基于《HJ549-2016》中的离子色谱检测条件与工作效率的优化与探索

方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。

；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。

一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。

2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。

2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。

2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。

购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。

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法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。

以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。

自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。

特此公告。

环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。

离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。

在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。

而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。

关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。

硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。

离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。

在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。

本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。

1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。

1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。

环境检测中离子色谱的作用溶液中阴阳离子性成分的分析是一个经典的分析化学课题。

对无机阳离子（金属离子）的分析来说，较早的就有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、X射线荧光光谱法等既快速又灵敏的分析方法。

而一些有机阳离子（如胺类物质）的分离和分析就缺乏行之有效的方法。

对阴离子的分析来说，在离子色谱法出现之前，只能用容量分析法、光度分析法、重量分析法和比浊法等传统的化学分析方法。

这些方法灵敏度低，操作烦琐费时，不能进行多离子同时分析[1]，而且对环境和检测人员都会产生危害，因此离子色谱技术就得到了人们的关注，离子色谱能够快速对环境中存在的阴阳离子进行检测和分离，是目前溶液中多种阴阳离子同时测定的首选方法，具有分析速度快、检测灵敏度高、选择型好、多离子同时分析等多个特点，目前，该技术已经在我国环境监测中得到了广泛的使用。

1 离子色谱法的概述20世纪70年代中期，离子色谱法被提出，并于1977年应用在水环境检测工作当中。

作为一种高效液相色谱，离子色谱又称为高效离子色谱（HPLC）或者现代离子色谱[2]，与传统离子交换色谱柱的区别主要体现为树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液，通常对淋出液进行在线自动连续电导检测[3]。

离子色谱分离机理主要是离子交换，主要有三种分离方式：高效离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。

离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子（样品离子）和固定相表面离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法，这种分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。

离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配，这种分离方式主要用于过渡金属离子配合物的分离。

离子排斥色谱的分离机理主要源于Donnan膜平衡、体积排阻和分配过程，这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。

日常工作中经常使用的是离子交换法，常用的检测器为电导检测器。

工作原理如下：当试样进入到离子色谱仪后，待测的阴或阳离子对交换柱的亲和力不同而分开，被分离出来的阴或阳离子经过抑制器后转化为高电导酸或高电导碱，通过电导检测器进行测定后，再与标准溶液进行比较，便可对被测试样进行定量、定性分析。

环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法验证报告一．目的为验证本站使用环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱HJ549-2016这一方法进行检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。

二．方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。

用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

三．适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。

本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

对于环境空气，当采样体积为60 L（标准状态），定容体积为10.0 ml 时，方法检出为0.02mg/m3，测定下限为0.080mg/m3。

对于固定污染源废气，当采样体积为10 L（标准状态），定容体积为50.0 ml 时，方法检0.2mg/m3，测定下限为0.80mg/m3。

四．规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）五．试剂和材料硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、离子色谱仪、一次性注射器、一般实验室常用仪器和设备。

六．实验结果6.1 仪器调试按仪器说明书设定工作参数、操作仪器。

开机后先进去离子水，待基线稳定后（约20min），系统开始进淋洗液，待基线再次稳定后，进行标准曲线的绘制和样品的测定。

6.2 标准曲线的绘制分别移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液（100mg/L）置于一组50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

该标准系列中氯离子浓度（以Cl-计）分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L 和20.0 mg/L。

环境空气和废气中氯化氢的测定1.前言本方法依据环境标准HJ549‐2016，采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢。

方法原理是利用水或碱性溶液吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样进离子色谱测定。

用电导检测器，阴离子色谱柱通过测定氯离子的含量来测得氯化氢的含量。

2.实验2.1仪器和设备空气、烟气、烟尘采样器等全套设备；离子色谱仪（IC1826,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声清洗仪；常规的实验室仪器；0.22um一次性过滤膜；2.2试剂碳酸钠（优级纯）；氯离子标准液；碱性吸收液；酸性吸收液。

2.3.离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理空气、固定污染源废气的采集，样品的运输及保存，试样的制备需严格依照标准HJ549‐2016的要求。

为了获得更准确的结果实验还需做实验室空白样和全程序空白样。

2.5检测方法配置一系列（至少五个浓度点）氯化物标准溶液，浓度由低到高的顺序依次进样，得到不同浓度的氯化物标准样谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立氯化物标准曲线。

相同条件下取空白和水样进离子色谱测定，分别记录空白和试样的峰面积。

Min3.总结与结论颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰；氯气对对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样。

