浅谈实验室资质认定量值溯源的有效性

实验室量值溯源方法与应用摘 要：为确保实验室检测/校准结果准确可靠，做好仪器设备（参考标准和标准物质）的量值溯源工作至关重要。

本文从质量管理体系的十九个要素之一—量值溯源入手，着重介绍了量值溯源的作用、溯源方法及应用情况。

关键词：仪器设备 量值溯源 作用 方法 应用1 定义量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。

2 量值溯源的目的为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准，以确保检测和/或校准结果准确可靠。

量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。

3 量值溯源的范围对实验室来说，一般需要对以下对象进行量值溯源：（1） 仪器设备：主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。

（2） 参考标准：参考标准是指在给定地区或在给定组织内，通常具有最高计量学特征的测量标准。

它是具有量值功能的实验室的最高计量标准，它应由法定计量技术机构进行检定。

（3） 标准物质（参考物质）：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。

实验室应尽可能使用有证的标准物质。

若没有有证标准物质可用时，实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。

4 量值溯源的方法选择对实验室来说，做好量值溯源工作十分重要，这就需要根据不同的对象选择不同的溯源方式，见图1。

可供选择的量值溯源方式一般分为以下几种：（1）强制检定类：属《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》且符合相关用途规定的设备，必须送到有相应资质的计量检定机构进行强制检定。

《中华人民共和国计量法》第九条规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。

实验室资质认定现场评审时常见问题的处理1. 现场试验/盲样试验结果处理现场试验结果复现性差或者与已知数据明显偏离，应要求实验室分析原因，如属偶然原因，尽可能安排重做试验；否则该项目不予推荐资质认定。

2. 对申请资质认定项目/参数的检测/校准经历要求评审组必须对申请资质认定的各个场所的项目/参数逐个评审，对于初次评审和扩项评审的项目，没有检测/校准经历的项目/参数原则上不予认定；但若可以进行现场试验的项目，在确认现场试验表明实验室检测能力符合要求时方可认定。

监督评审时，可以依据实验室提供的报告/证书（不受年限限制）作为经历确认，但必须关注项目能力涉及要素的变化情况（如：人员变化、设备更新等）。

3. 对除标准方法以外的其它方法的资质认定要求<1> 实验室采用的方法可分为以下两类：a) 标准方法可以直接选用。

b) 除标准方法以外的其它方法均需经过确认后才能采用；采用时，应明示“非标”方法。

<2> 对标准方法以外的其它方法进行现场评审时，评审组应对所提供的方法确认资料进行真实性、准确性和可靠性核查，对实验室是否具备非标方法进行检测/校准的能力进行评审，最后作出是否予以资质认定的建议（建议中，应明示“非标”方法）。

并注以说明现场评审时所核查的相关、详细的记录。

4. 涉及能力验证的要求由于能力验证活动具有验证性，所以：<1> 参加了省级及以上的政府机关（或授权）组织的能力验证活动并获得满意结果的实验室，若实验室的试验人员、环境、试验用仪器设备、资质认定的标准/方法没有变化，且仪器设备在校准周期内且持续确认有效，现场评审时，可免除对该项目的现场试验，即直接确认。

<2> 评审组在现场评审时应关注能力验证和比对结果为不满意和有问题的项目，应：a) 先行安排现场试验。

b) 核查整改报告及采取的纠正措施。

c) 特别注意能力验证结果所涉及的相关要素的评审。

d) 在评审报告中对能力验证结果为不满意和有问题项目的整改情况进行说明。

校准实验室计量标准溯源管理校准实验室计量标准溯源管理Retrospective test of Calibrates lab’s Measurement standard扬州市计量测试技术研究所马斌内容摘要：校准实验室量值溯源是一件十分重要的管理工作。

本文讲述了作者单位溯源管理工作的全过程，包括要求策划、部门职责、具体实施、结果获得与确认以及资料归档等环节。

关键词：量值溯源过程管理在《检测和校准实验室能力认可准则》（ISO/IEC17025）中明确要求，校准实验室所进行的校准和测量要溯源到国际单位制（SI），并且指明校准实验室需要通过不间断的校准链或比较链与相应测量的SI单位基准连接，以建立测量标准或测量仪器对SI的溯源性。

当使用外部校准服务时，应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室的校准服务，仪保证测量的溯源性。

