中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
执业药师江梦露毫源药业公司实验室
1 概述
1.1 概念
1. 1.1灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分
反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分
反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分
反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义
（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测
2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器
天平（感量为 0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅
2.3灰化条件的选择
2.3.1灰化容器
坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；
③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚：【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸湿性小。【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
2.3.2取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。
2.3.3灰化温度
一般为525 ~ 600℃
温度太高：1）引起K、Na、Cl等元素的挥发损失；2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。
温度太低：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2）不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
2.3.4灰化时间
一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差<0.5 mg。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品
的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
2.4加速灰化的方法
有些样品难于灰化，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成
KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对于难以灰化的样品，可采用下述方法加速灰化：
⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。
⑸添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
2.4 总灰分的测定方法
2.4.1高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
2.4.2瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热再移入马福炉灼烧；后移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
2.4.3样品的预处理
可用测定水分之后的样品。⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸
腾易造成溅失。⑶含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。
2.4.4炭化样品
a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；
b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出；
c.减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电热炉或加热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
2.4.5灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同（2.4.2）求坩埚恒重时一样，至恒重。
2.4.6结果计算
2.4.6.1公式样品中灰分的含量,%
X=(m2-m1)/m*100%
式中： m2—坩埚和灰分的质量,g
m1—坩埚的质量,g m—样品的质量，g
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。
2.4.6.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