每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。

实验室空白测定结果应低于方法检出限；全程需空白测定结果应低于测定下限。

否则应查找原因或重新采集样品。

固定汚染源废气中氯化氢的浓度如果过高的话，适当增加吸收液的浓度，但测定时应稀释至与淋洗液浓度相当。

绿环检测理论知识练习题202212-3（离子色谱法、质量管理）请大家在本周三16:00前完成理论测试。

让我们一起学习，共同进步，加油基本信息：[矩阵文本题] *1. 离子色谱法测定可吸附有机卤素时，燃烧炉温度为____。

() [单选题] *A.950℃±10℃(正确答案)B.850℃±10℃C.750℃±10℃2. 离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度____。

() [单选题] *A.越高(正确答案)B.越低C.不变D.不确定3. 在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析工作的成败，用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水,其电阻率应为____MΩ·cm以上。

() [单选题] *A.5B.10C.15D.18(正确答案)4. 《环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定离子色谱法》(HJ 800-2016)的方法原理是:采集的环境空气颗粒物样品，以____提取、____色谱柱交换分离后，用抑制型或非抑制型电导检测器检测。

根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

() [单选题] *A.去离子水超声阳离子(正确答案)B.盐酸超声阳离子C.去离子水超声阴离子D.盐酸超声阴离子5. 在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积越大，水负峰越____﹔淋洗液的浓度越高,水负峰越____，反之亦然。

() [单选题] *A.小大B.小小C.大小D.大大(正确答案)6. 离子色谱分析中，当改变淋洗液的浓度时，对二价离子保留时间的影响____一价离子。

() [单选题] *A.大于(正确答案)B.小于C.等于D.小于等于7. NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，它的抑制反应产物是低电导的水，在配制和使用时，空气中的____总会渗入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。

离子色谱阳离子出峰时间1. 引言1.1 研究背景离子色谱技术是一种可靠、高效的分离和分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药化学等领域。

阳离子出峰时间是离子色谱分析中的重要参数，对分析结果的准确性和稳定性具有重要影响。

在离子色谱分析中，阳离子出峰时间指的是阳离子在色谱柱中的保留时间，通常用来表征样品中阳离子的分布情况。

研究阳离子出峰时间的背景主要包括以下几个方面：随着离子色谱技术的不断发展和完善，人们对分析技术的要求也越来越高，需要更加精确的分析结果。

而阳离子出峰时间作为离子色谱分析的关键参数之一，其准确性和稳定性对分析结果至关重要。

不同样品的性质和成分各异，导致阳离子出峰时间受到多种因素的影响，因此对阳离子出峰时间的研究具有重要意义。

研究阳离子出峰时间可以为离子色谱分析提供更加准确的数据支撑，提高分析结果的可信度，推动离子色谱技术在各个领域的应用。

【此处为200字内容，仅供参考】1.2 研究目的研究目的是为了探究离子色谱中阳离子出峰时间的特性及其影响因素，从而更深入地了解离子色谱分析中的反应过程和峰形特征。

通过对阳离子出峰时间的研究，可以进一步优化离子色谱分析方法，提高分析的准确性和灵敏度。

通过比较不同条件下的出峰时间，可以揭示出可能存在的样品中的杂质或变化，为样品的分析提供更为全面的信息。

通过研究阳离子出峰时间的影响因素，可以为今后离子色谱分析实验的设计和操作提供参考，从而提高实验的效率和可靠性。

通过本研究，我们希望能够为离子色谱分析领域的研究工作提供新的思路和方法，推动该领域的发展和进步。

1.3 研究意义离子色谱技术在现代分析化学领域扮演着重要的角色，其在环境监测、食品安全、药物分析等方面具有广泛的应用。

阳离子出峰时间作为离子色谱分析中的重要参数，直接影响着分析结果的准确性和可靠性。

对离子色谱阳离子出峰时间进行深入研究具有重要的意义。

研究阳离子出峰时间可以优化离子色谱分析的条件，提高分析的灵敏度和准确度。

国内现行的甲醇检测标准为GB/T 338—2011《工业用甲醇》，该标准中的试验方法没有对工业甲醇中微量氯离子含量的测定作出要求[1]，而工业甲醇是一种重要的化工原料，其中所含有的微量氯离子会对工艺设备有腐蚀或对催化剂有毒害作用[2]。

目前我们公司采用的是氯化银目视比色法检测甲醇中微量氯离子[3]，该方法只能检测甲醇中氯离子的含量为1mg/L以上；而采用IMPCA提供的电位滴定法检测甲醇中氯离子，其检测限为0.25mg/L，而我公司生产的甲醇中氯离子的含量一般在0.1mg/L以下，现我们采用离子色谱法能够检测甲醇中极低的氯离子含量，检测限可以达到0.02 mg/L。

