GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程
一、GC-MS开机
1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。
3.将GC电源、MS电源打开， 待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
二、编辑分析方法
1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
三、进样分析
1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。
2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。
3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。
4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。
四、GC-MS关机
1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。
2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，
3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
五、 注意事项
1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。
2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。 3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。
六、仪器维护
1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。
Agilent 5973N-GC/MSD
现场培训教材
一、 培训目的：
1. 初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作
2. 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置
1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面
2、如下图所示点击所要配置的仪器
出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址
最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标
开机
1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；
b、机械泵油在1/3~2/3左右
2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”
4、在联机软件上点击“视图”“调谐和真空控制”“真空”“真空状态”
调谐
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”“调谐和真空控制”“调谐”
根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法
1、进入仪器控制界面，点击“方法”“编辑整个方法”
去掉“数据分析”前面的勾
输入方法注释
在下拉菜单选择 “GC自动进样器”或者“手动” 2、编辑进样器参数
点击“配置”进入进样器参数设定
3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考
4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5
Agilent 7890B/5977
GCMSD
1
GCMS仪器控制软件现场培训教材
(For 7890B_5977A)
安捷伦科技有限公司
化学分析事业部
Agilent 7890B/5977
GCMSD
2
培训目的
初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品
序列编辑及数据采集。
注意事项:
1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述
方法安装和老化色谱柱)
2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
Agilent 7890B/5977
GCMSD
3
一、GCMS5977软件安装步骤
1、 电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD
Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）
1) 英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）
2) 显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3) Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、 软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）
软件光盘安装顺序如下：
1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，
完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration
图标，双
击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选
择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC
