简述气相色谱分离操作条件的选择

气相色谱仪的操作条件的选择方式2020-05-11 20:18【操作条件的选择方式】在固定相确信后，对一项分析任务，要紧以在较短时刻内，实现试样中难分离的相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。

一．载气及其流速的选择由范氏方程能够看出，分子扩散项与载气流速成反比，而传质阻力项与流速成正比，因此必然有一最正确流速使板高H最小，柱效能最高。

最正确流速一样通过实验来选择。

其方式是：选择好色谱柱和柱温后，固定其它实验条件，依次改变载气流速，将必然量待测组分纯物质注入色谱仪。

出峰后，别离测出在不同载气流速下，该组分的保留时刻和峰底宽。

利用上述公式，计算出不同流速下的塔板数n值，并由H=L/n求出相应的塔板高度。

以载气流速u为横坐标，板高H为纵坐标，绘制出H-u 曲线。

曲线最低点处对应的塔板高度最小，相应的载气流速为最正确载气流速。

利用最正确流速尽管柱效高，但分析速度慢，因此实际工作中，为了加速分析速度，同时又不明显增加塔板高度的情形下，建议你采纳比u最正确稍大的流速进行测定。

对一样色谱柱（内径3~4mm）经常使用流速为20~。

关于载气的选择第一要考虑利用何种检测器。

若是你利用热导检测器，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度。

而利用氢火焰检测器那么选用氮气作载气。

然后再考虑所选的载气要有利于提高柱效能的分析速度。

例如选用摩尔质量大的载气（如N2）能够使D g减小，提高柱效能。

二、柱温的选择柱温是气相色谱的重要操作条件，柱温直接阻碍色谱柱利用寿命、柱的选择性，柱效能和分析速度。

柱温低有利于分派，有利于组分的分离；但柱温太低，被测组分可能在柱中冷凝，或传质阻力增加，使色谱峰扩张，乃至拖尾。

柱温高，虽有利于传质，但分派系数变小无益于分离。

一样通过实验选择最正确柱温。

原那么是：使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。

柱温一样选各组分沸点平均温度或稍低些。

当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不行，而高沸点组分峰形扁平，现在你采纳程序升温的方法就能够使高沸点及低沸点组分都能取得中意结果。

气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。

在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。

操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。

选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。

常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。

2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。

通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。

3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。

温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。

因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。

4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。

因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。

5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。

流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。

常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。

6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。

柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。

选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。

7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

根据分析要求选择合适的检测器。

8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。

气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。

色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。

色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。

本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。

初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。

1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。

样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。

如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。

进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。

即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。

原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。

实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。

注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。

必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。

色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。

原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。

组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。

特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。

对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。

试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。

选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。

2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。

一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。

3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。

4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。

一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。

柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。

5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。

综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。

考研药学综合（分析化学）模拟试卷10(题后含答案及解析)题型有：1. 名词解释题 2. 单项选择题 3. 判断题请判断下列各题正误。

4. 简答题5. 计算题1．光谱线干扰正确答案：在所选光谱通带内，试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线相近(吸收线重叠)而产生的干扰称为光谱线干扰，使分析结果偏高。

消除办法：另选波长或化学方法分离干扰组分。

2．指示剂正确答案：指示剂是指能在计量点附近发生颜色变化的试剂。

3．偶然误差正确答案：偶然误差是由于一些难以控制的偶然原因所引起的误差。

4．n→σ*正确答案：含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道(n)跃迁到σ反键轨道(σ*)，此类跃迁需要的能量较高，n→σ*吸收波长一般落在远紫外区。

5．共沉淀正确答案：在一定条件下，当某沉淀从溶液中析出时，溶液中本不应形成沉淀的可溶性杂质也随该沉淀一起析出沉淀的现象称为共沉淀。

6．滴定终点正确答案：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点。

7．金属离子指示剂正确答案：配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物，从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂(多为有机染料、弱酸)。

8．比移值正确答案：在一定条件下，溶质移动距离与流动相移动距离之比。

单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。

9．对配位反应中的条件稳定常数正确的叙述是( )。

A．酸效应系数总是小于配位效应系数B．条件稳定常数是理想状态下的稳定常数C．所有的副反应均使条件稳定常数减小D．条件稳定常数能更准确地描述配位化合物的稳定性正确答案：D10．测定某组分的保留指数，气相色谱法采用的基准物是( )。