一、填空题 2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。 3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。 4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。）。 二、选择题 1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ） A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2、耐碱性好的灰化容器是（D） A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚 3、正确判断灰化完全的方法是（A） A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。 D.一定要灰化至白色或浅灰色。 4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A） A.防止炭化不完全 B.防止脂肪包裹碳粒 C.防止脂肪挥发 D.防止炭化时发生燃烧 5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。 A.使炭化过程更易进行、更完全。 B.使炭化过程中易于搅拌。
C.使炭化时燃烧完全。 D.使炭化时容易观察。 6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。 A.加助化剂 B. 浓缩 C.干燥 D.稀释 7、干燥器内常放入的干燥是（A）。 A.硅胶 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.助化剂 8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。 A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸 三、实验操作题 1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。 答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。 步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成. 查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加, 差不多的就及格. 四、综合题 现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测 执业药师江梦露毫源药业公司实验室 1 概述 1.1 概念 1. 1.1灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是食品中无机成分总量的一项指标。 1.1.2粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 1.1.3水溶性灰分 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 1.1.4酸溶性灰分 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 1.1.5酸不溶性灰分 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 1.2灰分测定的意义
（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。（3）反映动物、植物的生长条件。 2灰分的检测 2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 2.2仪器 天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅 2.3灰化条件的选择 2.3.1灰化容器 坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷；②铂； ③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
市综合物流产业园区至大同窑至镇门堡涵洞分项工程开工报告 分项工程开工申请批复单 承包单位：乌兰察布市金桥公路工程有限责任公司合同号： 监理单位：北京育才交通工程咨询监理公司编号： A—004
分项工程施工组织设计报审表 承包单位：乌兰察布市金桥公路工程有限责任公司合同号： 监理单位：北京育才交通工程咨询监理公司编号： A—005
施工组织设计 一、工程概况 本工程位于乌兰察布综合物流产业园区至大同窑至镇门堡K2+000~K8+000段内，中心里程为K4+446，该波纹管涵为2-6.0m，管涵斜交角度为60度，涵长38米，管身采用整装管节拼装而成，管节间用高强螺栓紧固，密封胶密封。波纹管拼装成型后内外喷涂乳化沥青两遍。垫层、基础采用级配沙砾分层填筑碾压而成。截水墙、八字墙采用浆砌片石砌筑。 二、工程进度计划 本工程计划开工，日前完成主体工程，洞口浆砌部分等天气转暖后施工，现波纹管节已经进场，准备工作就绪。 三、质量检验标准 1、地基承载力必须符合设计要求，不得低于300Kpa。砂砾基础及垫层分层压实，特别保证楔形部位的密实度。 2、钢波纹管的化学成分、力学性能、几何尺寸、镀锌厚度均应满足设计规范及相关检测标准的要求。 3、浆砌石料强度、规格符合规范要求，砂浆应严格按规定配合比拌制。砌筑应分层错缝砌筑，坐浆挤紧，嵌填饱满密实，抹面压光，无空鼓现象。