在《法定计量检定机构考核规范》（JJF1069）中也要求机构确保进行的检定、校准、检测可溯源到国家基准或社会公用计量标准。

而且明确了测量的溯源性是由能出示其资格，测量能力和溯源性证明的法定计量检定机构的（或授权的社会公用计量标准的）检定或校准服务来保证的，由这些机构出具的检定、校准证书应表明通过一个不间断的校准链与国家基准相联系。

我所是依法设置的计量检定机构，多次历经省局组织的考核。

在2012年2月，又通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的考核，是CNAS组织认可的校准实验室。

在我所现行的《质量手册》和《程序文件》中，也有相关章节和专门的文件明确规定了量值溯源的重要性和实际操作步骤和过程。

下面就我所在计量标准量值溯源（以下简称溯源工作）方面所做的工作，介绍如下：一、分析要求，策划过程我们首先是组织学习上述准则、规范的具体条文和我所《质量手册》，《程序文件》的具体规定，结合我所现有计量标准设备具体情况，识别出哪些是利用本所资源自己可以溯源的设备？哪些是需要进行外部实验室溯源的？按照溯源关系可能的实验室是谁？对他们进行合格服务商选择和评审工作。

创新论坛科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald236DOI：10.16660/ki.1674-098X.2019.07.236浅谈实验室资质认定量值溯源的有效性①彭慧(东阿县市场监督管理局 山东聊城 252201)摘 要：量值溯源作为实验室资格认定重要的组成部分，对于实验室未来的发展有着重要的意义。

想要使相关检测机构所出具的各种数据以及结果能够合理合法化，实验室资质认定是必不可少的重要途径，同时也能够使相关检测机构更加具备市场竞争优势，是其获得相关部门及社会发展信任的重要措施，因此需要注重实验室资质认定量值溯源的有效性。

关键词：实验室 资质认定 量值溯源中图分类号：R203 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)03(a)-0236-02①作者简介：彭慧（1975，11—），女，汉族，山东聊城人，本科，工程师，研究方向：计量管理、质量管理、检验检测。

在实验室资质认定中量值溯源主要是指通过制定不间断的比较链，促使实验室认定结果及测量的相关标准值能够与规定的标准进行紧密联系。

实验室能够结合自身测量设备相关量值，通过量值溯源使其与上级相关鉴定机构形成有效的联系，将高于自身的量值溯源进行合理的比较，以达到使自身量值更加准确的目的。

由此可见，量值溯源属于实验室资质认定评价过程中十分重要的因素，需要采取有效的措施从而保障量值溯源的时效性。

1 合理选择溯源机构1.1 对溯源设备的相关要求检测设备是实验室资质认定重要的组成因素，在选择过程中，需要其具备正规的资格认证，数值及溯源性的证明需要有良好的校准服务以确保其准确性，相关检测机构的检查设备需要经过专业技术监督部门进行审查，由检定员与计量标准考评员进行一对一的严格审核，溯源设备需要持有合格的三证方可进行投入使用。

在进行实验室资质认定溯源检测过程中，凡事由法定检测单位进行量值输出的检测工具及相关配套设备，都需严格按照标准的规程进行检测认证，检测所需的相关项目、检测环境、检测所需要用到的相关计量以及相关的检查流程都需要进行合理的选择及保障，使量值溯源设备所产生的不确定度能够符合相关的数据传递要求。

分享如何判断测试报告、校准证书、检定证书是否具有量值溯源有效性？如何判断测试报告、校准证书、检定证书是否具有量值溯源有效性？1、CNAS承认APLAC和ILAC多边互认协议成员认可的校准实验室出具的认可范围以内的校准证书。

2、CNAS承认县级以上人民政府计量行政部门依法设置的国家法定计量检定机构（如：中国计量科学研究院；中国测试技术研究院；国家区域计量测试中心等）在授权范围以内出具的检定/校准证书和测试报告。

