酸不溶性灰分的测定
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酸不溶性灰分的测定
一、 定义:通常所说的灰分指的是总灰分(也称粗灰分)。酸不溶性
灰分,反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
二、 原理:样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、
称量,测定试样酸不溶性灰分。
三、 试剂:盐酸(GB 622):1∶9溶液 硝酸银(GB 670):0.59mol/L
溶液
仪器:高温电炉(控温于550±25℃)、水浴锅、定量滤纸、
干燥器(内盛有效干燥剂)、分析天平
一、 分析步骤:
1. 样品处理:将样品按灰分测定方法处理,并使其恒重,备用。 2. 测定:在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸
溶液15~25mL,盖上表面皿,煮沸10min 。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL -为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。
二、 计算:(酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示)
201100X=100100m m m H -⨯⨯- 除盐干基计计算
{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)
式中: X——酸不溶性灰分,%
m0 ——空坩埚的质量,g
m1——试样的质量,g
m2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,g
H——试样的水分含量,%
Y---试样盐分含量,%
备注:1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。
2.允许误差:由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之
差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%;当酸不
溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。
参照GB/T12729
(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)