4、实测项目 四、施工方案和方法 1、施工工艺： 挖基 施工放样 基础垫层填筑 管身安装 涵背回填 洞口铺砌 2、定位放样： 用全站仪精确定出波纹管的中心桩号，并定出左右两个轴线桩，然后按
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*0 2011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中，按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*0 2032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
一、定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。酸不溶性灰分，反应 的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定 试样酸不溶性灰分。 三、试剂：盐酸(GB 622)：1∶9溶液硝酸银(GB 670)：L溶液 仪器：高温电炉（控温于550±25℃）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平 四、分析步骤： 1．样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。 2．测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸 直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL－为止,将灰分连同滤 纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥 器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连 续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。 五、计算：（酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示） 除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中： X——酸不溶性灰分,% ——空坩埚的质量,g m ——试样的质量,g m 1 ——坩埚和酸不溶性灰分的质量,g m 2 H——试样的水分含量,% Y---试样盐分含量，% 备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。 2.允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不 溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过%；当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过%。
参照GB/T12729
材料合格证与检验报告各五份 序号材料名称序号材料名称 1PPR闸阀 2PPR闸阀 3PPR冷水管 4PPR热水管 5PPR90度弯 头 6 PPR90度弯头 7 铜止回阀 钢塑管(冷水）DN150 钢塑管(冷水）DN100 钢塑管(冷水）DN80 钢塑管(冷水）DN65 钢塑管(冷水）DN50 钢塑管(冷水）DN40 钢塑管(冷水）DN32 钢塑管(热水）DN150 钢塑管(热水）DN100 钢塑管(热水）DN80 钢塑管(热水）DN65 钢塑管(热水）DN50 钢塑管(热水）DN40
钢塑管(热水）DN32 钢塑管管件直通DN150 钢塑管管件直通DN100 钢塑管管件直通DN100 钢塑管管件直通DN80 钢塑管管件直通DN65 钢塑管管件直通DN50 钢塑管管件直通DN40 钢塑管管件直通DN32 钢塑管管件三通DN150×100钢塑管管件三通DN150×40钢塑管管件三通DN100×100钢塑管管件三通DN100×80钢塑管管件三通DN100×40钢塑管管件三通DN100×50钢塑管管件三通DN100×20钢塑管管件三通DN80×80钢塑管管件三通DN80×65钢塑管管件三通DN80×50钢塑管管件三通DN80×40钢塑管管件三通DN80×32钢塑管管件三通DN80×25钢塑管管件三通DN80×20钢塑管管件三通DN65×65钢塑管管件三通DN65×50钢塑管管件三通DN65×40
钢塑管管件三通DN65×32钢塑管管件三通DN65×25 钢塑管管件三通DN65×20钢塑管管件三通DN50×40钢塑管管件三通DN50×32钢塑管管件三通DN50×25 钢塑管管件三通DN50×20钢塑管管件三通DN40×40钢塑管管件三通DN40×32钢塑管管件三通DN40×25钢塑管管件三通DN40×20钢塑管管件三通DN32×25钢塑管管件三通DN32×32钢塑管管件三通DN32×20 钢塑管管件大小 DN150×100头 钢塑管管件大小 DN100×80头 钢塑管管件大小 DN100×40头 钢塑管管件大小 DN100×65头 钢塑管管件大小 DN80×65头 钢塑管管件大小 DN80×40头 钢塑管管件大小 DN65×50头 钢塑管管件大小DN65×25