3、CNAS承认县级以上人民政府计量行政部门依法授权的专业性法定计量检定机构（如：国家纺织计量站等）在授权范围以内出具的检定/校准证书和测试报告。

4、CNAS承认符合《计量法》的各行业计量主管部门授权的计量检定机构出具的检定/校准证书和测试报告。

5、CNAS承认符合《计量法》要求的，境内企业、事业单位建立和使用的计量标准器具出具的检定证书和测试报告。

6、CNAS承认经国务院计量行政部门审核批准具备资格的机构提供的有证标准物质和有证标准样品。

7、CNAS承认认可的标准物质/标准样品生产者提供的标准物质/标准样品。

8、CNAS承认APLAC/ILACMRA成员认可的标准物质/标准样品生产者提供的标准物质/标准样品。

9、特殊情况下，当溯源至国家计量基（标）准不可能或不适用时，CNAS承认可溯源至公认实物标准，或通过参加能力验证、实验室间比对等途径提供的溯源性证明。

10、CNAS不承认未获认可的校准实验室出具的校准证书和获认可的校准实验室在认可范围以外出具的校准证书。

11、CNAS不承认未经政府计量行政部门授权的计量检定机构出具的检定/校准证书和测试报告。

12、CNAS不承认法定计量检定机构在授权范围以外出具的检定证书和测试报告。

13、CNAS不承认无证或不能说明有效性的标准物质/标准样品。

请您思考：您是否碰到到实验室的仪器设备外送给计量单位检定或者校准，计量单位无法出具检定证书和校准证书，出具给您的是测试报告，您是如何判断测试报告是否具有量值溯源性的，请列举一个实际的案例？欢迎您的留言。

一、绪论通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家计量基准或国际计量基准）联系起来的特性，称为量值溯源。

溯源的目的就是将测量结果或标准的量值最终溯源到国家基准或国际计量基准，即SI单位的复现值。

对计量器具进行量值溯源是实验室确保实验数据准确可靠的必要工作，根据计量器具的种类、使用方面、使用要求和计量特性，其溯源方式主要包括：计量检定、计量校准、实验室间比对、溯源至有证标准物质或自然标准。

实验室根据得到的溯源结果判断计量器具是否满足使用的要求，主要确定的项目包括：溯源方式、溯源机构、溯源数据。

二、溯源方式的确认溯源方式主要包括：计量检定、计量校准、实验室间比对、溯源至有证标准物质或自然标准，溯源方式应执行实验室制定的溯源计划中确定的溯源方式。

根据《计量法》的相关要求，溯源方式可参照以下方式选择：1、计量检定简称检定，是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序、它包括检查加标记和(或)出具检定证书。

检定证书包括有计量器具是否符合计量检定规程要求的符合性判定，但因出具检定证书必须执行检定规程，证书数据依据检定规程提供的格式出具，数据信息量较少，必要时应向检定机构出具的证书提出数据内容要求。

依据《中华人民共和国计量法》的要求，属于计量标准和纳入《计量器具强制检定目录》的用于安全防护、贸易结算、医疗卫生、环境监测的工作计量器具属于强检计量器具，具备计量检定规程的必须采用检定的方式溯源。

2、计量校准，是在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。

校准结果既可赋予被测量以示值，又可确定示值的修正值，校准还可确定其他计量特性，如影响量的作用，校准结果可出具“校准证书”或“校准报告”。

对非强检计量器具,除有特殊规定外,均可采用校准的方式进行溯源。

3、实验室间比对，是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段。

标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰化学在测量方面，虽然历史悠久，成就辉煌，但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。

进入90年代，一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会，认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务，组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。

什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。

从绝对意义上看，就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。

在国际通用计量学基本术语(VIM)中，溯源性更概括地定义为：“通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家或国际标准器相联系的特性”。

如果是物理特殊性标准物质，通过一系列的仪器校准，通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。

而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。

在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节，带有自身的不确定度。

在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示，而不是以摩尔表示的物质的量。

标准物质的量值在测量系统中，通过给出的不确定度，即可了解标准物质量值传递的可靠程度。

标准物质的研制，应从各工序，如均匀性的检验，测量结果的可靠性，定值的准确性以及稳定性层层把关，而标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是溯源性的关键。

因此，在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面：一、定值方法的选择一般采用标准方法，国外的标准方法大约有400多种，如国际标准(ISO)、日本标准(JI S)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。

国内的方法除国标外，还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB)，这些方法具有较高的精密度和稳定性，准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验，分析结果的总不确定度，国际上称其为ReferenceMethod，标准方法不确定度水平目前可达到0 05％～10％范围。

