邻甲苯胺说明及工艺介绍
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邻联甲苯胺的配制方法邻联甲苯胺是一种有机化合物,通常用作染料、药物和润滑剂的中间体。
它可以通过苯胺和氰化钠经过苯亚硝酸和硫酸的反应来合成。
以下是邻联甲苯胺的配制方法的详细介绍:1. 实验器材和药品准备:-苯胺-氰化钠-苯亚硝酸-硫酸-四氯化碳-玻璃反应瓶-冷却装置-搅拌器-滴管-蒸馏设备-干燥管2. 实验步骤:步骤1:制备苯亚硝酸将氰化钠溶解在水中,并将苯亚硝酸加入其中,轻轻搅拌混合。
在室温下反应15-20分钟,直到溶液变为淡黄色。
步骤2:合成邻联甲苯胺在一个玻璃反应瓶中,将苯胺、苯亚硝酸和硫酸以1:1:1的摩尔比混合,并用四氯化碳洗涤,将混合物搅拌30分钟。
将搅拌好的混合物加温至40-50摄氏度,并用滴管缓慢加入苯亚硝酸钠溶液,同时搅拌反应1-2小时。
步骤3:提取和干燥将反应混合物中的邻联甲苯胺用四氯化碳提取出来,再用干燥管将四氯化碳脱除。
接着进行蒸馏提纯,得到纯净的邻联甲苯胺。
3. 实验原理和注意事项:合成邻联甲苯胺的过程主要涉及到苯胺和氰化钠的氧化偶联反应,将其转化为苯亚硝酸,继而与苯胺反应生成邻联甲苯胺。
反应温度的控制非常重要,过高或过低的温度都会影响反应的产率和选择性。
另外需要注意的是苯亚硝酸和苯胺是有毒品,操作时要戴好防护用具,以免对健康造成影响。
总结:邻联甲苯胺是一种重要的有机合成中间体,在染料、药物和润滑剂等领域有着广泛的应用。
通过苯胺和氰化钠经过苯亚硝酸和硫酸的反应,就可以合成邻联甲苯胺。
在实验过程中需要严格控制反应条件和注意安全防护,以获得高产率和纯度的目标产物。
一、产品说明1、产品的物理化学性质:(1)产品名称:邻甲苯胺(2)分子式:C7H9N(3)结构式:(4)分子量:107.15(5)沸点:199.7℃(6)相对密度:20D=0.99894(7)凝固点:-16℃(8)折射率: 1.5688、(9)闪点:85℃(闭杯)(10)粘度:10厘泊(0℃)(11)自燃点:482.2℃理化性质:本品为浅黄色至棕色油状透明液体,在空气和日光中变成红棕色,能与无机酸生成盐,易溶于有机溶剂。
本品毒性:鼠口服LD50900mg/kg,工作场所空气中最高容许浓度为5mg/m3 2、产品的质量指标HG/T2585—943、工业产品的用途本品在染科工业用作合成枣红色基GBC、大红色基G、红色基RL、色酚AS-D、酸性桃红3B、碱性品红和碱性桃红T的中间体;农药工业用于合成中间体2-甲基-6乙基苯胺作原料用。
二、原材料规格1、邻硝基甲苯:HG2026-912.催化剂:外观:浅蓝浅绿微球,无块状杂质。
直径:40-120目铜含量:15-20%堆积密度:620kg/m33.氢气:纯度:≥ 99.5% (v)氧含量:≤ 0.3% (v)三、化学原理化学反应方程式:A 催化剂的升温活化:(新购催化剂的反应方程式)(1)Cu(OH)2△Cuo+H2o(2)Cuo+H2△Cu+H2oB 邻硝基甲苯的还原:此反应为放热反应,反应热为133.6[Kca1/mol]C 催化剂再生:四、生产工艺及工艺操作简述(一)还原岗位1、准备工作。
(1)先将计量的催化剂由加料口加入流化床(8000kg)内,将加料口封闭紧。
(2)乙烯厂的氢气是否已送出。
了解其浓度及压力。
(3)软水制备,通知软水岗位把软水打到软水罐2/3 液位。
(4)对系统进行最后的全面检查,包括电气、仪表及公用工程(蒸汽、热油、循环水、供电)都已到位。
(5)检查所有阀门开关是否正确,所有的转动设备是否正常。
2、操作目的:邻硝基甲苯在汽化器气化和循环氢达到要求的氢油比例,在流化床铜触媒催化作用下,于270℃加氢还原成邻甲苯胺。