管道CCTV（闭路电视系统）检测报告 工程名称：工业园区雨污管道检测排查 工程编号：CSL-2017-9-13 工程地点：工业园区（茶市路） 委托单位： 检测单位：浙江康城环保科技有限公司 检测日期：2017年09月13日-2017年09月13日 报告编号：潘慧婷 报告总页数：共33页（不含此页） 2017年09月13日
管道CCTV（闭路电视系统）检测报告 检测人员：潘慧婷 报告编写：潘慧婷 校核：梁宇凡 审核：董超杰 批准：杨伯明 说明： 1、本检测报告涂改、换页无效。 2、如对检测报告有异议，可在报告发出后7天内向本检测单位书面提请复议。 3、检测单位名称与检测报告专用章名称不符者无效。 4、非完整复印无效。 检测单位（盖章）：浙江康城环保科技有限公司 报告日期：2017年09月28日地址：新昌省级高新技术产业园区灵池路5号邮编： 电话：联系人：梁宇凡 目录 一、工程概况 (2) 1.1、工程概况一览表 (2) 1.2、主要工程量表 (3)
1.3、作业流程示意图 (4) 二、检测结果 (5) 2.1、检查井检查情况汇总表 (5) 2.2、检查井缺陷汇总一览表 (6) 2.3、管道缺陷汇总一览表 (6) 2.4、管道缺陷数量统计表 (10) 2.5、管道缺陷数量统计图 (10) 三、评估结果 (11) 3.1、评估依据与方法 (11) 3.1.1一般规定 (11) ................................................错误!未定义书签。 ................................................错误!未定义书签。 ................................................错误!未定义书签。 3.2、管段状况评估表 (18) 3.3、管段检测与评估成果表 (20) 一、工程概况 1.1、工程概况一览表
作业指导书 (波纹管试验) 中铁西北科学研究院
目录
一、金属波纹管检测 1．开展项目 表1 开展检测项目 2．依据文件 表2 依据文件 3 ．主要仪器设备 表3 主要仪器设备 4．操作规程 4.1 游标卡尺操作规程 4.1.1.握尺方法:用手握住主尺，四个手指抓紧，大姆指按在游标尺的右下侧半圆轮上，并用大姆指轻轻移动游标使活动量爪能卡紧被测物体，略旋紧固定螺钉，再进行读数。 4.1.2从游标尺的零刻度线对准的主尺位置，读出主尺毫米刻度值（取整毫米为
整数X） 4.1.3找出游标尺的第几(n)刻线和主尺上某一刻线对齐，则游标读数为：n×精度（精度由游标尺的分度决定） 4.1.4总测量长度为：ι＝X＋n×精度 4.2螺旋千分尺操作规程 4.2.1.使用千分尺时先要检查其零位是否校准，因此先松开锁紧装置，清除油污，特别是测砧与测微螺杆间接触面要清洗干净。检查微分筒的端面是否与固定套管上的零刻度线重合，若不重合应先旋转旋钮，直至螺杆要接近测砧时，旋转测力装置，当螺杆刚好与测砧接触时会听到喀喀声，这时停止转动。 4.2.2读数时，先以微分筒的端面为准线，读出固定套管下刻度线的分度值（只读出以毫米为单位的整数），再以固定套管上的水平横线作为读数准线，读出可动刻度上的分度值，读数时应估读到最小刻度的十分之一，即0.001毫米。 4.3电子万能试验机操作规程 4.3.1.调试试验机四个调平脚，使圆形水平泡局中，试验机处于水平状态； 4.3.2.根据不同规格的波纹管，选择好试验夹具，并将上夹具连接在杠杆上，下夹具放在试验平台上； 4.3.3.调节加载杠杆和校准传感器； 4.3.4将试样放在试验机上，调节受压机构，将试验平台缓缓上升，让波纹管与上下夹具基本接触； 4.3.5开启试验机上的“升”按键，当加载到规定的试验荷载时，立即按停 4.3.6若尚未达到预定值时，可采用手摇方式使其达到预定值停止； 4.3.7记录加载数值和变形量。 5．试验/检测方法及步骤 5.1圆管尺寸 5.1.1径测量：用游标卡尺的两测脚开到略小于被测尺寸，在金属波纹管再慢慢开测脚直至轻轻接触金属波纹管的表面，记录此时读数。在相垂直的直径方向上测量两次，取平均值。
《动物营养学》题库 一、单项选择题（每小题1分） 1.动物体组织中不含有的化学成分是。 A、粗纤维 B、蛋白质 C、维生素 D、糖 2.通常饲料蛋白质的平均含氮量为%。 A、10 B、16 C、20 D、30 3.消极影响单胃动物蛋白质消化吸收的为。 A、钙 B、脂肪 C、淀粉 D、纤维素 4.使用禾谷类及其它植物性饲料配制家禽饲料时，常为第一限制性氨基酸。 A、赖氨酸 B、蛋氨酸 C、色氨酸 D、苏氨酸 5.使用玉米、豆粕等植物性饲料配制猪日粮时，为第一限制性氨基酸。 A. 赖氨酸 B. 蛋氨酸 C. 色氨酸 D. 苏氨酸 6.评定反刍动物饲料蛋白质品质及蛋白质需要量的核心指标是。 A、蛋白质生物学价值 B、蛋白质净利用率 C、蛋白质降解率 D、蛋白质消化率 7.动物所需要能量的主要来源是。 A、碳水化合物 B、蛋白质 C、脂肪 D、矿物质 8.参加动物造血机能的微量元素是。 A、铜 B、铁和钴 C、钴和铜 D、铁, 铜, 钴 9.吡哆醇属于。 A. 维生素B1 B. 维生素B2 C.维生素B6 D. 烟酸 10.氨基酸之间具有拮抗作用的是。 A. 赖氨酸与蛋氨酸 B. 赖氨酸与精氨酸 C. 蛋氨酸与胱氨酸 D. 苯丙氨酸与酪氨酸 11.维生素D有V D2和V D3两种，家禽日粮中选用。 A、V D2 B、V D3 C、均可 D、V D2 + V D3 12.雏鸡患多发性神经炎，是由于日粮中缺乏维生素（）引起的。 A、V B2 B、V B12 C、V B1 D、V E 13.下列哪个元素属于微量元素。 A、钙 B、磷 C、镁 D、硒 14.为避免畜禽贫血，日粮中应添加。 A、硫酸锌 B、硫酸亚铁 C、硫酸钙C、硫酸铁
