GC-MS操作规程

作业指导书 文 件 编 号；CTT-WI-19

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气相色谱仪操作规程 第 A 版 第0次修订

颁布日期：2006-9-1

岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程

1.测定前的准备

1.1安装好填充柱或毛细管柱。

1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MPa

1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的

电源开关，并接通流路。

2.测定操作

2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，

需要设定分流和不分流两种方式。使用填充柱时，用Direct方式。设定载气流速，选定

柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。用填充柱

时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。选

择COL，设定柱温。若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、

瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。保存方法。点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。点击工具栏【监视】图标。按【System】开启系

统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。按主机【Monit】键观察FID

火焰实心为点火成功。当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。

2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批

进样。进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。数据收集完毕，进行数据

处理。

2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，

HP6890/5973 GC/MSD 操作规程

准备：稳压电源 220V±10％，开氦气钢瓶，调节输出压力为0.4Mpa。 检

查电缆线连接良好，真空阀、相关按钮处于“关闭”状态。

一、 开机、抽真空 1．打开计算机，在Windows操作系统启动MSD工作站；点“View”菜单

选“Daignostic/Vacuum Control”。

在菜单中选择“Pump Down”，开始抽真空。

待仪器平衡2小时至真空度稳定不再下降，离子源温度恒定在设定值。

二、 按实际操作要求编辑“方法”

三、 EI自动调谐 1．从主菜单依次选择“Instrument Control”、“Manual Tune”、’“Autotune”

2．等待自动打印出调谐报告。

四、 运行方法、进样分析

1、在弹出窗口中输入样品信息、数据文件名等，点“Start Run”,

2、将试样注入GC，同时按GC系统面板上“Start”键。等运行时间结束，

或待总离子流图出完按GC面板上“Stop”键，即完成一次分析。

五、 数据分析 1、启动数据分析（Data Analysis）程序。

2、调用一个数据分析方法*.M。

3、调用一个要处理的数据文件*.D。

4、依次点“Method”、“Run”,得数据分析和化合物检索报告。

5、在数据分析主窗口，选中总离子流图中预定性峰双击鼠标右键，在相

应色谱图窗口双击鼠标右键，得结构检索结果。

六、 卸真空、关机 1、于主窗口点“View”选“Daignostic/Vacuum Control”,在“Vacuum”菜

单选“Vent” 。 2、待系统指示倒计时（40min）结束，离子源 ＜100℃ ，关MSD、

GC电源开关。

3、操作微机，关掉工作站。

4、关闭计算机操作系统。关He气、关总电源。

GC/MS操作步骤

一、开机

1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。

2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。

3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS连接完毕。

二、检漏与调谐

4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Vacuum Control”。

选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。

选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。

5） 打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。

选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。

点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z=28的峰高为M/Z=18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！

点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z=69不是最高的峰，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！

TEKMAR3000吹扫捕集仪操作规程（联GC/MS）

1•先打开所联接的检测器（GC/MS）做好检测准备。

2. 打开吹扫捕集气路开关，打开电源。打开吹扫捕集工作站。

3. 听到“笃…笃…”声，联机成功，仪器进入自动检漏和预热状态。

4. 进入方法编辑界面，编辑常用操作方法（也可采用仪器已储存好的方法）。选 择合适的吹扫时间、吹扫气流量、解析时间、温度和烘烤温度、时间等条件。

5. 在仪器准备期间，做好进样准备工作：准备好事先重蒸过不含VOC U标干扰物 的纯净水，将气密注射器清洗数次。

6. 工作站显示“ready……”状态时，可以准备进样。

7. 分析样品之前，先检查检测器（GC/MS等）系统的本底，并使其达到较低空白 状态。

8. 向后旋开进样阀，迅速向吹扫瓶推入5ml或10ml试剂纯水，迅速关闭进样阀， 在丄作站上按“START”开始吹扫试剂纯水，检查吹扫系统本底。

9. 确认吹扫系统本底无干扰，达到方法要求后开始准备分析样品。

10. 先分析空白样品，再分析水样。

11. 一个程序完成后，吹扫系统回到ready状态。在两个样品分析之间，需要打 入试剂纯水，清洗吹扫瓶。

12. 分析完毕，待联接线温度降下后，关闭电源。

维护注意事项：

1. 注意各联接口、吹扫瓶接口的气密性检查，防止漏气。

2. 注意仪器内捕集柱的净化和更换。

3. 每次分析前最好先bake 一段时间，清洗捕集柱内的干扰物。

4. 注入水样时尽量取上清液，以免带入大量颗粒物或污垢。吹扫瓶应经常取下清 洗。

3.取吹扫瓶时，注意先松动大口螺丝，再小心松动细口螺丝取下吹扫瓶，装时先 装大口再装小口。小心折碎瓶颈。

6. 吹扫气的流量受电子流量阀控制，仪器设定40ml/min,可按照仪器说明书在 吹扫气岀口接上皂沫流量计测试。