GC-MS培训教材[1]

1． 开机

2． 关机

3． 7890A配置

4． 自动调谐及查看真空

5． 编辑完整的方法

6． 建立序列及运行序列

7． 添加图库

8． 查看图库及定性

9． 建立标准曲线

10． 计算及打印报告

11． GCMS原理

12． 仪器日常维护

GCMS开机程序

1． 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa

2． 打开电脑电源,并进入windows操作系统.

3． 打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)

如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.

4. 双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.

5. 调出用户户建立的方法:

6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.

GCMS关机程序

1． 首先回到工作站主介面：

2． “视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”

此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.

当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。

3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。

4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置

我们要对仪器进行正确的配置。因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

毛细管的配置:

我们要正确配置毛细管柱的参数。毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

自动调谐

查看真空

Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程

1. 气相色谱－质谱联用仪的开启

（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。二级分压均为0.5Pa。

注：换气时必须关气路阀。

（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。

（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。

（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。

注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump

Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为

5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

（3）在Instrument Control界面下，单击 View，选择 Tune and Vacuum Control进入调谐与真空控制界面。

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Agilent6890/5975气质联用仪操作规程

一. 适用范围

环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。

二. 操作步骤

开机

1. 开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。

2. 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。根据需要更换新的隔垫和衬管

3. 依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，

4. 在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument

→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC Edit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。

5. 由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。

6. 待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。

7. 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。准备对样品进行分析。

8. 输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。

关机 2 9. 在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

岛津气相色谱仪

维护培训教材

（GC-2010系列）

岛津企业管理（中国）有限公司 GC-2010系列维护培训教材

1 目 录

目 录.......................................................................................................................................... 1

第一章 关于使用气体 .................................................................................................................. 2

第二章 气相色谱仪气路的构成及维护 ...................................................................................... 3

1.气路的构成........................................................................................................................... 3

2.气路的维护........................................................................................................................... 3

第三章 自动进样器维护 .............................................................................................................. 6