邻甲苯胺生产工艺
邻甲苯胺(o-Toluidine)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于染料、合成树脂和农药等领域。
以下是邻甲苯胺的生产工艺简介:
原料准备:邻甲苯胺的生产原料主要包括甲苯、氢气和氨水。
步骤一:甲苯氧化
将甲苯与碱性过氧化氢反应,通过氧化作用将甲基上的碳原子上的一个氢原子转化为酮基,得到对甲苯酮。
该反应主要包括两个步骤:
1. 甲苯与碱性过氧化氢反应生成对甲苯醇;
2. 对甲苯醇脱水生成对甲苯酮。
步骤二:酮环化
将对甲苯酮与氨水在一定的温度和压力条件下反应,生成咪唑结构的化合物-o-甲苯胺。
该反应主要包括以下两个步骤:
1. 对甲苯酮与氨水反应生成o-甲苯胺酮;
2. o-甲苯胺酮脱酸、还原生成邻甲苯胺。
步骤三:提纯
通过蒸馏和结晶等方法对反应产物进行提纯,得到高纯度的邻甲苯胺。
该工艺流程具有以下优点:
1. 原料易得:甲苯是一种常见的有机化工原料,氢气和氨水也很容易获得;
2. 反应条件温和:氧化和环化反应都在适宜的温度和压力下进行,反应条件温和,利于控制反应过程;
3. 产品纯度高:通过多次提纯步骤,产品的纯度可以得到保障;
4. 工艺简单:工艺流程相对简单,操作相对容易。
当然,以上只是邻甲苯胺生产工艺的一个简介,实际生产中还需要进行更详细的工艺设计和工艺优化等工作,以保证产品的质量和产量。
此外,也需要注意安全运行,加强环保控制,确保生产过程的安全和环境的可持续性。
对硝基邻甲苯胺安全技术说明书
准确
一、硝基邻甲苯胺概况
硝基邻甲苯胺(nitro-m-toluidine, NMT),分子式C7H8N2O2, CAS号99-55-8,是一种由有机化合物,具有硝基和邻甲苯基的双官能团组成。
其为无色结晶性固体,具有苦味,沸点约为381°C,密度约为1.21g/cm3,熔点约为152°C,溶于乙醇、氢氧化钠溶液、水,不溶于诸多有机溶剂。
二、硝基邻甲苯胺的安全信息
1、危害解释
硝基邻甲苯胺有一定的毒性,主要以呼吸道和皮肤吸收,可刺激眼睛、鼻、咽喉。
可产生过敏反应,如皮疹等,可引起呼吸道症状和肺损伤。
2、安全措施
(1)个人防护
a.穿实心橡胶或塑料手套,穿防护服,清洁头巾或口罩等,有效防止皮肤或眼睛接触硝基邻甲苯胺。
b.工作时应注意呼吸道防护,如佩戴口罩、呼吸防护器等。
(2)消除事故
a.将溅洒被污染的物品收集起来,并用稀硫酸将其处理,然后用水冲洗干净。
b.溅洒地面的硝基邻甲苯胺用水冲洗干净,然后用稀硫酸处理,再用水清洗。
(3)应急措施
a.如果皮肤接触硝基邻甲苯胺,应及时清洗皮肤,禁止护肤品的使用,以防进一步过敏反应的发生。
化工工艺设计任务书邻氯氯苄是杀虫剂多效唑、氰戊菊酯和高效除草剂灭草丹的主要中间体,也是医药酶抑宁的中间体;有机合成原料,医药工业用于制兴奋药酶抑宁等;用于生产邻氯氰苄、邻氯苯甲醇以及合成染料、制药等;是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,杀虫谱广,击倒迅速,持效期长用于防治梨树梨木虱等害虫对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果,亦可有效地防治某些地下害虫,并对某些成虫有拒避作用。
一、设计题目:为攀枝花市钒钛产业园区设计一座邻氯氯苄厂。
二、设计基础条件:1、原料主要原料为邻甲苯胺,原料规格根据不同的工艺路线和技术经济要求自行确定。
其他辅助原料品种及规格自行确定。
2、产品主要产品已通过题目给定,其余的自定。
3、生产规模题目确定4、环境要求尽量采取可行的措施减少系统对环境的不利影响,并对排出的污染物提出合理的治理方案。
三、工作内容及要求1、总论1)概述2)设计产品的性能、用途及市场需求2、工艺流程设计(鼓励采用软件)1)工艺方案选择及论证2)绘制物料流程图和带控制点工艺流程图3)编制物料及热量平衡计算书3、设备选型及典型设备设计(鼓励采用软件)1)典型非标设备——精馏塔/吸收塔的工艺设计,编制计算说明书。
2)典型标准设备——换热器的选型设计,编制计算说明书。
3)其他重要设备的设计及选型说明。
4)编制设备一览表。
5)绘制设备图4、车间设备布置设计选择至少一个主要工艺车间,进行车间布置设计1)绘制车间平面布置图5、三废治理三废处理流程,并加以描述四、主要参考书:[1] 魏崇光,郑小梅. 化工工程制图(化工制图)[M].北京:化学工业出版社,1994[2] 陈声宗等. 化工设计[M].北京:化学工业出版社,2001[3] 娄爱娟等.化工设计[M].上海:华东工业大学出版社,2002[4] 厉玉鸣编.化工仪表及自动化[M].北京: 化学工业出版社, 2006[5] 中国石化集团上海工程有限公司编.化工工艺设计手册[M].北京: 化学工业出版社, 2003[6] 国家医药管理局上海医药设计院编著.化工工艺设计手册[M].北京: 化学工业出版社 , 1996。
邻甲苯胺邻甲苯胺(C7H9),也叫做邻甲基苯胺或者邻氨基甲苯。
浅黄色易燃液体,暴露在空气和日光中变成红棕色。
微溶于水,溶于乙醇和乙醚。
用作染料、农药、医药及有机合成中间体。
1、简介中文名称:邻甲苯胺英文名称:o-Toluidine别名名称:2-甲基苯胺 1-氨基-2-甲苯更多别名:2-Methylaniline o-Aminotoluene 2-Toluidine分子式:C7H9N分子量:107.152、性质与稳定性化学性质:与苯胺相似。
与酸生成盐。
与亚硝酸发生重氮化反应,生成重氮化合物。
与醇、卤代烃、烯烃等反应,生成N-烷基化合物。
在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应,发生在氨基的邻位和对位。
与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。
在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时,根据条件不同,生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。
用锂还原时得到2-甲基环己胺。
稳定性:稳定禁配物:强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿避免接触的条件:光照、受热聚合危害:不聚合分解产物:氨3、合成方法3.1 由邻硝基甲苯还原而得。
还原反应可利用铁粉作还原剂,也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。
工业品邻甲苯胺的含量(总氨基物含量)在99%以上,加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。
3.2 其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。
由于加氢催化剂的不同,反应条件各异,如用铜催化剂,反应温度260℃,也可用镍催化剂。
精制方法:按照制造方法不同,含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。
特别是对甲苯胺含量较多,并含有微量的水分。
精制方法和苯胺类似,但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。
因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次,再溶解于四倍体积的乙醚中,加入等当量的草酸乙醚溶液。
将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去,滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。
用含有草酸的水重结晶5次,再用碳酸钠溶液处理。
邻氯苯胺生产工艺
邻氯苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面将介绍邻氯苯胺的生产工艺。
1. 原料准备:
邻氯苯胺的原料主要包括氯苯和氨水。
氯苯是通过氯化苯制备得到的,而氨水则是通过氨水工厂提供的。
2. 反应条件:
邻氯苯胺的生产是通过邻氯苯与氨水的反应来实现的。
反应条件包括温度、压力和反应时间等。
通常情况下,反应温度控制在80-100℃,反应压力控制在常压下,反应时间为2-4小时。
3. 反应过程:
(1)将氯苯和氨水按一定的比例混合,加入反应釜中。
(2)开始加热反应釜,使反应温度升至80-100℃,并保持该温度。
(3)反应期间,对反应釜进行搅拌,以保持反应物的均匀混合。
(4)反应结束后,冷却反应釜至常温,然后进行分离,得到邻氯苯胺。
4.产品提取和精制:
经过反应后,得到的反应物中含有大量的杂质,需要进行提取和精制,以提高邻氯苯胺的纯度。
(1)反应结束后,将反应物进行冷却,然后用醇类溶剂将邻氯苯胺提取出来。
(2)对提取得到的溶液进行蒸馏,去除溶剂,得到纯净的邻氯苯胺。
5. 产品后处理:
得到的邻氯苯胺通过冷却、过滤和干燥等步骤,得到稳定的产品。
以上就是邻氯苯胺的生产工艺简介。
需要注意的是,在工业生产中,还需要考虑安全性、环保性和经济性等因素,确保生产过程的高效、稳定和可持续性。
一硝基甲苯生产与应用一、一硝基甲苯生产概况一硝基甲苯(邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯)是由甲苯经硝、硫混酸硝化,再分离、中和、水洗、碱洗、水洗后,再经干燥、脱重、分馏得邻、间、对硝基甲苯(邻:问:对=60:4:36)三种同分异构体,均为重要的化工原料。
国内一硝基甲苯的主要生产企业有:江苏淮河化工有限公司(国营9395厂)、国营375厂、四川红光化工厂(国营565厂)、湖北东方化工厂(国营525 厂)、吉化公司染料厂、湘潭有机化工厂、广东茂名有机化工厂等,总生产能力超过20万吨。
一硝基甲苯作为医药、农药、容纳了、香料等的中间体应用非常广泛。
在国际市场上,我国一硝基甲苯及衍生物的价格比欧洲同类产品平均低30%,具有机枪的竞争力。
目前,我国一硝基甲苯及其衍生物产品产量,足以左右欧洲市场的行情,导致欧洲一些历史悠久的中间体生产企业日趋萎缩。
据统计,近十年中,西欧被迫关闭2家硝基甲苯生产厂,最近日本的一家硝基甲苯企业也不再生产该产品;5年前,2.6 二氯甲苯还有1~2家企业在生产,现在已不再生产,间氯甲苯从5年前4家厂生产减少到只有2家;二氯苯、N-乙基苯胺也减少了多家生产厂。
美国一些大公司如联合公司、氰胺公司先后退出中间体生产舞台,美国市场上的铜酞菁、2B酸等70%来自中国及东南亚国家,本国几乎不生产。
由一硝基甲苯出发,可以得到很多的化工产品。
以染料、医药、农药等为主的精细化工产品不断被开发,使得一硝基甲苯的用途得到进一步的开发和发展。
随着西欧中间体生产企业相继停产,中间体的生产重心逐渐移至亚洲(主要是中国和印度,这为我国一硝基甲苯及其衍生物的开发、生产、售提供了空良好的发展机遇。
二、一硝基甲苯应用情况1.邻硝基甲苯邻硝基甲苯可以通过还原、氯化、缩合等反应得到一系列衍生产品,作为染料、医药、农药合成中间体,应用广泛。
1.1邻甲苯胺邻硝基甲苯经还原可得到重要的染料、医药、农药中间体邻甲苯胺。
早期的邻甲苯胺是以邻硝基甲苯为原料,在氯化铵介质或稀酸中用铁粉还原, 由于该工艺劳动强度大,污染严重,目前国内大多数已采用在铜触媒存在下加氢还原的工艺。
一、产品说明1、产品的物理化学性质:(1)产品名称:邻甲苯胺(2)分子式:C7H9N(3)结构式:(4)分子量:107.15(5)沸点:199.7℃(6)相对密度:20D=0.99894(7)凝固点:-16℃(8)折射率: 1.5688、(9)闪点:85℃(闭杯)(10)粘度:10厘泊(0℃)(11)自燃点:482.2℃理化性质:本品为浅黄色至棕色油状透明液体,在空气和日光中变成红棕色,能与无机酸生成盐,易溶于有机溶剂。
本品毒性:鼠口服LD50900mg/kg,工作场所空气中最高容许浓度为5mg/m3 2、产品的质量指标HG/T2585—943、工业产品的用途本品在染科工业用作合成枣红色基GBC、大红色基G、红色基RL、色酚AS-D、酸性桃红3B、碱性品红和碱性桃红T的中间体;农药工业用于合成中间体2-甲基-6乙基苯胺作原料用。
二、原材料规格1、邻硝基甲苯:HG2026-912.催化剂:外观:浅蓝浅绿微球,无块状杂质。
直径:40-120目铜含量:15-20%堆积密度:620kg/m33.氢气:纯度:≥ 99.5% (v)氧含量:≤ 0.3% (v)三、化学原理化学反应方程式:A 催化剂的升温活化:(新购催化剂的反应方程式)(1)Cu(OH)2△Cuo+H2o(2)Cuo+H2△Cu+H2oB 邻硝基甲苯的还原:此反应为放热反应,反应热为133.6[Kca1/mol]C 催化剂再生:四、生产工艺及工艺操作简述(一)还原岗位1、准备工作。
(1)先将计量的催化剂由加料口加入流化床(8000kg)内,将加料口封闭紧。
(2)乙烯厂的氢气是否已送出。
了解其浓度及压力。
(3)软水制备,通知软水岗位把软水打到软水罐2/3 液位。
(4)对系统进行最后的全面检查,包括电气、仪表及公用工程(蒸汽、热油、循环水、供电)都已到位。
(5)检查所有阀门开关是否正确,所有的转动设备是否正常。
2、操作目的:邻硝基甲苯在汽化器气化和循环氢达到要求的氢油比例,在流化床铜触媒催化作用下,于270℃加氢还原成邻甲苯胺。
经换热器、冷凝器冷凝成液体,再经油水分离器得邻甲苯胺粗产品。
(简称粗品)3、操作设备4、工艺条件(1)控制条件(二)控制指标4、邻硝基甲苯加氢还原流程叙述(1)循环氢经过泵后缓冲罐与新氢混合后成为总氢进入氢压机,被加压到0.06Mpa,与流化床反应生成的高温气体进行换热后进入邻硝基甲苯汽化器。
邻硝基甲苯由储罐经泵打入邻硝基甲苯汽化器。
在汽化器内邻硝基甲苯与未被冷凝的循环氢气体纯度为90%以上,氢气纯度由尾气放空的排出量大小控制。
基甲苯与氢气在150~160℃进行混合并汽化,进入汽化循环氢经过泵后缓冲罐与新氢混合后成为总氢进入氢压机,被加压到0.06mpa,与流化床反应生成的高温气体进行换热后进入邻硝基甲苯汽化器。
邻硝基甲苯由储罐经泵打入邻硝基甲苯汽化器。
在汽化器内邻硝基甲苯与氢气在150—160℃器的氢油比为11:1,然后进入过热器,升温到220℃,经流化床底部通过分布板进入装有铜触媒的床层。
在铜触媒层邻硝基甲苯与氢气发生加氢还原反应,流化床中心反应温度控制270℃,流化床反应温度由蒸汽气包进床水量大小控制,反应热被床内换热管内的软水汽化成蒸汽带出并发生0.8mpa—0.9mpa蒸汽,送入蒸汽分配台供精馏用汽。
