卫生学课件 空气中二氧化硫测定修改

环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。

当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。

2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。

3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。

当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。

4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。

实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理1.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。

测定范围为10mL样本溶液中含0.3—20μg SO2。

若采样体积为20L，则可测浓度范围为0.015—1.000mg/m3。

2.方法特点加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰，采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐，可以消除或减小某些重金属的干扰；空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定；本方法克服了四氯汞盐吸收=盐酸副玫瑰苯酚风光光度法对显色温度的严格要求，适宜的显色温度范围较宽，为15—25℃，可根据室温加以选择。

但样品应与标准曲线在同一温度、时间条件下显示测定；本方法也克服了汞的污染。

二、实验试剂（一）吸收液储备液（甲醛—邻苯二甲酸氢钾）：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（EDTA—2Na）溶于水中，加入5.5ml3.7g/L 甲醛溶液，用水稀释至1000ml，混匀。

（二）吸收液使用液：吸取吸收液储备液25ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

（三）氢氧化钠溶液CNaOH=2mol/L：称取4gNaOH溶于50ml水中。

（四）氨基磺酸0.6g/100ml：称取0.3g氨基磺酸，溶解于50ml水中，并加入1.5ml 2mol/L NaOH 溶液pH=5。

（五）盐酸副玫瑰溶液0.025g/100ml 。

（六）碘溶液（1/2 I2=0.10mol/L ）：称取1.27g 碘于烧杯中，加入4.0g碘化钾和少量水，搅拌至完全溶解，用水稀释至100ml ，储存于棕色瓶中。

测定空气中二氧化硫的含量
二氧化硫、可吸入颗粒物、氮氧化物是主要的大气污染物。

目前有关部门根据: 二氧化硫和溴（Br2）、水的定量反应来测定空气中二氧化硫的含量[Br2（黄色）+ H2O + SO2 = H2SO4（无色）+ HBr], 利用这一原理, 通过在电解池中发生反应时的电流变化, 可以准确测定空气中二氧化硫的含量。

某校化学课外活动小组为测定校园附近空气中二氧化硫、悬浮颗粒物的含量, 根据上述原理设计了下图所示的测定装置。

（1）空气流量表能准确测定流经抽气泵的空气质量, 测定可吸入颗粒物和二氧化硫含量时, 以上装置连接的顺序为（填序号）。

（2）为了准确测得二氧化硫的含量, 实验时当观察到A中, 应立即关闭抽气泵。

（3）若要测定空气中可吸入颗粒含量, 除要测出实验时空气的质量外, 还要
测（填序号）。

①实验前B的质量；②试验后B的质量；③实验前C的质量；④试验后C的质量。

（4）城市空气中二氧化硫的来源主要是（填序号）。

①火山爆发；②植物的光合作用；③煤和石油的燃烧；④学校的化学实验室。

答案: （1）CAB或者BCA （2）黄色褪去（3）③④（4）③。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(HNSONH)，溶解于100ml水中，临用现配。

1.碘贮备液(Cl=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

2.碘使用液(Cl=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

3.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

4.碘酸钾标准溶液：(CKlO=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

5.盐酸溶液(C=1.2mol/L)：量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。