塑料波纹管外观、尺寸测量、环刚度、柔韧性、局部横向荷载、抗冲击性能试验 作业指导书 版本号:A 编写人:刘东君 编号:QT**** 修改:第0次修改 修改日期:****年**月*日 颁布日期:****年**月*日 实施日期:****年**月*日 批准: 受控编号:
塑料波纹管外观、尺寸测量、环刚度、柔韧性、局部横向荷载、 抗冲击性能试验 1 目的和适用范围 本方法规定了测定塑料波纹管外观及尺寸的方法； 本方法规定了测定塑料波纹管环刚度的方法； 本方法规定了测定塑料波纹管柔韧性的方法； 本方法规定了测定塑料波纹管局部横向荷载的方法； 本方法规定了测定塑料波纹管抗冲击性的方法。 2 试验依据 预应力混凝土桥梁用塑料波纹管 JT/T529-2004 塑料管道系统塑料部件尺寸的测定 GB/T8806-2008 热塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法时针旋转法 GB/T14152-2001 热塑性塑料管材环刚度的测定 GB/T 9647-2003 3 仪器设备 （1）万能材料试验机，其准确度应为1级或优于1级； （2）钢直尺； （3）游标卡尺（其分辨力优于0.1mm）； （4）落锤冲击试验机； （5）柔韧度仪 （6）其他辅助设备及工具。 4 试件的制备 试验样品应在产品产出至少24h后才可以进行取样。对于检验在有争议的情况下，试验应在生产出21天±2天进行。 除特殊规定外，应在23±2℃条件下进行状态调节24小时并进行试验。 抗冲击性 试样应从一批或连续生产的管材中随机切割而成，其切割面应与管材的轴线垂直，切割段应清洁、无损伤。 试样长度为（200±10）mm。 试样标线：外径大于40mm的试样应沿其长度方向画出等距离标线，并顺序编号，
酸不溶性灰分的测定 一、 定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 二、 原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。 三、 试剂：盐酸(GB 622)：1∶9溶液 硝酸银(GB 670)：0.59mol/L 溶液 仪器：高温电炉（控温于550±25℃）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内 盛有效干燥剂）、分析天平 四、 分析步骤： 1． 样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。 2． 测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min 。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL －为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。 五、 计算：（酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示） 201100X=100100m m m H -??- 除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y) 式中： X ——酸不溶性灰分,% m 0 ——空坩埚的质量,g m 1 ——试样的质量,g m 2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,g H ——试样的水分含量,% Y---试样盐分含量，% 备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。 2.允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时,
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。2、灰分可以作为评价食品的质量指标。例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表6-1。 表6-1食品的灰分含量 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 牛乳0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉0.5-1.2乳粉5-5.7 鲜果0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0脱脂乳粉7.8-8.2 蔬菜0.2-1.2 鸡蛋白0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果痕量-1.8 糖浆、峰蜜痕量-1.8 纯油脂无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