蒸汽汽包的软水由软水罐及补水泵供给,蒸汽汽包的,液位到2/3高度自动停止,液位到1/3处自动开启补水泵供蒸汽汽包,按时排污,以保证软水中的硬度和碱度合格。
流化床顶部出来的反应气体温度为200—220℃左右,在氢气换热器换热后进入冷凝器,物料被冷凝,冷却到40℃左右,未被冷凝的循环氢气体纯度为90%以上,氢气纯度由尾气放空的排出量大小控制。
被冷凝了的物料经分离器沉降除去液体中的触媒颗粒后,取样分析还原终点,硝基含量≤0.2%分层器上层的邻甲苯胺进入粗品罐贮存,下层的胺水进入胺水罐。
氢气缓冲罐底部冷凝液体要及时回收到粗料罐。
(2)加氢还原开车程序如下:①开动空气压缩机,向仪表气源提供0.2mpa 空气。
②触媒升温。
开动氢气压缩机和过热器加热装置,将流化床内触媒经8—10小时加热,慢慢升温到160—180℃③无氮置换由乙烯厂来的氢气(0.8mpa)经减压到0.06mpa向泵后氢气缓冲罐引入氢气,引入氢气量要控制在4%(V)以下,通氢30分钟后,由化验室在尾气放空处取样分析氢中氧含量,防止氢气过快,在流化床内产生爆鸣,当尾气中氢中氧含量降至2%(v)以下时,置换结束。
④触媒活化控制氢气加入量,使触媒均匀升温,当流化床温度由最高点下降及冷凝的活化水消失,并在180—200℃下维持床层温度8小时后,总氢纯度达到99.7%以上时,活化结束。
⑤邻硝基甲苯加氢还原首先,由软水车间供软水泵至软水罐,经补水泵将软水打入蒸汽汽包。
邻硝基甲苯经泵通过邻硝基甲苯预热器预热后进入汽化器,邻硝基甲苯按氢油比11:1的氢气混合并汽化,进入过热器过热至220℃,进入流化床进行加氢还原反应。
同时用蒸汽汽包进水量控制流化床中心点温度270℃±5℃,反应产物经换热器、冷凝器冷凝后,在分层器沉降分离带出的少量触媒,然后使粗邻甲苯胺在胺水分离中分离,分析还原粗料终点的硝基含量,小于0.2%即为合格。
⑥触媒再生程序如下:1)如还原终点硝基含量连续三次超过0.2%时,则需对触媒进行再生。
2)停止加邻硝基甲苯,用氢压机吹出剩余物料,由过热器热量维持流化床温度在180℃左右,此过程需要约4小时。
3)无氮置换基础打开空气进入泵前氢气缓冲罐的阀门。
严格控制空气进入量,从泵后缓冲罐取样,控制气体中氧含量≤4%(V)当尾气中氢气含量小于2%(V)时,置换结束。
4)触媒再生将空气通入泵前缓冲罐,使触媒表面积碳氧化,床层温度逐渐升高,此时停止过热器加热,调节空气量使床温上升速度为15—20℃/h,床温度最高保持在380—400℃,此过程约40小时。
如果空气全部打开,尾气放空阀全部打开,床层温度反而下降,循环气体中氧含量超过18%(V)时,再生结束。
再生后,可直接补加触媒或停车检修。
停车吹料至触媒再生结束,要用粗品喷啉换热器,防止触媒颗粒带到氢压机,每班要向换热器喷淋两次。
⑦生产过程中,突然停水、停电、停蒸气,停空气及安排检修,按下列程序停车。
停加邻硝基甲苯,关闭各加热蒸汽维持床温,将剩余物料吹出,关闭尾气放空阀及氢气进入阀,停氢压机,维持系统正压。
氢气突然中断,应立即关闭尾气放空阀,停加料,用循环氢吹出剩余物料后,按停车程序处理。
流化床的防爆膜破裂,应迅速采取措施,停止加料,关闭新氢进入阀,关闭汽化器和邻硝基甲苯预热器的蒸汽及过热器油阀,紧急停车处理。
6、不正常情况及处理方法(二)O-T水回收岗位(共沸塔)1、准备工作(1)所属设备、管道经气密性试验试压合格。
传动设备经清洗,注润滑油安装调试动转正常(包括旋转方向的调整)。
(2)所有阀门经打压测漏,开闭正常,填料充实,无泄漏。
(3)有关温度计、压力表、流量计,经校核测试合格。
(4)各贮罐及计量槽,经计算或实测标定相关液面。