A．苯与环己烷B．正丁烷和丁二烯C．正构烷烃D．苯和正庚烷正确答案：C11．玻璃电极膜电位产生的机理是( )。

A．电流B．离子交换和扩散C．电子传导D．电子扩散正确答案：B12．为使滴定终点颜色变化明显，扬司法测定卤化物时应避免的是( )。

A．不使卤化银呈胶状B．避光C．随指示剂Ka的不同而改变pH值D．被测离子浓度大些正确答案：A13．以下对洗脱体积判断正确的是( )。

气相色谱条件
气相色谱（Gas Chromatography, GC）的条件包括以下几个方面：
1. 色谱柱：选择合适的色谱柱是实现分离的关键。

常用的色谱柱材料有硅胶、聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）、聚酯、聚丙烯等。

色谱柱的长度、内径、固定相类型和厚度等参数会对分离效果产生影响。

2. 色谱柱温度：色谱柱温度的设置对分析结果有重要影响。

通常可以采用等温或升温程序，根据样品的组成和性质选择合适的温度条件，以实现成分的有效分离。

3. 柱内载气：气相色谱中常用的柱内载气有氮气、氢气和氦气等。

载气的选择会影响分离程度和分析时间，一般选择惰性气体作为载气，以减少与样品之间的相互作用。

4. 柱头温度：柱头温度的选择要根据样品的挥发性和热稳定性来确定，以保证样品能够蒸发进入色谱柱，并确保色谱峰的形态和峰面积的稳定性。

5. 柱后检测器：常用的柱后检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）、热导率检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）、质谱检测器等。

根据需要选择合适的检测器，并进行相应的优化和校准。

6. 样品处理：样品的预处理步骤包括提取、净化和浓缩等。

样
品的处理方法要根据具体情况选择，以确保样品能够充分溶解、去除干扰物质，并达到分析的要求。

除了上述条件外，还需要注意仪器的操作参数，如进样量、进样方式、进样温度等。

这些条件的合理选择和优化，能够提高分析的准确性和灵敏度，同时减少干扰和提高分辨率。

气相色谱分离条件的选择分别条件的挑选是为了提高组分间的挑选性，提高柱效，使分别峰的个数尽量多，分析时光尽可能短，从而充分满足分别要求。

一液及其含量的挑选1．固定液挑选的普通逻辑普通可按“相像相溶”的原则来挑选固定液。

下列挑选固定液的普通逻辑，具有参考价值。

分别非极性化合物，普通选用非极性固定液，此时非极性固定液与试样间的作用力为色散力，被分别组分按沸点从低到高挨次流出；中等极性化合物，普通选用中等极性固定液，此时，固定液与试样间的作用力主要为诱导力和色散力，在这种状况下，组分基本按沸点从低到高先后流出，若沸点相近的极性和非极性化合物，普通非极性组分就先流出；强极性化合物，普通选用强极性固定液，固定液与组分之间主要是静电力（定向力）作用力，普通按极性从小到大的挨次流出；能形成氢键的化合物，普通选用极性或氢键型固定液，按试样组分与固定液分子形成氢键的能力从小到大地先后流出，不能形成氢键的组分最先流出；具有酸性或碱性的极性物质，可选用强极性固定液并加酸性或碱性添加剂；分别复杂的组分，可采纳两种或两种以上的混合固定液。

2．按照固定液挑选性常数挑选固定液固定液挑选性常数（Rohrschneider或McReynolds）能较好地反映固定液对不同类型化合物的分别挑选性。

固定液挑选性常数表可用于指导按组分和固定液之间的作用力来挑选合适的固定液。

假如在常数表中，挑选性类似的固定液有几种，就应挑选其中热稳定性好的固定液。

3．固定液含量以固定液与载体的质量比表示固定液的含量，它打算固定液的液膜厚度df，影响传质速率。

同时固定液含量的挑选与分别组分的极性、沸点以及固定液的性质有关。

低沸点试样多采纳高液载比（或液担比）的柱子，普通为20％一30%；高沸点试样则多采纳低液载比柱，普通为1%-10%。

二及其粒度的挑选若试样相对分子质量大、沸点高、极性大、用法的固定液量少，大都选用白色载体；试样的相对分子质量小、沸点低、非极性、固定液的用量多，则应选用红色载体；对于那些具有强极性、热和化学不稳定的化合物。