1 实验部分1.1 实验材料与试剂（1）离子色谱仪及其附件（万通883）（2）保护柱（Metrosep A sup 4/5 guard 4.0）（3）阴离子分析柱（M e t r o s e p A s u p 4 250/4.0）（4）检测器：热导检测器（5）一次性针筒微膜过滤器（0.45um）（6）水浴锅（上海一恒科技有限公司）（7）石英蒸发皿及容量瓶：经过硝酸（1+1）清洗，再经过超纯水淋洗干净，避免操作带入氯离子杂质1.1.2 试剂（1）甲醇：HPLC色谱纯（2）超纯水：实验用水要求电阻率大于18.2MΩ·cm（3）阴离子淋洗液：1.8mol/L Na2CO3+1.7mol/ L NaHCO3，分别精密称取0.19g Na2CO3和0.14g NaHCO3至1000 mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，经过0.22um或0.45um水系滤膜过滤，脱气。

1.2 实验方法1.2.1 方法提要离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对阴离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离。

再流经电导池，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，以峰面积、外标法定量，计算出甲醇中氯离子含量[4]1.2.2 仪器参数（1）柱箱温度：30℃（为了使离子色谱柱分离功能处于稳定状态，将柱温设置高于室温，试验过程将柱温恒定为30℃）（2）淋洗液流速：1.0mL/min（3）定量环：20uL1.2.3 结果计算以峰面积、外标法定量，色谱工作站自动计算结果f=C i/A iw= f x A2f—氯离子的校正因子；C i—标样中氯离子的浓度，mg/L；A i—标样中氯离子的峰面积，µS/cm；A2—组分氯离子对应的峰面积，µS/cm；离子色谱法检测甲醇中氯离子王业超 章小龙 胡威盛 高帆 焦彬彬海洋石油富岛有限公司 海南 东方 572600摘要：采用离子色谱仪检测工业甲醇中微量氯离子的方法，需首先对甲醇样品进行浓缩处理，使用阴离子柱为分析柱，热导检测器，分析检测的RSD为5.9%，回收率为92.0%~100%，检测限为0.02 mg/L，可以满足工业甲醇中微量甲醇氯离子含量的检测需要。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 544-2016代替 HJ 544-2009固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法Stationary source emission-Determination of sulfuric acidmist-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-03-29发布 2016-05-01实施环境保护部发 布目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (3)9 分析步骤 (5)10 结果计算与表示 (6)11 精密度和准确度 (7)12 质量保证和质量控制 (8)13 废物处理 (9)14 注意事项 (9)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中硫酸雾的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。

本标准是对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）》（HJ 544-2009）的修订。

本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。

本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——修订了方法的检出限、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、样品运输和保存、试样制备和分析步骤；——增加了术语和定义、精密度和准确度；——补充完善了质量保证和质量控制。

自本标准实施之日起，原标准《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）》（HJ 544-2009）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准验证单位：北京市理化分析测试中心、北京大学环境工程实验室、江苏省环境监测中心、北京市海淀区环境保护局监测站、北京市房山区环境保护监测站、北京市环境保护监测中心。

环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。

本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

对于有组织排放废气，本方法检出限为1µg/50ml，当采样体积为10L时，检出限为0.5mg/m3，测定下限为2mg/m3。

对于环境空气，本方法检出限为0.2µg/10ml，当采样体积为60L时，检出限为0.003 mg/m3，测定下限为0.012 mg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。

将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。

4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。

4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c（KOH）=0.089mol/L，c（Na2CO3）=0.12mol/L。

称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000ml。

也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。

4.2 淋洗液：由1份吸收液加49份水配制，临用现配。

4.3 氯化钾标准贮备溶液：ρ(Cl-)=1000µg/ml。

称取2.103g氯化钾（基准试剂，于110℃烘干2h），溶解后移入1000ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。

也可使用有证标准溶液进行配置。

氯化钾贮备液于（0～4）℃密封可保存3个月。

4.4 氯化钾标准使用液I：ρ(Cl-)=100µg/ml。

吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于100ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。

离子色谱法和离子选择电极法测定固定污染源废气中氟化氢的比对摘要本文采用离子色谱法和离子选择电极法对固定污染源中氟化氢的测定进行对比，采用两种方法分别对测定固定污染源中氟化氢的方法特性指标进行了验证，并选取某排气筒进行采样，测定后进行比对分析。