Q B 陕西宏广橡塑制品有限公司企业标准 Q/JS-001-2011 阻燃型塑料波纹管 2011-03-1发布 2011-03-5实施 陕西宏广橡塑制品有限公司
阻燃型塑料波纹管 1.范围 本标准规定了可供汽车低压电线束、建筑、通讯、机电、家用电器等行业配套使用的多用途阻燃型塑料波纹管的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及储存。 本标准适用于以国产及进口的聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），聚氯乙烯（PVC）为基础的改性材料，采用挤出——中空定型工艺连续长度绕制或定尺长度分段工艺制造的各规格型号的塑料波纹软管与波纹中硬管。 2.引用规范性文件 JG/T3001-92 建筑用绝缘电工套管及配件 QC/T29106-92 汽车用低压电线线束技术条件 GB/2828 计数抽样检验程序 GB9328 公路车辆用低压电缆（电线） ZBG33008-89 聚氯乙烯塑料波纹电线管 YD/T841-1996 地下通讯管道用塑料管 GB/T13527.1-92 软聚氯乙烯管(流体输送用) GB/T13527.2-92 软聚氯乙烯管(电线绝缘用) GB/8410-2006 汽车内装饰材料的燃烧特性 GB/T9575-2003 工业通用橡胶和塑料软管内径尺寸及公差和长度公差 3、技术要求 3.1外观
波纹管波型清晰、完整、波形错径不大于1.5mm，光滑无明显合模飞边，不得有任何裂纹或破孔现象，也不得有明显的不均匀壁厚。波纹管的刚性，挠性与弹性手感良好。 3.2颜色 根据汽车线束行业及电气行业使用要求，基本色别为黑色，色泽均匀，聚乙烯阻燃波纹管，色泽允许略呈灰黑色。根据顾客需要，工厂可生产透明及其他颜色波纹管。 3.3内外径偏差与壁厚标准 波纹管内外径及壁厚偏差应符合表1的要求 3.4.1波纹管切割长度公差应符合表2的要求
1. 欲分离一系列的非极性化合物，色谱柱固定相要选择弱极性固定相。 2. 属于抗氧化的食品添加剂是特丁基对苯二酚。 3. 重量法进行无定形沉淀时，应在稀溶液中加热，加电解质，不断搅拌，沉淀后陈化。 4.我国制定的卫生标准属于国家强制性标准。 5.采集空气中的金属汞时，最常用的吸收液是酸性高锰酸钾溶液，汞蒸气被酸性高锰酸钾吸收氧化成汞离子，再用氯化亚锡还原成原子态汞。 6.荧光物质分子中引入-OH基团，会引起荧光强度增强。 7.用双硫腙法测定铅和镉时，消除彼此干扰的方法是控制pH在8.5-11测定铅，控制 pH在强碱条件下测定镉。 8.容量滴定法测定空气中的二氧化碳时，用草酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钡溶液，应该使用酚酞为指示剂。过量的氢氧化钡与二氧化碳生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚退。 9.预测定水中氰化物，已知存在大量的硫离子，欲消除硫离子的测定干扰，可以选用蒸馏。 10.HPLC根据分离的机制分为凝胶色谱、液固吸附色谱、离子交换色谱、液液分配色谱。 11.标准曲线的测定范围用界定在检测下限和检测上限之间。 12.（1+3）HCl溶液，相当于物质的量浓度c(HCl)为3mol/L，浓盐酸的物质的量浓度为12mol/L。 13.羰基价是表示油脂酸败的一个指标，其表示油脂氧化酸败的阶段是过氧化物的二次分解。 14.酱油中存在的铵盐使氨基酸态氮的测定结果偏高。氨基酸态氮是用氢氧化钠滴定测定。 15.长期存放的氟离子选择性电极，临用前应在水中浸泡，再用低氟水中浸泡，水洗至最低电位值。 16.原子吸收光谱法的特征浓度是能产生能产生1％吸收或0.0044吸光度时，样品中待测元素的浓度或量。 17.在酸消解中，为了加快消解，常常需加氧化剂，讲样本中的有机物破坏。
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
报告编号： F2 0 1 4 XS0 0 8 2 检验报告 样品名称：波纹管 受检单位：广州市博越五金塑料有限公司 检验类别：委托检验 从化市质量监督检验所 检验报告正页（首页） 检验报告 报告编号： F2014XS0082 共 2 页第 1 页
样品名称波纹管检验类别委托检验 型号规格——商标/ 任务来源来样 受检单位名称广州市博越五金塑料有限公司 制造单位名称广州市博越五金塑料有限公司 抽样单编号/抽取样本送到日期2014-04-08 抽样日期/抽样地点/ 受检批生产日期2011-04-05批号或编号/ 受检批数量/抽取样本数量/ 委托样品数量10 只委托样品收到日期2014-04-11 检验依据和 / 或《中华人民共和国国家标准/ 不锈钢食具容器卫生标准》GB 综合判定原则9684-88 检验日期2014-04-14~2014-04-21 送检的样品经检验, 按上述检验依据的技术指标要求, 结果见检检验结论 验报告附页。 地址从化市镇南路 受检 ( 委托 ) 单位通讯资料 510000电话 邮政编码 批准：审核：编制或主检： 日期：日期：日期： 检验报告（附页） 报告编号： F2014XS0082 共 2 页第 2 页序号测试项目技术要求试验结果单项评价 1外观 不锈钢件表面应平表面平整、光滑、 合格整、光滑、无毛刺、无毛刺、无影响强