检测机构在量值溯源方面存在共性问题及解决措施摘要：本文主要实验室测量设备在量值溯源方面存在的问题及解决措施。

关键词：量值溯源；整改措施近年来，我国许多检测机构按照计量认证/审查认可（验收）评审准则或ISO/IEC17025实验室认可准则，建立和运行质量管理体系，并通过认证认可。

这些活动帮助实验室完善了质量管理体系，提高了工作质量和信誉，为检测机构的发展奠定了坚实的基础。

随着检测机构各类试验设备设施建设以及试验手段的提升, 各类计量设备的数量逐年增加, 量值溯源的需求也越来越多。

因此, 高质量做好各类计量设备量值溯源工作是检测机构的中心工作, 也是检测机构抓好计量保障的主要任务。

但也有不少检测机构的实验室虽然通过了计量认证/审查认可（验收）评审准则或ISO/IEC17025实验室认可，而在测量设备的量值溯源方面仍然存在不少问题，期待改进和完善。

一、存在的主要问题1、实验室仪器设备档案中缺少检定、校准的证明文件，因此无法确定所用检测设备的检定、校准状态。

出现这一问题的主要原因有两点：一是客观上，各单位计量管理人员一般是兼职人员, 岗位变化较大, 新的计量管理人员普遍存在不了解计量业务流程、不清楚计量工作具体要求、不熟悉计量检定规程等情况, 导致送检不及时、数据统计不准确、督促各基层装管员不到位等情况, 影响了年度溯源计划的顺利开展和按期完成；二是文件失控，没有按文件控制的要求保存检定/校准证书的原件（或复印件）；三是没有制定这些测量设备的校准、检定或验证的周期（溯源）检定计划，或没有实施其计划，提供不出检定、校准的证明文件。

2、实验室仪器对可能涉及测量设备的计量性能进行修理后，再次投入使用前没有进行检定、校准以证明其计量性能的功能指标已恢复。

该问题出现的主要原因是不能正确理解“修复的仪器设备必须经检定、校准（验证）或证明其功能指标已恢复”是检测过程控制的必然要求。

3、实验室使用的标准物质不是有证标准物质，因此无法确定溯源到国家或国际标准参考物质，以及国家计量基准。

1 溯源性与可追溯性的定义溯源性：指一个测量结果或测量标准的值，都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链，与测量基准联系起来。

可追溯性:一个过程的可追查的范围和程度。

2 可追溯性体外诊断生产实施细则中规定：“主要物料的采购资料应能够进行追溯，应当按照采购控制文件的要求保存供方的资质证明、采购合同或加工技术协议、采购发票、供方提供的产品质量证明、批进货检验（验收）报告或试样生产及检验报告。

”这里的可追溯主要是指采购物料的来源去向及物料来源的合法性。

还有如一次性医疗器械的采购、使用的可追溯性，生产过程的可追溯性（批生产记录的追溯）以及生产批号的可追溯性，规定了其可追溯的范围和程度。

3 溯源性体外诊断试剂生产实施细则中规定：“外购的标准品和质控品应能证明来源和溯源性。

” 、“使用一级标准物质、二级校准物质应能够对量值进行溯源。

对检测中使用的校准品和质控品应当建立台帐及使用记录。

应记录其来源、批号、效期、溯源途径（或靶值转换方法）、主要技术指标、保存状态等信息。

”体外诊断试剂校准品、质控品研究技术指导原则中规定：“3.6校准品的溯源性、互换性，定值质控品赋值的统计学处理,应提供校准品的溯源性资料，计量学溯源链的说明应始于该产品的值，止于计量上最高参考标准。

校准品如有互换性，应提供互换性研究资料---”。

计量学溯源性（溯源链等级及校准传递方案）GB/T 21415-2008/ISO 17511：2003 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性于2008年9月开始实施。

对校准品和控制物质赋值的计量学溯源类型及如何溯源规定的比较详细。

目前,在临床实验室可测定约1500个不同的分析物，但是只有30个满足溯源性的要求，达到理想的终点。

试剂盒中通常配置的阴阳性对照品，其实严格的来说只能算是试剂盒内对照，通过阴阳性对照品的实验结果可以提示该产品的该次实验是否成功以及可信度有多少。

质控品：IFCC的定义是专门用于质量控制目的的标本或溶液，不能用于校准。