结果表明，两种方法测定结果偏差较小，均符合方法要求。

但对于测定流程而言，离子色谱法更具优势。

关键词氟化氢；离子色谱法；离子选择电极法1前言氟污染指氟及其化合物对环境所造成的污染。

主要来源于铝的冶炼、磷矿石加，工、磷肥生产、钢铁冶炼和煤炭燃烧过程的排放物。

氟化氢和四氟化硅是主要的气态污染物。

含氟烟尘的沉降或经降水的淋洗，会使土壤和地下水受污染。

氟是积累性毒物，可以使动植物中毒，影响农业和畜牧业。

氟是人体必需的微量元素之一，能够促进儿童的生长发育和保护龋齿的作用，但是过量摄入氟也会对身体产生不良影响。

人摄入过量的氟，在体内会干扰多种酶的活性，破坏钙、磷的代谢平衡，出现牙齿生斑，骨骼、关节变形等症状的氟骨病，因此对氟化物及气态氟化氢的研究，关系到人民群众生命安危，意义重大，必须引起足够重视。

目前，对于固定污染源废气中氟化氢的测定主要有两种方法，包括离子选择电极法和离子色谱法。

其中，离子色谱法具有灵敏度高，分析时间长，但自动化程度高的特点，离子选择电极法具有选择性好、但自动化程度差的特点。

本文通过实验对这两种方法进行了比对，有利于日后检测方法的选择。

2实验部分2.1离子色谱法2.1.1离子色谱法原理对采样管进行加热，使用滤膜阻挡颗粒物，气态氟化氢和气化后的氟化氢液滴被氢氧化钠吸收后生成氟离子。

再将试样依次注入离子色谱仪中，经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

2.1.2试剂（所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≧18MΩ·cm的纯水）2.1.2.1淋洗液：浓度为45mmol/L碳酸钠和14mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液。

202015/309离子色谱法核电厂二回路系统水样中的有机酸及痕量阴离子陈相斌范锡文摘要核电厂二回路系统采用氨和乙醇胺作为碱化剂，乙醇胺在正常运行工况下分解产生低分子有机酸，如甲酸、乙酸、乙醇酸等，为了有效监测这些有机酸对二回路系统的影响，本文通过研究梯度淋洗离子色谱法分析有机酸与无机阴离子、强保留与弱保留组分建立了最佳的梯度程序。

采取直接进样分析，各离子的相对标准偏差在5%以下，相关系数均大于99.5%，最低检出限<0.1μg/L，回收率在96%~109%之间。

该方法能够高效、准确地完成核电厂二回路水汽系统中低分子有机酸和痕量阴离子的检测。

关键词板弹簧；优化设计；近似模型；Workbench中图分类号:U467文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.15.043陈相斌1985.12—/男/汉族/甘肃人/本科/秦山核电/工程师/主要从事核电厂化学分析与监督/中核核电运行管理有限公司(海盐314300)范锡文1985.10—/男/汉族/安徽人/本科/秦山核电/高级工程师/主要从事核电厂化学分析与监督/中核核电运行管理有限公司(海盐314300)前言随着核电技术的发展和电厂水化学管理水平的提升，乙醇胺（ETA ）作为一种新型碱化剂，被越来越多地应用到核电厂二回路系统当中，其在防止核电厂二回路系统腐蚀和保证核电厂二回路材料可靠性等方面的优势也越来越得到认可。

乙醇胺是一种有机胺，其分子式为NH 2CH 2CH 2OH，在机组正常运行工况下，其热分解产物主要为氨和其他一些低分子有机酸如甲酸、乙酸、乙醇酸等，这些低分子有机酸的产生，会导致二回路系统的阳电导升高以及影响排污系统和精处理系统树脂床的运行周期[1]。

由于低分子有机酸、无机阴离子与常见色谱柱的亲和力往往有较大差异，有机酸会干扰痕量无机阴离子F -、Cl -、SO 42-的测量，离子色谱等度淋洗很难将其完全分离和准确定量。

环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法证实报告1. 方法依据：HJ 549-20162. 方法原理：用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。

用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

3．试剂与仪器：3.1 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠3.2 离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等.3.3 微孔滤膜：0.22μm3.4 其他常规玻璃仪器4. 分析：4.1 色谱条件的设置：A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/min；B、电流：75mA； C、进样量：25μl4.2 样品处理：4.2.1 环境空气及无组织排放样品将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支 10 ml 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至 10 ml 标线，摇匀。

在注射器前端套上微孔滤膜轻推试样过柱，弃去初始的 3 ml 试样，收集剩余的洗脱液，待测。

4.2.2 固定污染源废气样品将两支 75 ml 冲击式吸收瓶中的样品溶液分别转入两支 50 ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入比色管，稀释定容至 50 ml 标线，摇匀。

用一次性注射器抽取处理后的试样，在注射器前端套上微孔滤膜，轻推试样过柱，弃去初始的 3 ml 试样，收集剩余的洗脱液，待测。

4.3 校准曲线的绘制：以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：5.方法相关讨论：5.1 适用范围：本法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下： 5.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。

并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限： MDL = S × t (n −1,0.99) 式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n-1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。