无影响强度和损伤度和损伤外观的缺 外观的缺陷。陷。 2密度33合格 ~cm cm 3拉伸强度≥ 2024合格4断裂伸长率， %≥250272合格 管体与不锈钢件在 100N试验拉力下 5连接强度保持 5min，结合处未见脱落、破裂及 合格不应出现脱落、破异常损伤现象。 裂及异常损伤现 象。 耐受水压（保压 10min）试验，应无未见渗漏，可见的 6耐压试验渗漏，无可见变形、变形、试验过程中合格 试验过程中无异常无异常的响声。 的响声。 7蒸发残渣，水浸泡 ≦ 3019合格液， mg/L 8高锰酸钾消耗量， ≦ 4025合格水浸泡液， mg/L 9锌（Zn），4%乙酸浸 ≦ 2013合格泡液， mg/L 10重金属（ Pb）， 4% ≦合格乙酸浸泡液， mg/L 备注—— 声明事项 1、报告结论栏无本检验机构检验报告专用章、报告无骑缝章无效。部分复制或复制报告未重新加盖本检验机构报告专用章无效。 2、报告无主检（编制）、审核、批准人签字无效。报告涂改无效。 3、本检验机构对检验结果的准确性负责；委托方、受检单位对所提供的样品及其相关信息的真实性负责；未经检验机构同意，不得擅自使用检验结果进行不当宣传。 4、委托送样检验的检验结果仅对来样负责，不代表样品所属批次产品的质量。 5、对检验报告若有异议，请于收到报告之日起15 日内向本机构、本机构的上级主管部门或下达检验任务的行政部门提出，逾期不予受理。 6、本报告仅提供给任务下达部门、受检单位或委托方及其指定的单位或个人，本
合同编号:SZWH2--WZ002 塑料波纹管采购合同 甲方(需方)： 乙方(供方)： 法定住所: 法人代表: 职务: } 根据《中华人民共和国合同法》及有关法律法规经双方友好协商一致，达成如下协议: 第一条材料名称、规格型号、单价、数量及交货地点
备注:1.上表中数量为暂定数量，具体数量以甲方书面确认的合格材料数量为准,合同总金额相应调整。 ( 2.此单价为乙方送至甲方指定交货地点(中铁十二局集团第一工程有限公司深圳外环高速公路2标项目经理部2标项目部工地)的价格，包含材料出厂单价、包装费、运杂费、装卸费、相关试验检测费、税费、保险、经销商垫资利润等所有费用。
第二条质量要求及技术标准 1、材料 塑料波纹管原材料应使用原始粒状原料，严禁使用粉状和再造粒状颗粒原高密度聚乙烯((HDPL})应满足GB/Tllll6的要求，聚丙烯(PP)应满足GB/T11116的要求。 2、外观 塑料波纹管的外观应光滑，色泽均匀，内外壁不允许有隔体破裂、气泡、裂口、硬块及影响使用的划伤。 、 3、环刚度 塑料波纹管环刚度应不小于6kN/扩。 4、横向局部载荷 塑料波纹管承受横向局部荷载时，管材表面不应破裂;卸荷5nun后管材残余变形量不得超过管材。 5、塑料波纹管应满足《预应力混凝土桥梁用塑料波纹管》( JT/T529-2004 )等相关国家、行业规范的规定。 第三条材料验收 1、乙方负责将材料运至甲方施工区域内指定卸车地点，并负责装、运过程中的所有安全问题。乙方组织卸车的，乙方承担安全责任。 2、材料到场由甲方物资人员现场清点数量、验看外观。数量、外观验收无误后，由甲方取样检验，如发现质量不符合合同约定，乙方应在接到甲方质量异议通知单后24小时内给予书面答复。否则，视为乙方认可异议，甲方有权退货。
乙酸镁法测面粉灰分 实验原理和目的 食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。若灰分含量过 高时 往往表示食品受到污染 影响质量。食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的 无机成分。这些无机成分维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。 食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。测 定食品灰分是评价食品质量的指标之一。通常测定的灰分称为总灰分。其中包括水溶性灰分 和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 灰分的测定方法：在空气中使有机物 灼烧灰化，在灼烧过程中，有机物中的碳、氢、氮等物质与氧结合成二氧化碳、水蒸气、氮 氧化物而挥发，残留的无色或灰白色氧化物即为灰分。 一.试剂和仪器 仪器： 1.马弗炉 2.坩锅钳（长柄、短柄） 3.瓷坩埚 4.分析天平（0.0001g ） 5.硅胶干燥器 6.电炉 7旋风磨 试剂： 1.0.5三氯化铁溶液 2.乙酸镁乙醇溶液（1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%乙醇中） 二.实验步骤 1.先将小麦用旋风磨粉碎 ，称取面粉 2~3g 用灼烧至恒质的坩埚称取粉碎试样2g~3g (准确至0.0002g ），加入乙酸镁乙醇溶液 3mL ，静止2~3 min ，放在电炉上 ，错开坩埚盖 ，加热至试样完全炭化。然后将坩埚送入马弗炉口预热片刻，再移入炉膛，错开坩埚盖。关闭炉门，在800~850度下灼烧1h ，待剩余物变成浅灰或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉口处，待红热消失后，移入干燥器，冷却至室温，称量。 三.结果计算 10000)100()23()01(2?----=M m m m m m χ 式中 X2——试灰分含量，% m ——试样质量，g m0——坩埚质量，g m1——坩埚和灰分质量，g m2——空白实验坩埚质量，g m3——氧化镁和坩埚质量，g M ——试样的水分% 双实验结果允许误差不超过0.03% 。