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GC-MS操作 规程

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Agilent6890/5975气质联用仪操作规程

一. 适用范围

环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。

二. 操作步骤

开机

1. 开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。

2. 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。根据需要更换新的隔垫和衬管

3. 依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，

4. 在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument

→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC Edit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。

5. 由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。

6. 待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。

7. 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。准备对样品进行分析。

8. 输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。

关机 2 9. 在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

10. 当仪器自动放空结束后，GC各部分降温结束后，依次关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源，最后关闭气体。

注意事项

11. 机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真 空泵的寿命。

12. 温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。

13. 应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。

14. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。

15. 每周根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。

16. 经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。

17. 根据要求定期老化毛细管柱子。

18. 每半年根据需要清洗离子源，检测器。

19. 进行仪器维护后，要按时做好相应的记录。

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GC-MS操作规程

GC-MS操作规程

作业指导书 文 件 编 号；CTT-WI-19

第 1 页 共 2 页

气相色谱仪操作规程 第 A 版 第0次修订

颁布日期：2006-9-1

岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程

1.测定前的准备

1.1安装好填充柱或毛细管柱。

1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MPa

1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的

电源开关，并接通流路。

2.测定操作

2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，

需要设定分流和不分流两种方式。使用填充柱时，用Direct方式。设定载气流速，选定

柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。用填充柱

时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。选

择COL，设定柱温。若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、

瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。保存方法。点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。点击工具栏【监视】图标。按【System】开启系

统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。按主机【Monit】键观察FID

火焰实心为点火成功。当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。

2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批

进样。进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。数据收集完毕，进行数据

处理。

2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，

GC-MS使用操作规范

GC-MS使用操作规范

GC-MS使用操作规范

1. 请大家爱护并合理使用仪器，使用前请登记。

2. 仪器异常（缺水，少气，针头脏，不能进样），以及洗针瓶空，请及时联系管理员。

3. 所有检测样品需用脂溶性溶剂溶解（推荐丙酮，EA）,并过滤除去不溶性微粒以及金属杂质。溶解样品的溶剂不能含有水(水易在柱中残留)，也不要有含氯溶剂(二氯甲烷，氯仿，氘代氯仿等)，这类溶剂易腐蚀柱子。

4. 此GC-MS配备了自动进样系统，请大家规范使用仪器指定型号的进样瓶，请不要与其它瓶混用，否则造成进样针扎不透瓶塞，或者打弯等后果自负。

5. 目前仪器所使用的为非极性柱，一些极性较大的化合物如酚，羧酸等，可能无法打出信号，请大家使用前先咨询管理员。

6. 目前使用的GC柱最高限温280oC，气化能力有限，一些较高沸点的化合物，以及分子量大于四五百的化合物，可能无法气化，且易在柱子里残留而污染柱子，使用前请先确认。切不可盲目升高检测温度，及修改测试程序，否则造成的后果需承担相应责任。

7. GC-MS目前使用频率较高，为合理使用仪器，并减轻仪器负担，请先用TLC等手段监测反应，确实需要的，再使用GC-MS检测。不得使用GCMS代替GC来测定GC产率。一次样品数量不能超过4个，如果超过，任何人有需要可在第四个后插队。

8. 尽量不要插队，除非发生3所述情况。如需插队，请与前面排队的同学协商。

9. 规范使用，硬件设备请不要随意开关，软件设备也请不要随意更改设置，如对测试有任何特殊需求，请先联系管理员。

GC-MS操作规程 2

GC-MS操作规程 2

Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程

1. 气相色谱－质谱联用仪的开启

（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。二级分压均为0.5Pa。

注：换气时必须关气路阀。

（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。

（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。

（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。

注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump

Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为

5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

（3）在Instrument Control界面下，单击 View，选择 Tune and Vacuum Control进入调谐与真空控制界面。

GCMS操作步骤修改

GCMS操作步骤修改

GC/MS操作步骤

一、开机

1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。

2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。

3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS连接完毕。

二、检漏与调谐

4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Vacuum Control”。

选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。

选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。

5） 打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。

选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。

点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z=28的峰高为M/Z=18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！

点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z=69不是最高的峰，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！