(5)所需邻甲苯胺水贮罐存量足够开车量。
公用工程(水、电、汽)已运行正常,随时可提供需要。
2、操作目的邻硝基甲苯加氢还原生成的反应水,从胺水分离器中分出,但邻甲苯胺在水中有一定溶解度,(2~3.0%),直接排放既损失了物料(降低邻甲苯胺收率),又会污染环境。
现用共沸塔将反应水中的邻甲苯胺提出,废水中的O-T含量降到200ppm后供MEA工艺水使用,多余部分补充循环水,每T产品的产水量在298公斤,按年产10000吨计,就会有约3000吨污水不排放而得到利用。
5、所属设备4、工艺条件(1)控制条件(2)控制指标5、流程叙述(1)贮槽(V0204)中邻甲苯胺水经胺水泵(P0201)与共沸塔的釜液换热器(E0303)中换热,预热温度到65℃左右,在共沸塔(T0301)顶进入共沸塔,该塔常压操作。
共沸塔(T0301)为Φ400×11000的填料塔,共沸塔的卧式再沸器(E0301)使用10kg/cm2副产蒸汽加热。
塔顶温度控制在99℃,塔釜温度控制在103℃,塔顶产生的邻甲苯胺水汽混合汽进入共沸塔冷器(E0302)在此被冷到40℃的邻甲苯胺和水混合物进入连续分层器(V0203)。
塔釜含邻甲苯胺在200ppm以下的废水,经共沸塔换热器(E0303)换热器后温度降到45℃左右,由此连续进入沉淀罐(V0302A)塔釜液位保持在中限,当胺水中邻甲苯胺含量超过200ppm时,停止排出。
加大蒸汽量,提高釜温达到要求后再排出。
(2)邻甲苯胺共沸塔开车程序如下①还原开车后,邻甲苯胺水进入胺水贮槽(V0204AB),邻甲苯胺水用胺水泵(P0201)经转子流量计进换热器(E0303)打入共沸塔。
②打开共沸塔冷凝器(E0301)冷却水阀。
③当共沸塔釜液面超过加热管时,打开再沸器(E0301)加热蒸汽阀。
④用再沸器加热蒸汽量控制共沸塔顶温度在99℃,塔釜温度103℃,进料温度65℃,塔釜液位控制在中上限。
⑤分析废水中邻甲苯胺含量,当含量小于200ppm时,将水向沉淀罐定量排放,(保持釜液面稳定)如含量不合格,减少加料量,加大蒸汽量,提高釜温,直至合格后方可排出。
⑥定期检查胺水贮槽(V0204AB)液面情况,如发现有游离的邻甲苯胺;及时送往脱水塔处理,大量的邻甲苯胺不能进入共沸塔。
(3)共沸塔停车程序如下①根据需要将胺水贮槽(V0204AB)处理到低液位或者处理空。
②停止加料,再蒸一会,保证釜液中O-T含量<200ppm。
等共沸塔液位降到低液位时,停再沸器(E0301)加热蒸汽。
③停冷凝器(E0302)冷却水。
④如水中O-T含量合格,将釜液全部排入沉淀罐。
⑤最后将自动仪表、电源、气源关闭停用。
⑥冬季停车,必须将冷凝器,再沸器以及水管,蒸汽管内的余水放净,以免冻裂。
胺水贮罐要注意保温。
⑦如突然停水、电、汽,立即关闭塔釜出料阀门,坚守岗位,了解全面情况,等待车间指示。
6、开停车开车:当O-T水贮罐槽V0204贮罐足够开车后,用胺水泵通过转子旁路快速往共沸塔T0301进料。
当再沸器E0301液面达到加热管上时,开启E0301蒸汽及小开塔顶冷凝器E0302冷却水,并调整转子流量进料,维持再沸器液面,再沸器及塔顶温度逐步上升,O-T及H2O蒸汽在E0302冷凝进入V0203连续分离器,油相O-T回粗品罐V0205,水相回胺水贮罐V0204。
控制塔顶温度在99℃,塔釜温度在103℃,分析塔釜(V0302A)水中O-T含量≤200ppm,随着塔釜液面升高而进行采出入沉淀罐(V0302A),采出量与塔釜液面匹配,这就实现了共沸回收塔的连续操作。
停车:当V0204贮槽中O-T水已处理完,共沸塔处在停车待料,这时应关闭加料、出料及蒸汽阀,根据塔顶温度下降而停止冷却水通入。