件分析。

在与对照品相应位置上无明显的其他色谱峰出现。

结果表明阴性对照品溶液对测定无干扰。

线性关系考察：配制0．242g／L的维生素E对照品溶液，分别精密吸取1．0，2．0，4．0，6．0，8．0mL，置10mL棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

吉林大学16秋学期《仪器分析》在线作业一吉林大学16秋学期《仪器分析》在线作业一一、单选题（共 10 道试题，共 50 分。

）1.下列溶剂中，在正相色谱中的洗脱能力最强的是. 苯.. 水. 甲醇标准答案：2.热力学理论是以（）为代表. 塔板理论. 速率理论标准答案：3.下列哪项不是高效液相色谱法. 应用范围广. 灵敏度高. 分析速度快. 需要高柱温标准答案：4.一般按红外线波长的不同将红外线划分为三个区域，请问中红区的波长范围是多少？. 0.76-2.5μm. 2.5-15μm. 2.5-25μm. >25μm标准答案：5.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述正确的是. 组分的极性越强，吸附作用越强. 组分的相对质量越大，越有利于吸附. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附. 二元混合溶剂己烷的含量越大，其洗脱能力越强标准答案：6.荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源. 紫外光源. 可见光源. 红外光源. 金属蒸汽灯标准答案：7.原子吸收分光光度法是基于蒸汽中的（）对特征电磁辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法. 原子. 离子. 基态原子. 激发态原子. 电子标准答案：8.朗伯-比尔定律是吸收光度法的基本定律，是描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和（）间关系的定律. 厚度. 密度. 质量. 体积标准答案：9.核磁共振现象是哈佛大学的（）等人在1945年发现的. Purll loh. Purll unrn. Wollrtn loh. Purl Wollrtn标准答案：10.色谱法包括许多分支，可从不同的角度对其进行分类。

下列哪种色谱法是按色谱过程的分离机制分类. 气相色谱法. 柱色谱法. 平面色谱法. 吸附色谱法标准答案：二、多选题（共 5 道试题，共 30 分。

）1.质谱仪的主要性能指标有. 分辨率. 灵敏度. 质量范围. 质量精确度标准答案：2.紫外—可见分光光度计的主要部件有. 光源. 单色器. 吸收池. 检测器. 讯号处理与显示器标准答案：3.红外光谱仪由（）组成. 辐射源. 吸收池. 单色器. 检测器. 记录仪标准答案：4.质谱分析法的特点有. 应用范围广. 不受试样物态. 灵敏度高. 试样用量少. 分析速度快，信息直观标准答案：5.常用的载气有. 氮气. 氢气. 氦气. 二氧化碳标准答案：三、判断题（共 10 道试题，共 20 分。

《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的：《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析，培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。

2. 课程内容：本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。

3. 适用对象：本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。

二、教学方法1. 讲授与实践相结合：通过理论讲授，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理；通过实验实践，使学生熟悉仪器操作和数据分析。

2. 案例分析：引入实际案例，使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。

3. 小组讨论：鼓励学生针对实验结果进行小组讨论，提高学生的分析问题和解决问题的能力。

三、教学目标1. 知识目标：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法的应用领域；（3）熟悉常见仪器的操作和维护。

2. 能力目标：（1）具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力；（2）能够运用仪器分析方法解决实际问题。

四、教学安排1. 课时：共计32课时，其中理论讲授20课时，实验实践12课时。

2. 教学进度：（1）第1-8课时：光谱分析方法；（2）第9-16课时：色谱分析方法；（3）第17-24课时：电化学分析方法；（4）第25-32课时：质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。

五、教学评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占总成绩的30%。

2. 实验报告：实验操作、实验结果和数据分析，占总成绩的40%。

3. 期末考试：理论知识测试，占总成绩的30%。

六、教学资源1. 教材：《仪器分析原理与应用》2. 实验设备：各种仪器分析设备，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。

3. 辅助材料：课件、实验指导书、案例分析资料等。

七、教学注意事项1. 确保实验安全：在实验过程中，教师应指导学生遵守实验规程，注意实验安全。